环境监测指导书简版

1、环境监测实验项目及内容提要实验名称：三峡大学校园环境质量监测与分析实验内容:1）噪声和空气质量监测：学生自行选择三峡大学的主要交通干道、居民区、宿舍区、教 学区等场所对噪声和空气主要污染物进行监测。2）水体质量监测：在求索溪沿途，学生自行设计采集水样断面、样品个数，对求索溪水体的pH、电导率、浊度、COD、磷酸盐、氨氮、重金属离子、SS进行监测。3）并参照国家环境质量标准对三峡大学的空气、噪声、水体质量进行分析和评价。实验项目实验要求实验类型每组人数实验学时实验一水体中pH、电导率、浊度测定（便携仪器法）必修4-52实验二COD测定-重铬酸钾法必修4-54实验三磷酸盐-钼锑抗分光光度 法必修4

2、-54实验四氨氮测定必修综合型4-52实验五水体中SS测定（重量法）必修4-52实验六噪声测量（噪声仪法）必修4-52实验七大气环境中TSP监测必修4-52实验八大气污染物SO2监测必修4-52实验九大气污染物NOx监测必修4-52实验一 水体中 pH 、电导率、浊度测定pH 测定 （便携式 pH 计法）一、实验目的1. 掌握pH计测定水样pH的原理和方法。2. 掌握一般水体 pH 范围。二、方法原理pH 值测量常用复合电极法。以玻璃电极为指示电极，以 Ag/AgCl 等为参比电极合在一起组成 pH 复合电极。利用 pH 复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的 pH 值。复合电极

3、 pH 计均有温度 补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至 0.1 pH 单位。较精密仪 器可准确到0.01 pH单位，为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的 pH 值接近。三、实验仪器及试剂1仪器：各种型号的便携式pH计、50mL烧杯（最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯）。2. 试剂： 用于校准仪器的标准缓冲溶液四、实验步骤1 、校准2、水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心 搅拌或摇动，待读数稳定后记录 pH 值。五、注意事项1、由于不同复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而 有些

4、则严禁用蒸馏水浸泡电极，须严格遵守操作手册，以免损伤电极。2、测定时，复合电极（含球泡部分）应全部进入溶液中。3、为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸去，测定前不宜提前打开水样瓶塞。4、电极受污染时，可用低于1mol/L稀盐酸溶解无机盐垢，用稀洗涤剂（弱碱性）除去有 机有机油脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性酶溶液（如食母生片） 除去蛋白质学业沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。5、注意电极的出厂日期及使用期限，存放或使用时间过长的电极性能将变劣电导率测定 （便携式电导率仪法）一、实验目的掌握电导率仪测定水样电导率的原理和方法。二、方法原理略三、实验仪器及试

5、剂1、仪器 测量仪器为各种型号的便携式电导率仪。2、试剂 校准溶液（已校准）四、实验步骤水样测定 注意阅读便携式电导率仪的使用说明书。一般测量操作步骤如下： 1、在烧杯内倒入足够的电导率校准溶液，使校准溶液浸入电极上的小孔。 2、将电极和温度计同时放入溶液内，点击触底确保排除电极套内的气泡，几分钟后温度 达到平衡。3、记录测出的校准液的温度。4、按 ON/OFF 键打开电导率仪。5、按 COND/TEMP 显示温度，调整温度旋钮，直到显示记录的校准液温度值。6、再按 COND/TEMP 显示电导率测量档，选择适当的测量范围。 注意：如果仪器显示超 出范围，需要选择下一个测量档。7、 用小螺丝刀

