S日立扫描电子显微镜培训及操作手册上交版本

1、扫描电镜使用培训手册（试行）一、场发射扫描电镜操作人员培训（一）学员选拔及考核1、培训时间：各课题组自行提交申请，统一安排培训。2、考核时间：根据培训情况，管理员统一安排理论和上机考核。3、学员推荐：导师推荐人员（建议推荐研一、研二的同学2-4名）填写学员培训申请表，分别由导师、管理员、学院签字或盖章后正式统一安排培训。4、学员要求：各导师推荐的学员一定要态度端正、大公无私、负责心强、动手能力强，能切实承担起实验室样品的测试任务。5、培训内容安排：每年的研究生开学一直到第一学期结束，第一学期结束时进行理论考核和操作考核；第二学期为试操作，由经验丰富的操作人员（各个课题组的高年级研究生等）指导下

2、进行操作；试操作未出现任何问题，再独立进行上机操作，合格后发放门禁卡。具体的培训时间根据一年级研究生的课程安排，从而确定时间分批培训。培训时间要在网上预约时注明（当天半天的时间段其他课题组不能预约）且为每周一次，每次半天。6、培训人员：仪器工程师、仪器管理人员和有操作经验的高年级研究生（高年级研究生要主动帮带和培训自己实验室的低年级研究生）负责全程培训。参加培训的人员为经导师推荐和学院同意后确定的硕士或博士研究生。7、培训考核：每个参加培训的学生尽量不要缺席任何一次安排的培训课程，若缺席三分之一以上视为不合格。参加培训的学生详细记录培训人员的讲解内容，课程结束后参加考核，不参加考核视为不合格。

3、培训不合格和未参加培训人员不得上机操作。8、门禁卡发放：经理论考核和上机考核双重考核后，具备独立上机资格，取得管理员不在场的上机资格，发放门禁卡。9、门禁卡使用注意事项：大仪中心全程配有视频监控，注意行为举止；门禁卡是各个课题组进入大仪中心的凭证（建议各课题组导师统一保管），不能外借，丢失及时挂失，不及时挂失导致大仪中心东西丢失或仪器损坏的，由持卡课题组照价赔偿。（二）培训流程图 各课题组报送学员名单及递交申请表管理员审核及报学院备案理论学习课题组内见习理论考核进入上机操作培训合格不合格考核合格、报学院审批上机考核合格不合格发上机证或门禁卡；使用说明介绍（三）预约办法学院购买网上预约系统，各课

4、题组每周一登陆网上预约系统进行实名预约下周的上机时间，预约系统开放时间为工作时间。仪器开放时间为全天候，包括晚上，周末和节假日。预约时间按小时计算，即最少一小时。预约未上机的课题组停止预约一次，多次预约（三次）未操作的接下来一个月都不得预约。没有网上预约系统时，以管理员安排为准。（四）上机测试时间计算上机的同学或老师利用门禁进入仪器室进行上机操作，上机时间通过门禁和摄像头进行确认，上机时间按小时计算，即未满一小时按一小时计算。原则上上机时间不得超过预约时间。上机结束后应该自主登记自己的实际上机时间，每次测试结束后，严格主动在测试记录本上详细记录。二、扫描样品的前处理与制样：SEM样品制备相对简

5、单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察。扫描样品的前期准备与制样好坏对最终的扫描电镜照片质量优良之间有重要的直接关系，为更好的利用电镜拍摄出高质量的照片，为论文发表增光添彩，就需要我们对扫描样品的前期处理和制备有很好的认识和了解，现将总体要求说明如下： (1) 样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，没有腐蚀性和放射性。（通常是干燥固体。）(2) 由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜。金膜在一定程度上会影响样品原有形貌。（若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导电胶把样品表面连到样品台。）(3) 由于物镜有强磁性，

