第6章合成洗涤剂的检验-副本ppt课件

1、第6章 合成洗涤剂的检验概述： 合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品。 分类： 按用途可分为民用和工业用两大类。 配方组成及洗涤对象分重垢型和轻垢型洗涤剂两种。 外观外形又可分为粉状、粒状、膏状、块状、液体洗涤剂等不同形状的制品。 目前我国消费的主要种类是空心粒状洗涤剂合成洗衣粉和液体洗涤剂 序号项目GB/T 13171-2019GB/T 13171（报批稿）HL-AHL-BWL-AWL-BHL-AHL-BWL-AWL-B1颗粒度(1.25mm筛筛分率) 90902表观密度 /gcm30.600.600.300.600.300.603总活性物 /101010134总活性物

2、+ 聚磷酸盐 + 0.77倍4A沸石 / 30 40 30 405五氧化二磷 /1.18.01.16水溶性硅酸盐(SiO2) /667pH值（0.1溶液25）10.511.010.511.010.511.011.08去污力1.01.0大于标准粉大于标准粉9加酶粉酶活力 /ug110灰分沉积3.03.02.03.011游离碱(以NaOH计)含量 /8.010.510.512生物降解度 /90909090各种类型洗衣粉物理化学目的各种类型洗衣粉物理化学目的 各类型洗衣粉运用性能目的各类型洗衣粉运用性能目的 项 目指 标相对标准粉对油污布的去污力比值1.0循环洗涤性能相对标准粉沉积灰分比值3.0洗后

3、织物外观损伤不重于标准洗衣粉试验溶液浓度：标准粉和HL-A型、WL-A试样为0.2 ；HL-B型、WL-B试样为0.1 6.1 粉状洗涤剂的检验 合成洗衣粉是宽广消费者常用的一种洗涤剂，是机洗的主要种类，它属于弱碱性产品，适宜于洗涤棉、麻和化纤织物。 随着国家环保认识的加强，合成洗衣粉按种类、性能和规格又分为含磷HL类和无磷(WL类)两类，同时每类又分为普通型A型和浓缩型B型： (1) HL类:含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。 (2) WL类:无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐以P2O5计不大于1.1 ，分为WL-A型和WL-B型。 4检验步骤检验步骤 1按要求选取的一套规定孔径的清洁、枯燥

4、的筛子，按要求选取的一套规定孔径的清洁、枯燥的筛子，按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一同装在电动振荡器上。置于底盘之上，一同装在电动振荡器上。 2称取经分样器分取的样品称取经分样器分取的样品100 g称准至称准至0.l g，置，置于上层筛中，加筛盖。于上层筛中，加筛盖。 3开动振荡器。假设用平行往复式振荡器时，筛振开动振荡器。假设用平行往复式振荡器时，筛振 40.5min；假设用立式振荡器时，筛振；假设用立式振荡器时，筛振80.5min。停顿振荡后取下底盘和筛组，分别搜集并称量各筛子。停顿振荡后取下底盘和筛组，分

5、别搜集并称量各筛子上及底盘中的试样质量附着于筛面上的粒子用刷子仔细上及底盘中的试样质量附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下。拂下。 4取另一个经分样器分取的样品，反复进展上述实验。取另一个经分样器分取的样品，反复进展上述实验。 5检验结果检验结果 根据筛盘上残留的试样质量，按式计算颗粒度。根据筛盘上残留的试样质量，按式计算颗粒度。 ii筛层或底盘上的筛留率，；筛层或底盘上的筛留率，； ii筛层或底盘上残留的试样质量，筛层或底盘上残留的试样质量，g； m试样的质量，试样的质量，g。 以两次实验的平均值为实验结果。在进展颗粒度实验时，以两次实验的平均值为实验结果。在进展颗粒度实验时，各层筛上残留试样和

6、底盘中试样的质量之和各层筛上残留试样和底盘中试样的质量之和,与投入试样的与投入试样的质量质量m相比，减少量应不大于相比，减少量应不大于1 ，否那么须重新实验。，否那么须重新实验。两次实验结果偏向不大于两次实验结果偏向不大于1.5 g。mmii二、表观密度的测定二、表观密度的测定 表观密度是在规范条件下，占据表观密度是在规范条件下，占据1 mL体积的粉体的质体积的粉体的质量，单位为量，单位为g/mL。 由于洗衣粉是空心颗粒，颗粒之间存在着一定的空隙，由于洗衣粉是空心颗粒，颗粒之间存在着一定的空隙，所以洗衣粉设立一项目的即表观密度。所以洗衣粉设立一项目的即表观密度。 本方法参照本方法参照GB/T