6、调整仪器旁边的校准钮直到显示校准溶液温度时的电导率值，例如25C, 1.88mS/cm。随后所有测量都补偿在该温度下。 如果想使温度补偿到20C,将温度旋钮 固定在20C（如果水样温度是20C）,调整旋钮显示20T时的电导率值，随后所有测 量都补偿在20C。8、仪器校准完成后即可开始测量,测量完毕关闭仪器,清洗电极。五、注意事项1、确保测量前一期已经校准（参考校准程序） 。2、将电极插入水样中,注意电极上的小孔必须浸泡在水面以下。3、最好使用塑料容器盛装待测的水样。4、仪器必须保证每月校准一次,更换电极或电池时也需校准。浊度测定一（浊度仪法）一、实验意义和目的掌握浊度仪法测定水样浊度的原理和方

7、法。二、方法原理：浊度仪的工作原理：该仪器属于直角散射类型的光学浊度仪，它由光源、光的准直系统、样品池、光电传感元件和显示部分组成。由光源发射出的光线，经光学系统变为平行光束照射 到样品池上，被池中悬浮液的颗粒所散射，在与入射光垂直的方向上设置光电传感元件，接受散射光。在一定范围内散射光的强度正比于待侧悬浮液的浊度。光电传感元件将就接收的散射光强信号转换为电信号，经放大及模数转换，由数码管显示出浊度值。三、实验仪器TDT 1型液体浊度仪 （武汉恒岭科技有限公司）测量范围：0 400NTU （散射浊度单位）四、操作步骤（1） 接通电源，按下电源开关，灯泡指示灯亮，窗口闪烁显示“-HL ”。（2）

8、预热5分钟，即可对仪器进行校准。用 零度水”（蒸馏水通过0.2um的超滤膜过滤两次即可）、标准浊度液（2NTU、20NTU、 200NTU）分别插入样品室，分别用 调零”调幅”按钮和“ +、-'”键进行校准。（3）测量将装有待测液的样品池插入样品室，按下读数”键，面板闪烁显示-”，约15秒后显示液体浊度的浊度值。五. 数据处理和数据分析表：浊度测定结果实验二化学需氧量（CODcr）的测定一、实验目的1. 掌握氧化一还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。2. 掌握测定CODcr的原理和方法。二、实验原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示

9、剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。反应如下：2Cr2O72- + 16H+ + 3C （代表有机物） 4C产 + 8H2O + 3CO2 TCr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ 6F+ + 2 Cr3+ + 7H2O三、实验仪器及试剂1、 仪器：回流装置；250mL磨口三角烧瓶；容量瓶，移液管。2、试剂: 硫酸一硫酸银溶液；（2）重铬酸钾标准溶液C（1/6K2CrO7）=0.2500 mol/L;（3）硫酸亚铁铵溶液（C0.10mol/L）（4）试亚铁灵指示液；（5）硫酸汞。四、实验步骤1、硫酸亚铁铵标定方法标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶

10、液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用 硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由 黄色经蓝绿色至红褐色 即为终点。0.2500 * 1000式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。2、水样的测定1）取水样20ml，加入250mL锥形瓶中（如水样有机物含量高则先把水样稀释）；2）加入硫酸汞Hg2SO4固体0.4g （当废水中氯离子含量超过 30mg/L时，可加入Hg2SO4,掩 敝氯离子）；3）加入重铬酸钾溶液10ml；4）小心缓慢的加入浓硫酸Ag2SO4 30

11、mL ；（强酸环境+催化剂）5）加入玻璃珠10粒左右，摇匀；（防爆沸6）连接好回流冷凝器，加热至300C，精确回流2h （从沸腾算起）；7）冷凝：稍冷却后，加适量去离子水（100ml左右）冲洗冷凝管；8）水样测定：取出三角瓶，冷却后加入试亚铁灵指示剂2滴，用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾，溶液由橙红色一绿色一红棕色 刚出现（不褪去）为终点，记录硫酸亚铁铵的 量 V （mL）。3、空白测定，移取20.00mL蒸馏水代替水样，做空白试验，其它步骤相同，记录硫酸亚铁铵的用量Vo（mL）4、注意：1）对于COD高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10的废水样和试剂于玻璃试管中，摇匀，加热后观