6、带有磁性的样品制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中。通常磁性样品必须退磁，且工作距离（WD）须大于8 mm（Z轴显示为080），一般将Z轴刻度调为15.0 mm（Z轴显示为150）。（一）非磁性样品的前处理与制样1、 样品在合成完成后，根据添加剂的添加情况，合理洗涤样品，保持样品表面洁净，干燥待用。2、 样品导电胶带的选择，可根据自己样品的属性，在银导电胶、铜导电胶、碳导电胶、双面胶（需蒸金增加导电性）中任选一款，通常选用的是碳导电胶将样品贴好，进样前要干燥处理，并用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末。3、 样品支撑基底的选择很重要，这将直接影响扫描照片的质量

7、。一般常用的基底有：铜片、硅片、ITO玻璃、普通玻璃等，通常要求基底的尺寸在2mm×2mm左右，也可按照自己样品需要选择规格大小。不同基底的优缺点说明如下：铜片：导电性好、价格低廉，是常用的基底，在使用前根据铜片的实际情况，使用金相砂纸对表面进行抛光，再用乙醇和丙酮对表面进行清洗处理，以防影响扫描照片的效果；硅片：导电性差一些、价格稍贵，但是表面很平整、光滑，景深一致，扫描照片效果好；ITO玻璃：单面导电的基底，适合原位复合材料和较大颗粒样品的观测，小颗粒由于表面的导电涂层会干扰样品观测普通玻璃：价格十分低廉，但是没有导电性，不太适合用作扫描样品的基底。4、 扫描样品的制样：若不选择

8、基底，剪一小段导电胶，用镊子取少量粉体样品朝一个方向，将其涂抹在碳导电胶的表面，注意样品的涂抹均匀，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若选择将样品分散在基底上，则需要将待观测样品分散在易挥发的溶剂里，形成分散液待用，再用牙签、移液枪等工具将分散液滴到支撑基底上，待溶剂挥发（需要的情况下，使用红外灯干燥）完后即可将基底粘贴到所选导电胶上即可；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。（为观测时方便定位，将样品排列成行（或列），并在下方（或列左侧）标上数字编号。）5、 扫描样品在检测时一定要是干燥的样品，不可将未干燥的样品拿来观测，防止损坏仪器。6、 根据需

9、要对样品进行蒸金处理（石墨烯等片层结构负载有小颗粒的复合材料不易蒸金；异质结构中小颗粒很小时不易蒸金），增加样品的导电性，获得较高质量的扫描照片。（二）磁性样品的前处理与制样：1、磁性样品在合成完成后，根据情况合理洗涤样品，保持样品表面洁净，干燥待用。这里的磁性样品是指：铁、钴、镍、锰基的单质金属（Fe、Co、Ni、Mn）、二元或多元合金、含有铁、钴、镍、锰基的金属复合材料、尖晶石型氧化物及复合材料等。鉴定样品有没有磁性不是以能不能吸住其它东西为标准，而是以所合成样品是否能被磁铁吸引为准，凡是能被磁铁吸引的材料，都是磁性材料。2、所有磁性样品在制样时都不允许将其放在支撑载体上，只允许将其粉体涂

10、抹在碳导电胶上，接着用吸耳球吹或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末（必须操作），并需要对磁性样品蒸金（必须操作），才能在扫描电镜上观测。不按照要求对样品鉴别磁性与否的，责任由测试课题组承担。三、仪器操作步骤及流程（一）开机前准备打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1指示灯闪，在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3并记录。确认IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。（通常情况都是IP1显示0E-8，IP2显示0E-8，IP3显示0E-8或aE-7,1<a<9。）如图1所示：（二）开机及扫描操作步骤1、开机(1

11、) 开启冷却循环水电源，循环水温度显示应在15-20，水位应浸没金属线圈。 (2) 按下位于桌子右上角的显示单元“DISPLAY”开关，如图2所示。(3) 电脑自动启动，根据界面提示按“Ctrl+Alt+Delete”，口令为空，直接Enter进入系 统。系统自动启动程序，口令为空，直接按Enter键即可进入程序。如图3所示。2、轰击（Flashing）场效应电子扫描显微镜（FE-SEM）在程序启动后会提示进行Flash，如图4所示。（去除电子源FE尖端吸附的气体分子，起清洁作用。）通常是每天开始使用SEM时flash一次，并记录发射电流Ie，当累计使用超过8小时，发射电流开始不稳定，需要再轰