7、13175-1991,表观密度的测定方法是给表观密度的测定方法是给体积称量法。本方法适用于自在流动的粉状或粒状物料，当体积称量法。本方法适用于自在流动的粉状或粒状物料，当运用适宜的漏斗时，也可用于有结块趋势的粉状或粒状物料。运用适宜的漏斗时，也可用于有结块趋势的粉状或粒状物料。 对带有团块的粉体，只需当团块易于松散，且又不致使对带有团块的粉体，只需当团块易于松散，且又不致使粉体的颗粒破碎的情况下，本方法才适用。粉体的颗粒破碎的情况下，本方法才适用。1、方法原理 在规定的规范条件下，将样品由一个规定外形的漏斗漏下，装满一个知容积的接受器后，测定此粉体的质量，来计算出粉体的表观密度。 2仪器设备

8、(1)漏斗： (2)接受器： (3)支架： (4)截止板：110 mm70 mm。 (5)直尺：长度为150 mm。 (6)玻璃板：100 mm100 mm7 mm3检验步骤检验步骤 1接受器的校准接受器的校准-体积体积 把空的干净接受器称准至把空的干净接受器称准至0.1 g , 用刚煮沸过的用刚煮沸过的20 蒸蒸馏水充溢接受器且无气泡。盖上已称量的玻璃板使完全覆馏水充溢接受器且无气泡。盖上已称量的玻璃板使完全覆盖接受器，用滤纸擦干玻璃板下面及接受器外面的水，然盖接受器，用滤纸擦干玻璃板下面及接受器外面的水，然后称准至后称准至0.1 g。 容器的容积容器的容积V： m空接受器的质量，空接受器的

9、质量，g； m1玻璃板的质量，玻璃板的质量，g； m充溢水并盖有玻璃板的接受器质量，充溢水并盖有玻璃板的接受器质量，g； 水水20水的密度，水的密度，g/mL。水102mmmV 2试样制备 悄然摇摆盛放实验样品的容器，以使任何团块松散。留意勿使粉体的颗粒破碎。用GB/T 13173.1-1991中规定的锥形分样器使实验样品变均匀并分样。 3测定 将漏斗放到支架上，称量过的接受器放在底板的定位槽内。握住截止板，悄然地紧贴着漏斗，遮住漏斗的下口。把样品倒入漏斗，直至其上缘，然后迅速地移去截止板，让漏斗中的试样流入接受器并溢出。 用直尺沿着接受器的上口小心地把粉体外表刮平，并用干布擦净接受器外壁。称

10、量接受器及其内容物称准至0.l g。4检验结果检验结果 粉体的表观密度粉体的表观密度按式计算，单位为按式计算，单位为g /mL。 m0空接受器的质量，空接受器的质量，g； m3接受器及其内容物的总质量，接受器及其内容物的总质量，g； V接受器的容积，接受器的容积，mL。 假设到达了所需求的反复性，那么以两次测定结果的算假设到达了所需求的反复性，那么以两次测定结果的算术平均值作结果。如反复性不好，那么需求反复测定。表术平均值作结果。如反复性不好，那么需求反复测定。表观密度结果表示到三位有效数字。观密度结果表示到三位有效数字。 由同一分析人员相继进展的两次测定结果之差，应不超由同一分析人员相继进展

11、的两次测定结果之差，应不超越平均值的越平均值的5 。Vmm03三、水分及挥发物含量的测定 采用烘箱法 四、总活性物含量的测定 活性物是合成洗涤剂中起去污作用的主要成分，在配方中普通占1530。以往多以其含量多少来衡量洗涤剂的优劣，近几年来国内外厂家纷纷采用多种活性物进展复配。由于它们之间的协同效应，使洗涤剂在活性物含量较低的情况下也具有良好的去污力。 本测定方法参照规范GB/T 13173.2-2000。适用于测定粉粒状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，还适用于测定外表活性剂中的总活性物含量。1、测定原理 用乙醇萃取试样，过滤分别后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用