12、察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色 为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。2）用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上 限700mg/L;用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测 550mg/L的COD值。回滴时用 0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。低于 10mg/L时测量准确度较差。3）氯离子对实验的影响：使用 0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用20.00ml 水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓

13、度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。五、数据处理CODcr(O2,mg/L)c(V0 -V) 8 1000V样1记录标定硫酸亚铁铵的用量及浓度计算123硫酸亚铁铵V（ mL）硫酸亚铁铵浓度 C（ mol/L）平均值C（ mol/L）2、记录水样和空白的硫酸亚铁铵的用量V、VoV（ mL）V0( mL)3、根据公式计算水样中COD的含量式中，C硫酸亚铁铵标准液的浓度（mol/L） ；V样一一水样体积（mL）V0滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标

14、准溶液的体积（mL）；V 滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 （mL）；81/4Q的摩尔质量（g/moL）六、思考题1、加入硫酸银和硫酸汞的目的是什么？2、分析测定的数据，说一说影响结果的因素有哪些？3、本方法用于测定化学需氧量大于 50mg/L的水样，如果化学需氧量小于 50mg/L的水样, 如何测定？准确度如何？实验三 水样中磷的测定(本实验中做总磷)一、实验目的1. 掌握水样中 总磷的测定原理和方法。2. 掌握钼锑抗分光光度法的原理和方法(钼锑抗分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法和离子色 谱法。)二、实验原理 在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗

15、坏 血酸还原，变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。利用分光光度法测显色物的吸光度，根据标准 曲线计算浓度。二、实验仪器和试剂仪器分光光度计、灭菌锅、比色管试剂(1) 5过硫酸钾溶液(2) 10% (m/V)抗坏血酸溶液(3) 钼酸盐溶液(4) 磷酸盐储备溶液(5) 磷酸盐标准溶液：吸取 10.00mL 磷酸盐储备液于 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 2.00ug 磷。临用时现配。四、实验步骤4.1 消解(1) 吸取25.0mL混匀水样于50mL具塞比色中(3个平行样)，加过硫酸钾溶液4mL ,加塞 后管口包一小块纱布并用线扎紧， 以免加热时玻璃塞冲出。 将具塞刻度管放在大烧杯

16、中， 置于 高压灭菌锅中加热，持锅内压力达 1.1kg/c m2(相应温度为120C)时，调节电炉温度使此压力 保持 30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。(2) 试剂空白( 0ml 标准溶液)和标准溶液系列(0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.0ml标准溶液)加水定容到比色管 25ml 刻度，也经同样( 1)的消解操作。 (用来做标准曲线的 )4.2 显色向冷却后比色管中加入1mLl0 % (m/V)抗坏血酸溶液混均匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充 分摇匀，放置15mi n，显色。4.3 测定于 700 nm 波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

17、4.4 数据处理1) 绘制标准曲线2) 计算待测样品含磷量实验四水样氨氮的测定一、实验目的1、掌握纳氏试剂比色法 测定氨氮的原理及方法2、掌握氨氮水样预处理 蒸馏法的方法（了解原理，本实验中不操做）。二、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液（纳氏试剂）与氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 其色度与氨 氮含量成正比，通常可在波长 420nm范围内测其吸光度，根据标准曲线计算其含量。反应式为：2K2Hgl4 + 3K0H + NH 3 NHzHgzIO + 7KI + 2H 20三、仪器和试剂1、仪器比色管、分光光度计。2、试剂1）无氨水。2）纳氏试剂。3）酒石酸钾钠溶液。4）铵标准贮备溶液。5）铵标准使

18、用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、测定步骤1、水样蒸馏预处理（不做）2、标准曲线的绘制吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL铵标准使用液于25mL比色管中， 加1.0mL酒石酸钾钠溶液，加1.0mL纳氏试剂，加水稀至标线25ml，混匀。放置5min后， 在波长420nm处，用光程2cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。以铵含量（ mg）对吸光 度的作标准曲线。3、水样的测定分别取3.0mL、5.0 mL水样（体积随水样不同而不同），加入25mL比色管中，力卩1.0mL 酒石