12、击一次，同样记录下电流Ie。（注意flash不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压off为灰色状态。） 轰击后可以立即观察图像。但是在最初的1小时左右，有时会有图像干扰（图像中出现明暗的横线）。进行高分辨率的观察时，最好在轰击完1小时以上后再进行观察。 具体操作过程： (1) 点击控制面板上的加速电压显示区域，出现加速电压HV设定画面。点击“Flashing”键后，在HV设定画面出现轰击执行（Flashing Execute）窗口。 (2) 确认轰击强度Intensity为“2”后，点击“Execute”按钮。 (3) HV的Ie（发射电流）显示器显示2秒钟轰击产生的发射电流，电流值大约为

13、30uA-40uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的值，这时需要连续轰击2-3次，若还达不到要求可换Intensity 3。（为了保护FE灯丝，程序自动计数25秒后，才进行下一次轰击。）3、样品装入制备好的样品需要放到样品室进行观察，样品室真空度<E-3 Pa。(按前面板MODE可显示SC的真空度LE-3)样品室和外界环境通过样品交换腔连接，样品交换腔体积较小，抽放真空较容易。放样过程是先破坏样品交换腔真空，拉开样品交换腔把样品放入；再对样品交换室抽真空；最终把样品放入样品室。具体操作过程如下：(1) 把1.1已制备好的样品台装入样品座，并使用高度规限定样品台高度。确保样品的最高点和高度规

14、的下边缘齐平，可低1-2mm，如图5所示，并确认样品台与调节螺杆、紧固盘片与样品台座上紧。（很重要，一旦部件掉进样品室会很麻烦。）(2) 点击软件右上方“HOME”键，确认样品台处于初始位置。绿色显示条停止闪烁后，样品台回归交换状态。 如图6所示。(3) 按下样品交换腔上方 “AIR”按钮至闪烁，蜂鸣器响后，用双手拉开样品交换腔。如图7所示。(4) 样品交换杆手柄顺时针旋至 “UNLOCK”位置后，把样品座插入样品交换杠并逆时针旋转交换杠手柄至“LOCK”位置，锁紧样品座。 如图8所示。(5) 将交换杆向外拉至尽头卡紧，合上样品交换腔，按紧。按“EVAC”按钮至闪烁；真空泵启动时可松手。(6)

15、 蜂鸣器响后，按“OPEN”按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门打开。(7) 推入样品杆到底；将样品杆从“LOCK”位置转回“UNLOCK”位置后抽出，按“CLOSE”按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门关闭。(8) 根据磁性样品与否，选择Z轴高度，磁性样品为150（指15.0mm的意思），非磁性样品为080（指8.0mm的意思）。4、样品观察 根据自己样品的特点和观察信息的不同，需要选择不同的加速电压，发射电流，工作距离和接收探头。可在操作面板“SEM”菜单“SIGNAL SELECT”选区中，选择“Mix（混合）”、“Upper（上探头）”或“Lower（下探头）”；接收“SE（二次电子）”信号或“B

16、SE（背散射电子）”信号；BSE下拉列表中，选择“LA0-LA100、LH”控制SE信号和BSE信号的比例；“OPE.CONDITION”选区中“WD”下拉列表中，选择相应的工作距离（默认8mm）。“STAGE”菜单“Z / TILT”选区中，在范围内输入数字，更改样品台高度Z（默认8mm，可减小到5mm），倾斜度等。合适的工作条件能拍出理想的照片。在样品观察过程中，为了获得清晰的图片，需要对光路进行合轴；并进行聚焦消像散，调节过程需反复多次进行。具体操作过程： (1) 根据实际放入样品台在软件右上方设置样品台尺寸Sample Size，样品台高度Sample Height通常选Standar

