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文档简介

1、工业案例之十五消除用石墨炉测铅出现的双峰问题通过提高灰化温度、加添基体改进剂等措施的比较，最后消除用石墨炉测铅存在的双峰问题，得到了满意的效果。为此、现将试验过程展现给大家。仪器型号：Z-2700样品成分：蒸馏水、氯化钙、碳酸氢钠、次氯酸钠基体改进剂：硝酸钯(100mg/L)，进样10vL（1）在同样的升温条件下，由于样品中钙和钠的干扰，样品峰出现了双峰。图1 灰化温度400度，红色峰为标样峰，蓝色峰为样品峰（2）测量低浓度的样品，双峰仍旧存在，说明双峰的出现与样品的浓度无关。图2、灰化温度400度，红色峰为标样峰，蓝色峰为样品峰（3）再测高浓度样品，出现一高一低的两个样品峰。图3、灰化温度4

2、00度，低的峰为标样峰，双峰为样品峰（4）选一固定浓度的样品，试验通过提高灰化温度来消除双峰。当将灰化温度提高100度后，低的样品峰明显变低，但峰宽加大。图4、灰化500度，吸光度0.023Abs（5）样品同上，再提高灰化温度100度，吸光值变小，双峰的痕迹仍在。图5、灰化600度，吸光度0.022Abs（6）样品同上，再提高灰化温度100度，吸光值变得更小，双峰的痕迹仍在。图6、灰化700度，吸光度0.015Abs变得更低了。（7）通过上述试验看出，仅仅通过提高灰化温度不但不能完全消除样品的双峰反而会减少样品的灵敏度。为此、采用加入基体改进剂硝酸钯的措施来达到即消除了双峰又提高了灵敏度的目的，这真可谓是一箭双雕之举。图中蓝色样品峰为重复三次的复合样品峰，从中不难看出：由于加入了硝酸钯，不但信噪比得以提高而且同时重现性也得以提高了。图7、灰化温度500度，红色峰为标样峰，蓝色峰为样品峰，吸光度已提高到0.35Abs,是图4的15倍。结论：通过试验证明，用石墨炉法测试水

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