化学实验室制备

1、常见气体的实验室制备气体实验装置的设计1、装置顺序:制气装置净化装置反应或收集装置除尾气装置 2、安装顺序:由下向上,由左向右3、操作顺序:装配仪器检验气密性加入药品进行实验拆除裝置气体发生装置的类型设计原则:根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。 装置气密性的检验把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,借手的热量使容器内的空气膨胀(或 用酒精灯加热,容器内的空气则从导管口形成气泡冒出,把手(酒精灯拿开,过一会, 水沿导管上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。 启普发生器:关闭活塞后,从漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水 面高于容器内的水面,停止加水后,漏斗中与容器中的液

2、面差保持不再 变化,说明启普发生器不漏气。几种常见气体制备装置:(如何检查装置的气密性 A B C D E F G几种气体的快速制取方法制氧气:2H 2O 22H 2O+O2 2Na 2O 2+2H2O =4NaOH+O2制氨气:NH 3·H 2O NH 3+H2O制氯化氢:向浓硫酸中滴加浓盐酸制氯气:2KMnO 4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2 +8H2O 净化、干燥与反应装置1、杂质产生原因:反应过程中有挥发性物质,如用盐酸制取的气体中一般有 HCl ;从溶液 中冒出的气体中含有水气。 副反应或杂质参加反就引起, 如制乙烯时含 SO 2; 乙炔中的 H 2S 等。

3、 3、气体的净化剂的选择选择气体吸收剂的依据:气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果,而 不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。一般情况下: 易溶于水的气体杂质可用水来吸收; 酸性杂质可用碱性物质吸收; 碱性杂质可用酸性物质吸收; 水分可用干燥剂来吸收; 能与杂质反应生成沉淀(或可溶物的物质也可作为吸收剂。选用吸收剂的原则:只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。不能引入新的杂质。在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。4、气体干燥剂的类型及选择常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气 体,如

4、 CO 2、 SO 2、 NO 2、 HCI 、 H 2、 Cl 2、 O 2、 CH 4等气体。碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体 NaOH 。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中 性的气体,如 NH 3、 H 2、 O 2、 CH 4等气体。中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气体,如 O 2、 H 2、 CH 4等。 在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥 剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如 不能用 CaCI 2来干燥 NH 3(因生成 CaCl 2·8NH 3,不能用浓 H 2SO 4干

5、燥 NH 3、 H 2S 、 HBr 、 HI 等。5、气体净化与干燥装置连接次序洗气装置总是进气管插入接近瓶底,出气管口略出瓶塞。干燥管总是大口进,小口出气。 一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是 先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃,使它们变为无毒、 无害、无污染的物质。如尾气 Cl 2、 SO 2、 Br 2(蒸气等可用 NaOH 溶液吸收;尾气 H 2S 可 用 CuSO 4或 NaOH 溶液吸收;尾气 CO 可用点燃法,将它转化为 CO 2气体。收集装置1、设计原则:根据气体的溶解性或密度(1易溶或与水反应的气

6、体:用向上(或下排空气法 (2与空气成分反应或与空气密度相近的气体:排水(液法 (3可溶性气体考虑用排液法(4两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥,用排空气法 或排非水溶剂法。2 尾气处理装置 -安全装置 尾气的处理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理 处理装置 (1直接吸收(2防止倒吸装置的设计在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反 应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一 般采用下列措施:a 切断装置:将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室 中制取氧气

7、、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出 来,然后熄灭酒精灯。b 设置防护装置:倒立漏斗式:这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于吸收液对气体的吸 收。当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容积 较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回 烧瓶内,从而防止吸收液的倒吸。下一个装置所示,对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体, 气体在有机溶剂不会倒吸。肚容式:当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减 少,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差,吸收

8、液受自身重量 的作用又流回烧杯内,从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。蓄液式:当吸收液发生倒吸时, 倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来, 以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。平衡压强式:为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出, 用橡皮管连接成连通装置 (见 恒压式; 防堵塞安全装置式:为防止反应体系中压强减少,引起吸收液的倒吸,可以在密闭装 置系统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止 溶液的倒吸。为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。液封装置:为防止气体从长颈漏斗中逸出,在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管