12、乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。2、测定步骤1乙醇溶解物含量的测定 准确称取适量试样置于烧杯中，参与5 mL蒸馏水，搅拌至无明显的颗粒状物。参与5 mL无水乙醇，继续搅拌呈糊状，然边搅边参与90 mL无水乙醇。静置片刻至溶液廓清，用倾泻法将清液尽量排干，不溶物尽能够留在烧杯中。 反复萃取：用25 mL 95 的热乙醇、过滤，操作4次。 将滤液小心地转移至已称量的300 mL烧杯中，用体积分数为95 的热乙醇冲洗瓶3次，滤液和洗涤液合并于300 mL烧杯中此为乙醇萃取液。水浴蒸发至干，再将烧杯置于(1052)烘箱内枯燥1 h，移入枯燥器中，冷却30 min并称量。2乙醇溶解物中氯化钠

13、含量的测定 将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20 mL 体积分数为95 的乙醇溶解、洗涤烧瓶中，参与酚酞指示液3滴，如呈红色，那么以硝酸溶液中和；如不呈红色，那么以氢氧化钠溶液中和至微红色，再以硝酸溶液回滴至微红色刚好退去。然后参与1 mL铬酸钾指示液，用0.1 mol/L的硝酸银规范溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。3、结果表示(1)乙醇溶解物中氯化钠的质量 m2 cV58.5/1000 (2)样品中总活性物含量的质量分数 m1 m2/m 洗涤剂的pH值测定 洗衣粉的pH值普通为9.510.5，假设pH11,碱性太强，易损害织物的纤维；假设pH9.5，碱性太弱，使它渗人织物纤维间的

14、才干减弱，从而影响洗涤效能。 称取0.l g称准至0.001 g试样置于200 mL烧杯中，加已煮沸并冷却的蒸馏水，搅拌使试样溶解，定容至100 mL。用酸度计测定洗衣粉的pH值.六、碱度的检验 洗涤剂的碱度有两种：活性碱度或游离碱度和总碱度。活性碱度或游离碱度是由于氢氧化钠或氢氧化钾所产生的碱度；总碱度包括碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠或游离有机碱如三乙醇胺等所产生的碱度。碱度以Na20的质量分数表示。1方法原理 用HC1规范溶液滴定洗涤剂的廓清溶液，根据规范溶液的浓度和用量，可算出其碱度。2、检验步骤、检验步骤 称取约称取约0.5 g试样称准至试样称准至0.001 g置于锥形瓶中，加水置于锥形

15、瓶中，加水50 mL使之溶解，参与使之溶解，参与2滴甲基橙指示剂，摇匀，用滴甲基橙指示剂，摇匀，用HCl0.1 mol/L的盐酸规范溶液滴定至浅橙色为终点。的盐酸规范溶液滴定至浅橙色为终点。3、检验结果、检验结果 总碱度以总碱度以Na20的质量分数的质量分数(Na20)表示，按式计算。表示，按式计算。 (Na20) cV31(1000m) cHCl规范溶液的实践浓度，规范溶液的实践浓度，mol/L。 VHCl规范溶液的用量，规范溶液的用量，mL。 m试样的质量，试样的质量，g。 31Na20的摩尔质量，的摩尔质量，g/mol。七、发泡力的测定 发泡力是指洗涤剂溶液产生泡沫的才干。泡沫与去污才干

16、无固定的关系，但泡沫的构成有助于携污作用。发泡力它与水的硬度、洗涤剂溶液的浓度及温度都有关。参照GB/T 13173.6-91，适用于洗衣粉、洗衣膏等洗涤产品。1方法原理 将洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一定浓度的实验溶液。在一定温度条件下，将200 mL试液从90 cm高度流到刻度量筒底部50 mL一样试液的外表后，丈量得到的泡沫高度作为该样品的发泡力。2仪器设备仪器设备 (1)罗氏泡沫仪：由滴罗氏泡沫仪：由滴液管、刻度量管组成。液管、刻度量管组成。 (2)超级恒温水浴箱：超级恒温水浴箱：可控制水温可控制水温(400.5)。 (3)秒表。秒表。 (4)温度计：量程温度计：量程0100。 (5

