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1、 北京邦驰世纪水处理科技有限公司 TEL现行水质分析实验标准 北京邦驰世纪水处理科技有限公司网址:二0一一年二月 水质 总铁的测定 邻菲罗啉可见分光光度法1.主要内容在pH39的条件下,低铁离子能与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲罗啉过量时,控制溶液PH值为2.93.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物,亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的结果。2.仪器50mL容量瓶分光光度计3.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符
2、合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1铁标准贮备液:称取0.7022g硫酸亚铁铵,溶于70mL20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000mL。此贮备液1.00mL含0.100mg铁。3.2铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备液,移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。此溶液1.00mL含10.0g铁。3.3 0.1%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉溶解于加有两滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100mL。此溶液1mL可测定100g以下的低铁。3.4 10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺,溶于纯水中,并稀释至
3、100mL。3.5乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵,溶于150 mL纯水中,并稀释至100mL3.6 1+1盐酸溶液4.测定步骤:4.1用移液管吸取10mL振摇均匀的水样(含铁量高时可稀释后再取样)4.2另取50mL容量瓶8个,分别加入铁标准溶液0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00加适量蒸馏水。4.3水样标准系列容量瓶中加1mL1+1盐酸溶液在水浴煮沸10分钟,如果尚有未溶的铁可继续煮沸。4.4放置冷却后,加1mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再向水样及标准样中各加2mL邻菲罗啉溶液,混匀后再加5.0mL乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50mL刻度,混匀,放置1015分钟。4.5于510nm波长下,用3cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度及浓度C5.结果的表述:C铁=5C式中:C铁水样中总铁的浓度,C分光光度计读出的铁的浓度。注:若水样较清洁,含难溶亚铁盐少许时,可将所加试剂;1
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