9、(3防污染安全装置:燃烧处理或袋装判断原则有毒、污染环境的气体不能直接排放。 尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。 直接吸收:Cl 2、 H 2S 、 NO 2 防倒吸:HCl 、 NH 3、 SO 2常用吸收剂:水, NaOH 溶液,硫酸铜溶液可燃性气体且难用吸收剂吸收:燃烧处理或袋装。如 CO 。 6、排水量气装置 标准装置 变化装置 例 1 右图是一套实验室制气装置,用于发生、干燥和收 集气体。下列物质中能利用这套装置进行实验的是 (A 电石和水 (B 铜屑和浓 HNO 3(C 硫化亚铁和稀 HCl (D 二氧化锰和浓盐酸例 2 利用右图所示装置收集以下 8种气体(图中烧瓶的位置不得发

10、生变化 : H 2 Cl 2 CH 4 HCl NH 3 NO H 2S SO 2 (1 若烧瓶是干燥的, 则由 B 口进气可收集的气体有 _(写序号 (2 若烧瓶充满水, 可收集的气体有 _, 这时气体由 _口进入。 (3 烧瓶是干燥的, 则由 A 口进气, 可收集的气体有 _。(4若在烧瓶内装入浓 H 2SO 4进行气体干燥,则可用此装置来干燥的气体有 _, 这 时气体由 _口进入。例 3 3位同学设计了下列 3个实验方案,以验证某无色气体中既有 SO 2,又有 CO 2。方案 1 将无色气体通入溴水,溴水褪色后气体通入石灰水,石灰水变浑浊,证明原无色气 体中一定含有 SO 2和 CO 2

11、。方案 2 将无色气体通入品红试液后,再依次通入酸性 KMnO 4溶液,品红溶液,最后通入澄 清石灰水。结果品红试液褪色。 KMnO 4溶液变浅,品红试液不褪色,澄清石灰水变 浑浊。证明原混合气体中既含有 SO 2又有 CO 2。方案 3 将无色气体通入酸性 KMnO 4溶液中, KMnO 4溶液褪色,反应后再通入石灰水中,石 灰水变浑浊。既可证明原混合气体中既含有 SO 2又有 CO 2。试回答上述三个方案中,能证明原无色气体中既有 SO 2又有 CO 2的方案是_。简述其理由是 _。 例 4现有一定量含有 ZnO 的锌粒,请从下图中选用适当的实验装置,设计一个简单实验, 测定锌粒的纯度,可

12、供选用的试剂还有稀 H 2SO 4、稀 HNO 3、浓 H 2SO 4、 CuSO 4溶液和 蒸馏水。 请回答下列问题:(1写出实验中锌参加反应的离子方程式 _。(2若气体流向从左到右,则所选装置的玻璃管接口顺序为(填字母代号 _。(3简述选用或不选用装置的理由 _。(4按上述(2的方式连接仪器,还可以进行下列哪些定量测定 _。(A 测定一定质量的较活泼的二价金属的原子量(B 用 MnO 2与盐酸反应,测定盐酸的浓度(C 测定 Na 2O 2、 Na 2O 混合物中 Na 2O 2的百分含量(D 用加热分解的方法测定 KClO 3的纯度习题1.欲除去下表各混合于 A 气体中的杂质 B ,写出所

13、选试剂,所用主要仪器及相应的化学反 2. 某学生用右图所示, 装置进行 CO 和 CO 2混合气的分离和 干燥实验, 其中 a 为控制气流的 铁夹, b 为分液漏斗的活 塞。请回答:(1甲瓶内盛 溶液,乙瓶盛 ,分液 漏斗内盛 溶液。(2实验先分离 CO ,方法是先关闭 ,再打开 (3分离完 CO 后,再收集 CO2,方法是先关闭 , 再打开 。3.某学生为将含有少量杂质 Cu 的 FeCl 3提纯拟定以下实验步骤:把样品加水溶解 进 行过滤除去杂质 把滤液加热蒸干,即可得到纯净的 FeCl 3晶体。(1你认为上述方案科学吗?试用必要的化学方程式和简要的文字表述其理由 (2请你设计提纯 FeC