17、)容量瓶：容量瓶：1000 mL。罗氏泡沫仪滴液管、刻度量管3试剂试剂 硬水的配制：称取硬水的配制：称取0.099 9 g氯化钙分析纯，氯化钙分析纯，0.148 0 g硫酸镁分析纯，用蒸溜水溶解于硫酸镁分析纯，用蒸溜水溶解于1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，4检验步骤检验步骤 (1)实验溶液的配制实验溶液的配制 称取洗涤剂样品称取洗涤剂样品2.5 g，用硬水溶解，转移至，用硬水溶解，转移至1000 mL容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。再将溶液置于容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。再将溶液置于(400.5)恒温水浴中陈化，从加水溶样开场总时间为恒温水浴中陈化，

18、从加水溶样开场总时间为30 min。 2仪器的安装 刻度量管、夹套管、超级恒温器、滴液管安装与衔接。 (3) 测定 循环水温(400.5)，刻度管内壁清洗干净无泡沫。 自刻度量管底部注入试液至50 mL刻度线以上。滴液管注满200 mL试液，按要求安放到刻度量管上口，翻开滴液管的旋塞，使溶液流下，当滴液管中的溶液流完时，立刻开启秒表并读取起始泡沫高度，在5 min末再读取第二次读数。 反复23次，每次实验前必需用试液将管壁洗净。5结果表示结果表示 洗涤剂的发泡力用起始或洗涤剂的发泡力用起始或5 min的泡沫高度表示，单的泡沫高度表示，单位为毫米位为毫米(mm)，取至少三次误差在允许范围的结果平

19、均，取至少三次误差在允许范围的结果平均值作为最后结果。值作为最后结果。 多次实验结果之间的误差应不超越多次实验结果之间的误差应不超越5 mm。十、去污力的测定 去污力是洗涤剂最重要的质量目的，它反映洗涤剂对污垢的洗涤效果，故为消费者所特别关注。参照GB/T 13174-91。规定了用人工污布进展去污实验来评价洗涤剂去污力的方法。1、测定原理 将人工染污的棉布试片，用一定硬度的水配制的一定浓度的洗涤溶液，在去污实验机内于规定温度下洗涤一定时间后，用白度计在一定波长下测定染污棉布试片洗涤前后及未染污布的光谱反射率，由染污试片洗后洗前的光谱反射率差对未染污试片的反射率差的比值计算去污力值，评价洗涤剂

20、的去污作用。2、测定步骤 1白布处置 将漂白布沿经纬线裁成27 cm44 cm的长方形布块，共裁24块。用8 g/L氢氧化钠溶液煮沸l h后, 用自来水漂洗至中性，蒸馏水漂洗几次，然后用1.3 g/L中性皂基溶液煮沸0.5 h,再用清水漂洗，最后用蒸馏水漂洗几次，烫平备用。 (2)炭黑污液制备 炭黑污液是阿拉伯树胶与炭黑在乙醇中的悬浮液. 制备：3.2 g阿拉伯树胶加15 mL蒸馏水，加热溶解。 2.3 g炭黑于瓷研钵，参与l0 mL 95 乙醇润湿。再加25 mL水，稍混匀后，即开场研磨，共研30 min。 将溶解好的阿拉伯树胶移入研钵中，研磨2 min 用少量蒸馏水将烧杯中剩余物洗入研钵中

21、，一并转入400 mL烧杯中，再用蒸馏水将研钵中的炭黑全部洗入400 mL烧杯中，总溶液量约150 mL 在室温下搅拌0.5 h(搅拌器转速约1 200 r/min)。 搅拌终了用蒸馏水稀释到750 mL,再加95 乙醇750 mL,共1 500 mL,摇匀，即制成炭黑污液。(3)油污液制备 油污液即为染布用的污液，是采用蓖麻油、液体石蜡和羊毛脂的等质量比混合物。用磷脂作为乳化剂，磷脂与混合油质量之比为21。将磷脂与混合油参与到炭黑污液中，搅拌制成染布所需的油污液。 制备方法： 称取l0 g磷脂参与25 mL 50 的乙醇，在水浴中加热溶解后，参与5 g混合油，用玻璃棒混匀备用； 取所制备的炭

