下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、食品添加剂氨基葡萄糖盐酸盐3结构式、分子式和相对分子量结构式:分子式:C6H13NO5.HC1相对分子量:215.634要求4.1 性状产品为白色或类白色结晶粉末。4.2 理化指标应符合表1的规定。表1项目指标含量(按折千计),98.0102.0灼烧残渣,w/%0.1硫酸盐,w/%0.24碑含量(mg/kg)3重金属(mg/kg)10比旋度(25C)+70.0°+73.0°PH3.05.0氯化物,%16.216.7干燥失重,w/%1.04.3 微生物指标应符合表2的规定项目指标菌落总数(cfu/g)1000霉菌、酉?母菌(cfu/g)100大肠菌群(cfu/g)10沙门氏菌
2、(Neg/25g)不得检出5试验方法除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水5.1 感官将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态5.2 氨基葡萄糖盐酸盐(C6H13NO5.HC1)含量5.2.1 仪器设备5.2.1.1 液相色谱仪;5.2.1.2 氨基柱(4.6mmx25cm,5”);5.2.1.3 10dL定量环;5.2.1.4 电子分析天平(万分之一)。5.2.2 分析要求5.2.2.1 鉴别:在含量测定项下记录色谱图,对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致;5.2.2.2 系统适应性:拖尾因子W2,理论塔板数1500
3、,RSDC2%5.2.3 色谱条件5.2.3.1 流速:1.5mL/min;5.2.3.2 色谱柱温度:35C;5.2.3.3 检测器:紫外检测器;5.2.3.4 检测器波长:195nm;5.2.3.5 进样量:10L;5.2.3.6 运行时间:20分钟;5.2.4 溶液制备5.2.5 .1流动相溶液制备流动相A:乙睛;流动相B:称取3.5g磷酸氢二钾,加入0.25ml的氨水,用水定容至1L,混匀,用磷酸调节PK7.5;流动相A:流动相B=75:25。蒸储水和所用试剂均使用色谱级,流动相要用0.45pm勺有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。5.2.4.2 稀释液的配制乙睛:水=50:50,蒸
4、储水和乙睛均使用色谱级,流动相要用0.45科m勺有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。5.2.4.3 对照品液精确称取对照品三份0.38g(精确至0.0002g)置于100m喀量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。5.2.4.4 供试品液精确称取烘干的供试品两份0.38g(精确至0.0002g)置于100m辱量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。样品与对照品溶液需要通过0.45科mt机相滤头过滤后进样。5.2.5操作步骤5.2.5.1 系统适应性按液相色谱仪检验操作规程,开启仪器并使仪器达到稳定状态后,用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱(定量环10wL),每个对照
5、品分别进两针,共计六针,分别计算校正因子f1f6,利用校正因子按下式计算得:RS庆2%相对标准偏差计算公式:式中:RSD-一相对标准偏差;fi第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值;f工作对照品的平均校正因子;n连续取了n针工作对照品校正因子。5.2.5.2测定按样品溶液的配制,在系统适应性验证的基础上,先用样品溶液清洗进样针和进样器后,将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10科L),每个样品分别进两针平行样,最后再进2针对照液,以验证对照液相应是否漂移,具体按附表1进样顺序进样。表A.1进样顺序序号名称进样针数进样体积1对照溶液1210VL2对照溶液2210VL3对照溶液3210VL4供试品溶液1210VL5供试品溶液2210VL6不同于最近两瓶的对照溶液210VL注1:当只有一批样品时,进完该批样品最后一针后还要进两针序号6的对照品,该两针对照品与样品前面的四针对照品一起计算f的RSEK2%注2:当有多批样品时,每批样品之间要按序号6要求进2针对照品溶液,该样品之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与样品结果计算,f的RSDC2%注3:每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱,图谱上要有编号,图谱上要有签名。按外标法以峰面积计算。计算公式:式中:fi对照品的校正因子;M寸照品对照品的质量;S对照品一一对照品的主峰
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
评论
0/150
提交评论