废水中总氮的测定

1、过硫酸钾氧化 紫外分光光度法测废水中总氮1 方法原理在60C以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和 氧。K 2S2O8+H2O-2KHSO 4+1/2O2KHSO4-K +HSO4-HSO4H+SO42-加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。在120-140C的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐， 同时将水样中大部分有 机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对 220nm波长光有特征吸收，用 标准溶液定量。溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经 验校正值。该校正值 是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在2

2、20nm 处 的 吸 光 值 减 去 经 验校 正 值 即 为 硝 酸 盐 离 子 的 净 吸 光 值 (A=A220-2A275)。2 干扰及消除(1) 水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。( 2)碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。3 方法的测定范围适用于地面水，测定范围为 0.05-4mg/l。4 仪器( 1 )紫外分光光度计(2) 压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124C(3) 25ml 具塞比色管。每组 3个， 2 各组作曲线 16只，共 38个。( 4)移液管、容量瓶等玻璃仪器。5 试剂1) 无氨水：用新制备的

3、去离子水。或每升水中加入0.1ml 浓硫酸，蒸馏。2) 20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。(调 pH)3) 碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾( K2S2O8) ， 15g 氢氧化 钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。4) 1+9 盐酸。5) 硝酸钾标准溶液：(1) 储备液：称取0.7218g经105-110C烘干4小时的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入 2ml 三氯甲烷为保护剂，稳定 6 个月。(2) 使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸

4、 盐氮 10ug/ml6 步骤6.1 校准曲线绘制( 2个组)(1)分别吸取 0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸 钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。( 2)加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧 管塞，以防溅出。(3) 将比色管置于压力锅中，升温至 120-124(或顶压阀放气时) 开始计时，加热 0.5h 。( 4)自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。(5) 加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。(6) 在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mnrt匕色皿分别在22

5、0nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度(2AQ A 275)绘校准曲线。6.2 样品测定取 10ml 水样，或取适量(含氮量 20-80ug )，按校准曲线步骤(2)至(6)操作。然后以校正吸光度(A=A20-2 A275)，在曲线上查 出相应的总氮量m用下列公式计算总氮含量。总氮( mg/l ) =m/v式中： m-从校准曲线上查出相应的总氮量( ug)v所取水样的体积7 精密度和准确度(1) 21个实验室对3种含总氮1.15-2.6mg/l的统一样品进行了测定， 室内相对标准偏差为 1.6-2.5%；室间相对标准偏差为 1.9-4.9%。( 2) 21 个实验室，共测 64 种水样，每种重复测定 6 次，回收率95-105%。8 注意事项( 1 )比色管密封应良好，勿将溶液