19、酸钾钠溶液，加入1.0mL纳氏试剂，混匀。稀释至25.00mL，放置5min后，同标准曲线 步骤测量吸光度。4、数据处理1）绘制以吸光度对铵含量（mg）的标准曲线。2）从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。计算馏出液中氨氮总量（mg），并计算原水样的氨氮 含量（mg/L ）。氨氮（N, rn/L） =X1000式中：m馏出液中氨氮总量（mg）；V水样体积（mL）。实验五 水体中悬浮物的测定(重量法)一、实验目的掌握重量法测定悬浮物的方法原理及操作。二、实验原理测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量， 即为悬浮固体(总不可滤残渣)。三、仪器滤膜；真空抽滤，烘箱；分

20、析天平；干燥器 。四、测定步骤(1) 将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103105°C烘干2h，取出，于干燥器中冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重。(本实验中直接称重)(2) 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)，利用真空抽滤装置 过滤水样，用蒸馏水洗残渣35次，如样品中含油脂，用IOmL石油醚分两次淋洗残渣。(3) 小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在I03I05 C烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好瓶 盖称重，直至恒重为止。五、计算SS=(A B) 1000 1000/V式中：SS悬浮固体浓度，mg/L;A悬浮固体+滤膜及称量瓶重,g;B滤膜及称量瓶重，g;V水

21、样体积，mL。六、注意事项(1) 树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去；(2) 废水黏度高时，可加24倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。(3) 也可采用石棉坩埚进行过滤。实验六 校园环境噪声监测、实验目的1、掌握环境噪声监测的一般过程和监测方案设计；2、掌握环境噪声的监测方法，熟悉声级计的使用；3、掌握对非稳态的无规律噪声监测数据的处理方法；二、实验仪器本实验采用 AWA6218A 型噪声统计分析仪，仪器使用前应按规定进行校准，检查电池电 压，测量后要求复校一次，前后灵敏度不大于 2dB,如有条件，可使用录音机、记录器等。三、实验内容1、在三峡大学（宿舍区或sogo等商业区等）道路

22、边用声级计测量噪声。2、 对环境噪声测量，分别计算测点白天和黑夜的L50、L10、L90、Leq，然后以该点的一天的 Leq 算术平均值作为该点的噪声评价量；并计算该点的昼夜等效声级。四、测量步骤1 、确定测点在道路边。话筒远离反射物和吸声物。手持话筒，话筒离人体50cm以上，且保持地面高度1.2m左右。2、以组为单位，在选定测点白天和黑夜各测量一次。3、每次测量读数：读 dB（A）。1）稳态噪声用 “快”档；当表头指示数值差别在 4dB 以上时，用 “慢”档。2）每隔 5s 读一个数据，连续读取 100 个数据。3）记录附近的主要噪声源和天气条件、测量时间。 注意事项：1）在测量中改变任何开

23、关位置后都必须按以下 “复位”键。2）若出现读数值超过或低于量程时，应改变量程后，重新测量。3）若手持话筒，话筒离人体至少 50cm。五、实验数据记录表1环境噪声测量记录表日期：星期：测定时间：天气：地点：测量人：噪声源：仪器：计权网络：快慢档：取样间隔：秒取样总次数：次七、数据处理与结果评价环境噪声一般为无规律的噪声，测量结果用统计声级或等效连续声级表示。1、 对环境噪声测量，分别计算测点白天和黑夜的L50、Lio、L90、Leq,然后以该点的一天的 Leq算术平均值作为该点的噪声评价量；并计算该点的昼夜等效声级。2LeqLo+d /60, d = L10 - L902、误差分析3、评价监测