22、黑污液500 mL水浴加热搅拌，待炭黑污液升温到55 ，渐渐滴入溶解好的磷脂与混合油。滴加磷脂与混合油时间共10 min,然后再继续搅拌30 min温度坚持55 。此油污液即可供染布用。 (4)油污布的染制 油污液控温46 ，滤去上层泡沫。倒入略微倾斜的搪瓷盘中。将白布短边浸入油污液中很快拖过，垂直拉起静止1 min，将布调个头，用图钉钉在木条上晾干。 (5)白度的丈量 处置好的白布折叠成8层，以校准过的白度计逐层丈量白度，取平均值作为白布的白度。 将每块染好的污布裁成24个直径为6 cm的圆布片，将染污圆布片组成平均黑度相近的6组，每组4片，用于一个样品的去污实验。每组4片相叠逐一从上向下转

23、移丈量洗前白度，经去污实验洗涤后再以同样方法丈量洗后白度。 白度值以波长457 nm的反射率表示。(6)硬水配制 硬度为250 mg/L的硬水配制洗涤液，其钙与镁离子比为64。配制方法：称取16.7 g氯化钙，24.7 g硫酸镁，配制成l0 L水溶液，此溶液为2 500 mg/L的硬水。运用时取1 L冲至l0 L。(7)洗涤实验 洗涤实验在瓶式去污机内进展，向去污瓶内分别倒入300 mL配好的试样，与标样洗涤剂溶液用250 mg/L硬水配制的浓度为0.2 的溶液，在预热槽中预热到43 ，各放入一片测定过白度的染污圆布片。再将去污瓶装入转轴托架中，在45 下转动1 h，取出布片用自来水冲洗。按次

24、序排放在搪瓷盘中，晾干后，测定白度。 3、结果表示 去污值2-1/0-1 F0未染污白布光谱反射率，； F1染污试片洗前光谱反射率，； F2染污试片洗后光谱反射率，。 相对规范粉的去污比值P P = R/ R0 R0规范洗衣粉的去污值，； R试样的去污值，。规范洗衣粉规范洗衣粉 1规范洗衣粉配方规范洗衣粉配方 烷基苯磺酸钠烷基苯磺酸钠15份，三聚磷酸钠份，三聚磷酸钠17份，硅酸钠份，硅酸钠10份，份，碳酸钠碳酸钠3份，羧甲基纤维素钠份，羧甲基纤维素钠CMC1份，硫酸钠份，硫酸钠58份。份。 规范洗衣粉原料规格如下：规范洗衣粉原料规格如下： 烷基苯磺酸钠为烷基苯溴指数烷基苯磺酸钠为烷基苯溴指数2

25、0，色泽，色泽l0 Hazen经三氧化硫磺化，碱中和之单体。经三氧化硫磺化，碱中和之单体。 三聚磷酸钠符合三聚磷酸钠符合GB 9983-88中的一中的一级品，级品， 硫酸钠符合硫酸钠符合GB 6009-85中的一级品，中的一级品， CMC符合符合GB 12028-1989， 碳酸钠符合碳酸钠符合GB 210.1-2019中的一级品；中的一级品； 硅酸钠符合硅酸钠符合GB 4209-1984中的中的4类。类。6.2 液体洗涤剂的检验 液体洗涤剂是以水或其他有机溶剂作为基料的洗涤用品，它具有外表活性剂溶液的特性。普通将具有洗涤作用的液体产品称为液体洗涤剂。 按照用途或功能分为餐具液体洗涤剂、织物液

26、体洗涤剂、洗发香波和皮肤清洁剂以及硬外表清洗剂。 餐具液体洗涤剂和衣料用液体洗涤剂的物理化学性能见表 手洗餐具用洗涤剂的理化目的手洗餐具用洗涤剂的理化目的 项 目指 标外观不分层，无悬浮物或沉淀气味符合规定香型，无异味稳定性 （401）恒温24h，不分层；（-3-10）恒温24h，恢复到1525，无结晶，无沉淀总活性物含量， 15pH值值(25,1溶液溶液) 4.010.5去污力去污力 不小于标准餐具洗涤剂不小于标准餐具洗涤剂荧光增白剂荧光增白剂 不得检出不得检出甲醇，甲醇，mg/g 1甲醛，甲醛，mg/g 0.1砷，砷，mg/kg 0.05重金属（以铅计），重金属（以铅计），mg/kg 1注：本表中黑体字为强制性指标。衣料用液体洗涤剂的物理化学目的衣料用液体洗涤剂的物理化学目的QB/T 1224-2019 项目指标总活性物含量/%普通型12浓缩型25pH（25C，0.1%溶液）10.5规定污布的去污力A级B级C级三种污布的去污力标准粉去污力二