吹脱捕集_毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物

1、 作者简介 陈斌生 (1958- , 男 , 主管检验师 , 主要从事水质卫生检验工作 。【 化学测定方法 】吹脱捕集 -毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物陈斌生 , 陶晶 , 韩志宇 , 杨丽华(北京市疾病预防控制中心 , 北京 100013摘要 目的 :建立吹脱捕集 -毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物检测方法 。 方法 :采用美国 O I 4660吹脱捕集仪 , 极性毛细管柱 (HP -I N NOWAX, 30m ×0125mm ×0125m , 程序升温的方式 。 结果 :8种苯系物分离良好 ,检测限在 015871165g/L之间 , 方法线性为

2、 01999以上 , 相对标准偏差在 2%9%, 回收率在 8110%119%之间 。 结 论 :该方法灵敏 、 准确及简便 。 关键词 苯系物 ; 饮用水及水源水 ; 气相色谱 ; 吹脱捕集中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 1004-8685(2009 2008-02D eter m i n a ti on of BTEX i n dr i n k i n g wa ter trap w ith ga s chroma tographyCHEN B in 2sheng, 2L i (Beijing Center f Preventi on, Beijing 100013, Ch

3、ina Abstract O bjecti ve:To establish the deter m inati on method f or BTEX in drinking water and water s ource by purge and trap with gas chr omat ography 1M ethods:The BTEX in drinking water and water s ource were deter m ined by O I 4660purge and trap, po 2lar cap illary colu mn (HP -I N NOWAX, 3

4、0m ×0125mm ×0125m and te mperature p r ogra mm ing 1Results:BTEX were separa 2ted well 1The method detecti on li m its (MDL of BTEX were 015871165g/L1The linear rang of BTEX standard curve were 2100g/L(r 01999 1The relative standard deviati on and the recovery of BTEX were 2%9%and 8110%119

5、%, res pec 2tively 1Conclusi on:The method is sensitive, accurate, rap id and si m p le 1Key words BTEX; D rinking water and water s ource; Gas chr omat ography; Purge and trap 由于工业废水的排放 , 增加了苯系物对饮用水及水源水 污染的机会 , 同时由于人们对该类物质尤其苯对人体健康危 害的认识 , 提高了人们对该类物质污染的关注 , 2006年我国 生活饮用水卫生标准 (G B5749-2006 中已将苯系物正式 纳

6、入饮用水监测指标 , 同时建立了与之相配套的 生活饮用水检验标准 (G B5750-2006 。 但是 , 目前的标准方法中采用的 是液 -液萃取和顶空毛细柱气相色谱方法 。 另外 水源水中 苯系物卫生检验标准方法 -气相色谱法 G B11937-89中还 停留在填充柱气相色谱法 , 二硫化碳萃取的方法 。由于吹脱 捕集等先进检测技术的迅猛发展 , 使得测定苯系物的方法更 加简捷 13。 本文在参照 生活饮用水标准检验方法 G B /T5750-2006中苯系物方法的基础上 , 提出增加吹脱捕集 -毛 细管柱气相色谱法测定水中苯系物检测方法 。1 材料与方法 111 试剂高纯氮载气 、 纯氢燃

7、气 、 压缩空气助燃气 、 纯水 、 色谱纯标 准物质 (苯 、 甲苯 、 乙苯 、 对二甲苯 、 间二甲苯 、 邻二甲苯 、 异丙 苯混合标准 , 苯乙烯单标 , 甲醇为溶剂 , 均来自于国家环境保护中心 。112 仪器岛津 GC -17A 气相色谱仪 、 氢火焰离子化检测器 、 色谱柱 (极 性 毛 细 管 柱 HP -I N NOWAX, 30m ×0125mm ×0125m 、 美国 O I 4660型吹脱捕集仪 (7#捕集肼 、 40m l 吹脱 瓶 。 113 样品前处理用吹脱瓶采集水样至充满 , 将含待测样品的吹脱瓶放入 自动进样器中 , 在选择的吹脱捕集条件

8、下富集 , 并进行气相色 谱测定 , 采用外标法进行定量 。 114 仪器条件选择吹脱捕集条件 :吹脱温度 :50 ; 捕集阱 :7#阱 , 吹脱时 间 :11m in, 解吸时间 :4m in; 烘培时间 12m in 。色谱条件 :极 性毛细管柱 HP -I N NOWAX (30m ×0125mm ×0125m , 柱 温 :采用程序升温 60 (保留 10m in , 以 3 /min 至 85 , 再 以 20 /min 至 180 , 解吸温度 :200 ; 烘焙温度 :210 ; 柱 压 68kpa, 流速 :0175m l/min, 分流比 :50:1。 取

