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文档简介

1、食品添加剂氨基葡萄糖盐酸盐3结构式、分子式和相对分子量结构式:分子式:C6H13NO5.HC1相对分子量:215.634要求4.1 性状产品为白色或类白色结晶粉末。4.2 理化指标应符合表1的规定。表1项目指标含量(按折千计),98.0102.0灼烧残渣,w/%0.1硫酸盐,w/%0.24碑含量(mg/kg)3重金属(mg/kg)10比旋度(25C)+70.0°+73.0°PH3.05.0氯化物,%16.216.7干燥失重,w/%1.04.3 微生物指标应符合表2的规定项目指标菌落总数(cfu/g)1000霉菌、酉?母菌(cfu/g)100大肠菌群(cfu/g)10沙门氏菌

2、(Neg/25g)不得检出5试验方法除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水5.1 感官将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态5.2 氨基葡萄糖盐酸盐(C6H13NO5.HC1)含量5.2.1 仪器设备5.2.1.1 液相色谱仪;5.2.1.2 氨基柱(4.6mmx25cm,5”);5.2.1.3 10dL定量环;5.2.1.4 电子分析天平(万分之一)。5.2.2 分析要求5.2.2.1 鉴别:在含量测定项下记录色谱图,对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致;5.2.2.2 系统适应性:拖尾因子W2,理论塔板数1500

3、,RSDC2%5.2.3 色谱条件5.2.3.1 流速:1.5mL/min;5.2.3.2 色谱柱温度:35C;5.2.3.3 检测器:紫外检测器;5.2.3.4 检测器波长:195nm;5.2.3.5 进样量:10L;5.2.3.6 运行时间:20分钟;5.2.4 溶液制备5.2.5 .1流动相溶液制备流动相A:乙睛;流动相B:称取3.5g磷酸氢二钾,加入0.25ml的氨水,用水定容至1L,混匀,用磷酸调节PK7.5;流动相A:流动相B=75:25。蒸储水和所用试剂均使用色谱级,流动相要用0.45pm勺有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。5.2.4.2 稀释液的配制乙睛:水=50:50,蒸

4、储水和乙睛均使用色谱级,流动相要用0.45科m勺有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。5.2.4.3 对照品液精确称取对照品三份0.38g(精确至0.0002g)置于100m喀量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。5.2.4.4 供试品液精确称取烘干的供试品两份0.38g(精确至0.0002g)置于100m辱量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。样品与对照品溶液需要通过0.45科mt机相滤头过滤后进样。5.2.5操作步骤5.2.5.1 系统适应性按液相色谱仪检验操作规程,开启仪器并使仪器达到稳定状态后,用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱(定量环10wL),每个对照

5、品分别进两针,共计六针,分别计算校正因子f1f6,利用校正因子按下式计算得:RS庆2%相对标准偏差计算公式:式中:RSD-一相对标准偏差;fi第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值;f工作对照品的平均校正因子;n连续取了n针工作对照品校正因子。5.2.5.2测定按样品溶液的配制,在系统适应性验证的基础上,先用样品溶液清洗进样针和进样器后,将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10科L),每个样品分别进两针平行样,最后再进2针对照液,以验证对照液相应是否漂移,具体按附表1进样顺序进样。表A.1进样顺序序号名称进样针数进样体积1对照溶液1210VL2对照溶液2210VL3对照溶液3210VL4供试品溶液1210VL5供试品溶液2210VL6不同于最近两瓶的对照溶液210VL注1:当只有一批样品时,进完该批样品最后一针后还要进两针序号6的对照品,该两针对照品与样品前面的四针对照品一起计算f的RSEK2%注2:当有多批样品时,每批样品之间要按序号6要求进2针对照品溶液,该样品之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与样品结果计算,f的RSDC2%注3:每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱,图谱上要有编号,图谱上要有签名。按外标法以峰面积计算。计算公式:式中:fi对照品的校正因子;M寸照品对照品的质量;S对照品一一对照品的主峰

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