24、结果九、思考题1、评价你选定测点的噪声是否超过国家标准，若超过了国家标准，则分析原因，并提出可行 的改善建议？2、影响噪声测定的因素有哪些？如何注意避免？实验七 大气中总悬浮颗粒物(TSP)的测定(重量法)一、实验目的1掌握TSP采样方法(滤料阻留法)2、测定计算方法二、实验原理抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的滤膜，则空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜 上，根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。本实验采用中流量采样法测定。三、实验仪器1. 采样器：流量50150L/min,滤膜直径810cm。2. 滤膜。3. 分析天平。测定步骤1. 采样器的流量校准。(已校准)

25、2. 米样(1) 每张滤膜使用前均需用光检查，不得使用有针孔或者有任何缺陷的滤膜采样；(2) 称重滤膜；(3) 将已恒重的滤膜用小镊子取出，毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹, 按照规定的流量采样；(4) 采样时间为60min,结束时记录仪器上显示的压强、温度、流量、及采样体积。(5) 采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样毛”面朝内，以采样有效面积的长边为中线 对叠好，称重。3. 数据处理表1总悬浮颗粒物采样记录表实验时间：年 月曰实验地点:实验编号123滤料编号现场采样时的大气压力 P0 /KPa现场采样时的大气温度T0/K采样平均流量Q°/l min采样时间t/min滤膜

26、采样前质量 W1/mg滤膜采样后质量W2/mg样品质量W/mg3标准状态下 TSP浓度mg m按下式计算TSP浓度：. WTSP = (mg /)=实验八 大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的掌握四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅与二氧化硫含量成正比，用分光光度法测定。根据 标准曲线（已做）计算。三、仪器和试剂1、仪器多孔玻板吸收管、空气采样器、分光光度计。2、试剂1）0.04mol/L四氯汞钾吸收液2）2.0g/

27、L甲醛溶液：量取3638%甲醛溶液1.1 mL，用水稀释至200mL，临用现配。（只 准备甲醛和蒸馏水就可以了）3）6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵，溶解于100mL水中，临用现配。（只 准备氨基磺酸铵和蒸馏水就可以了）4）0.2%盐酸副玫瑰苯胺（PRA即对品红）贮备液5）0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液四、测定步骤1、标准曲线的绘制取8支10mL具塞闭塞管，按下表所列参数配置标准色列。加入溶液色列管编号012345672.0卩g/m亚硫酸钠标准溶液00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸收液（mL）5.004.404.003.603.403.2

28、02.802.30二氧化硫含量（gg01.22.02.83.23.64.45.42、采样用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃板吸收瓶富集吸收，设置采样时间50min3、样品测定将吸收管中的吸收液全部移入 10mL具赛比色管内，用少量水洗涤吸收液，洗涤液并入具 赛比色管中，使总体积为5mL。加6g/L氨基磺酸铵溶液0.5mL，摇匀，放置10min,以除去 氮氧化物的干扰。再加2.0g/L甲醛溶液0.5mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL,摇 匀。当室温为1520C时，显色30min，室温为2025C，显色20min，室温为2530C， 显色15min。用1cm比色皿，于575nm波

29、长处，测定吸光度。4、计算3 wVt二氧化硫（SO2,mg/m ）=VnVa式中：W测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（yg由标准曲线查知）；Vt 样品溶液总体积（mL）；Va测定时所取样品溶液体积（mL）；Vn 一标准状态下的米样体积（L）；表1空气中二氧化硫采样记录表3 5 2 5 1 5020 0 9 o o O 度光吸y = 0.0542XR2 = 0.9996实验时间：年 月曰实验地点:项目测量值项目测量值现场采样时的大气压力 P2 /KPa采样时间t/mi n现场采样时的大气温度T/K二氧化硫浓度（mg/m3）1采样流量Q/L min硫氧化物标准曲线实验九大气中二氧化氮的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、实验目的掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定二氧化氮的原理。二、实验原理二氧化氮被吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应