9、样量 :5m l 。2 结果与讨论211 苯系物质的分离效果同时采用不同极性的毛细柱试验苯系物的分离效果 , 经 多次试验发现极性毛细管柱 HP -I N NOWAX 的分离效果最8002中国卫生检验杂志 2009年 9月 第 19卷 第 9期 Chinese Journal of Health Laborat ory Technol ogy, Sep 2009; Vol 19 No 9 好 , 特别是对于间 、 对二甲苯两种物质可以获得最佳的效果 。 采用该极性毛细柱测得的分离效果见图 1。 8种苯系物的出 峰顺序依次为 :苯 416m in, 甲苯 614m in, 乙苯 914m in,

10、 对二 甲苯 917m in, 间二甲苯 1010m in, 异丙苯 1117m in, 邻二甲苯 1213m in, 苯乙烯 1614m in 。图 1 水样中苯系物的色谱图212 方法线性本文对 8种苯系物 , 质量浓度在 2100g/L系列进行了重复 3次试验 , 结果见表 1曲线的相关系数 (r 可以达到 9999表 1 组分 浓度范围 (g/L回归方程式线性相关系数 (r 苯 2100100Y =79815X -123018019997甲苯 2106103Y =73912X -58116019999乙苯 2106103Y =70310X -70612019999对二甲苯 210410

11、2Y =69619X -70414019999间二甲苯 2104102Y =70816X -68314019999异丙苯 2104102Y =64810X -1303019996邻二甲苯 2104102Y =78317X -62517019999苯乙烯2100100Y =75517X -1019019997213 方法检测限本文以噪声 10倍计算该方法最低检测限 , 用峰高指标进行统 计 , 试 验 结 果 发 现 8种 苯 系 物 的 检 测 限 分 别 为 :苯 01587g/L,甲 苯 01686g/L,乙 苯 1131g/L,对 二 甲 苯 1135g/L,间二甲苯 1139g/L,异

12、丙苯 1165g/L,邻二甲苯 1125g/L,苯乙烯 1150g/L。 214 方法精密度在进行精密度的试验中由于很难找到阳性样品 , 所以本 文分别配制了 3种浓度的合成水样 , 选用上述方法进行精密 度试验 , 试验结果见表 2。 统计结果显示 , 低浓度测定结果其 相对标准偏差 (RSD 在 2%9%, 中浓度测定结果其相对标 准偏差 (RSD 在 4%6%, 高浓度测定结果其相对标准偏差 (RSD 在 2%4%。 215 方法准确度采用加标回收的方法进行准确度试验 , 分别配制高 、 中 、 低 3种质量浓度的样品进行回收率实验 , 其结果见表 3, 结果 表明 3种不同质量浓度的样

13、品其回收率在 8110%119%之 间 。表 2 精密度试验 (n =5组分 组分浓度(g/LRSD(% 组分浓度 (g/LRSD(% 组分浓度 (g/LRSD(% 苯 510151730114127011314甲苯 511231230184127210315乙苯 511271430175127210219对二甲苯 511071430165107114316间二甲苯 511081430164167114318异丙苯 511051830165177114318邻二甲苯 511021930164157114311苯乙烯5100313301041070102163( (g/L 回收率(% 组分浓度(

14、g/L 回收率(% 519919112301186189719701187129512甲苯 5112101115301884109317721084149214乙苯5112106116301782119317721084169216对二甲苯 5110105117301682129214711484159217间二甲苯 5110105119301683119313711484119312异丙苯 5110102115301681109116711481178917邻二甲苯 51109818113301687119719711488119513苯乙烯5100101114301096181087010

15、9719105216 方法的应用选用本方法和 生活饮用水标准检验方法 有机物指标 G B /T575018-2006中顶空 -毛细柱气相色谱法 4, 对密云水 库和怀柔水库水源水 、 10件生活饮用水进行了检测 , 检测结果 表明 :该方法与国家标准方法检测结果完全一致 , 两种方法均 未检出苯系物 。3 结论采用吹脱捕集 -毛细管气相色谱法测定生活饮用水水源 水中苯 、 甲苯 、 乙苯 、 对二甲苯 、 间二甲苯 、 邻二甲苯 、 苯乙烯和 异丙苯 8种苯系物 , 具有操作简单 、 准确和易行等优点 , 该方 法检出限满足要求 , 其他技术参数符合检测方法的要求 。参考文献 1金钰 1捕集阱顶空 -气相色谱法测定水中低浓度苯系物 J 1分析化学 , 2008, 11:1567-157012王小珍 1顶空 -气相色谱法测定水中的挥发性苯系物 J 1石油化工 , 2001, 30(1