14、l 3的实验方案(注意简要地写出有关的提纯步骤,最多只允许 6步 完成实验:4.无水氯化铝是白色晶体,易吸收水分,在 178升华。装有无水氯化铝的试剂瓶久置 潮湿空气中,会自动爆炸并产生大量白雾。氯化铝常作为有机合成和石油工业的催化 剂。工业上由金属铝和氯气作用或由无水氯化氢气体与熔融金属铝作用而制得。某课外兴趣实验小组在实验室里,通过下列装置制取少量纯净的无水氯化铝。 （1）开始实验时，不能先点燃 A 装置的酒精灯，后打开分液漏斗的活塞，将适量浓硫酸， （2）A 装置中发生的化学反应方程式 。 （4）从 A 装置导出的气体若不经过 B，C 装置而直接进入 D 管，将对实验产生的不良后果 是

15、（5）F 装置所起的作用是 （6）无水氯化铝在潮湿的空气中，会产生大量白雾，有关的化学反应方程式为 5在实验室中用二氧化锰跟浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气。 （1）写出反应的化学方程式 。 （2）图 5-28 是一个学生设计的实验装置图： 这个装置图中有哪些错误？请分别指出。 （3）在改正的装置中，洗气瓶（净化气体用）中 的水、浓硫酸和烧杯中的氢氧化钠溶液各起什么 作用？ 水起的作用是 ： 浓硫酸起的作用是 ： 氢氧化钠溶液起的作用是 ： 6、水蒸气通过灼热的煤所产生的混合气，其主要成分是 CO、H2，还含有 CO2 和水蒸气。请 用下列装置设计一个实验，以确认上述混合气中含有 CO 和 H2。

16、 （1）连接上述装置的正确顺序是：（填各接口的代码字母） 混合气（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ （ ）（ ）接（ ）（ ）。 ）（ ）接 （2）确认混合气中含有 H2 的实验现象是： ， 其理由是：_。 第 11 页 共 14 页 7、实验室是用加热 NH4Cl 饱和溶液和固体 NaNO2 来制备少量的 N2。这种方法制得的 N2 含 有一定量的 NH3、NO2（由 NO 和 O2 反应生成）、O2 和水蒸气。现欲用纯净的 N2 和炽热的镁 条反应制备少量的 Mg3N2。进行此实验所用仪器装置如图 5-30。 根据要求填写下列空白： （1）如果所制气体从左流向右时，各仪器装置正确的连接顺序是（

17、 ）接（ ） ）接（ ）接（ ）接（ ），其中 b 和 c 两装置相连时，玻 接（ ）接（ ）。 璃管口（用装置图中字母表示）应是（ （2）装置 d 烧瓶中发生反应的化学方程式为_。 装置 C 中发生反应的化学方程式为_。 （3）反应完毕后应先熄灭 d 装置中的酒精灯，试分析氮气中混有的少量 NH3、NO、O2 是由 哪种物质发生的副反应而生成的？ 第 12 页 共 14 页 参 考 答 案 例 4 解析此题为一道综合实验题，它所涉及的实验知识及能力要求较高，根据实验要求， 明确实验原理，设计实验程序，选取实验装置，连接实验仪器，并进行有关计算。 + 2+ 答案：（1）Zn + 2H Zn （

18、2）E C D F + H 2 （3）因为本实验需用排水的方法测量产生气体的体积。所以不选装置 （4）A C 1 饱和 NaHCO3 CuO 洗气瓶 硬质玻璃管 HCl + NaHCO3 NaCl + H2O + CO2 碱石灰 CuSO4 溶液 NaOH 溶液 水或饱和食盐水 H 2O CuO 浓 H2SO4 干燥管 洗气瓶 洗气瓶 洗气瓶 洗气瓶 硬质玻璃管 H2O +CaO Cu（OH）2 H2S + CaSO4 CuS+ H2SO4 CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O 3NO2 + H2O 2HNO3 + NO 饱和 NaHCO3 洗气瓶 SO2 + 2NaHCO3 Na2SO3 + CO2+ H2O 2（1）NaOH 溶液；浓 H2SO4；稀 H2SO4 （2）b；a， （3）a；b 3（1）加水后，2FeCl3 + Cu 2FeCl2 + CuCl2，过滤不能除去 CuCl2，且有部分 FeCl3 转化为 FeCl2。滤液蒸干过程中发生 FeCl3 + H2O Fe（OH）3 + 3HCl 第 13 页 共 14 页 所以最终得不到 FeCl3，因此不科学。 （2）加水溶解 加过量铁粉 过滤除去 Cu 和过量铁粉 通过适量的 Cl2 加入 少量的 HCl 蒸发浓缩、结晶得到 FeCl