17、d，若样品起伏较大可适当选+12 mm。(2) 点击高压显示窗口，选择合适的加速电压Vacc，（通常碳管选3kV），电流可不选，程序会自动匹配。确认后点击左上角红色“ON”高压开启按钮，会先跳出样品台大小高度确认对话框，确认无误后点击“OK”。（若此时是flashing后第一次加高压，按“ON”按钮时观察并记下Vext电压，当Vext大于5.3kV时准备更换钨灯丝。）(3) 对中。每次更改电压、束流、聚光镜线圈电流强度、工作距离等参数后，便要对中。加上高压后，单击操作界面上的“Align”键，出现“Alignment”对话框。 选中“Beam Align”，调节旋钮盘STIGMA / ALIG

18、NMENT的X和Y旋钮，使圆斑落在靶环正中。如图11、12所示。在所需要的放大倍率上，选中“Aperture Align”，调节旋钮盘的X和Y旋钮（STIGMA / ALIGNMENT）至图像不再摇摆。再选中“Stigma Align. X”，调节旋钮盘X和Y旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小（类似心脏前后跳动），然后选中“Stigma Align. Y”，同样操作。 单击“Close”关闭对话框。(4) 聚焦。用鼠标点击倍率状态切换按钮“H/L”，选择低倍模式，点击ABC按钮自动调节对比度和亮度，再滚动轨迹球，寻找明显参照物（可用样品台边缘或样品边缘）。调节粗聚焦C

19、oarse 和细聚焦Fine，使轮廓清晰。再点击切换按钮“H/L ”，切换到高倍模式,用Coarse/Fine 聚焦使轮廓清晰。若在聚焦过程中图像出现位移，则需重复(3)中的“Aperture Align”，调节旋钮盘的X和Y旋钮至图像不再摇摆，进行物镜可动光阑对中。(5) 消像散。聚焦和像散校正是相互关联的，需要交替重复进行。推荐在消像散的时候使用“Red1”扫描模式。当没有像散时，在最佳聚焦点上就可以获得清晰的图像；当存在像散时，在欠焦或过焦条件下，图像沿某一方向拉长。在最佳聚焦点上聚焦，交替调节调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，调节像散以获得清晰的图像。若在消像

20、散过程中图像发生位移，则需重复步骤(3)中的选中“Stigma Align. X”，调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小（类似心脏前后跳动），然后选中“Stigma Align. Y”，同样操作，进行像散基准对中。 (6) 此时通常能观测到清晰图像，若未达到效果则重复步骤(4)(5)。 (7) 在图像调节结束之后，可以将扫描速度设定为Slow1-4（通常为Slow 3），确定图像的质量，若对图像质量比较满意，则点击捕捉“1280”按钮，捕捉的图片将出现在SEM 窗口下方。保存照片时，单击该窗口中的图片。选中的图片背景

21、将变成黄色。可用Ctrl键多图选择，或Shift键连续选择。单击窗口左侧的“Save”按钮，出现“Image Save Captured Area”对话框，如图14所示，可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。在“Setup”操作面板的“Record”菜单栏中，可选择照片下方的信息栏所显示的信息。如图15所示。每张照片在完成保存以后，图像右上角都将显示“Saved”红色字样。（三）出样操作程序1、当所有样品测试完成后，将所有调节过得机械参数回位（特别注意调节过Z轴高度的，一定要调回8.0mm的标准高度），将放大倍数调至最低倍。 2、点击左上角OFF按钮关闭高压，然后单击操作界面右上角“HOME

22、”键，等待绿色指示条停止闪烁，样品台恢复至初始交换位置。3、按照装入样品的程序，逆序取出样品台。如图16所示，先点“OPEN”按钮，等待滴的声音后，将样品杆水平推进样品仓，将样品杆由“Unlock”调至“Lock”状态，将样品台锁住，再将样品杆水平拉出，到达最低端再点击“CLOSE”按钮，继续等待滴的声音后，接着点击“AIR”按钮，同样等待滴的声音后，拉出交换室，将样品杆由“Lock”调至“Unlock”状态，取出样品台即可完成。图16 进出样按钮面板4、记住，当样品台拿出后，一定要将交换室抽真空（EVAC）按下，将交换室抽至真空状态，操作结束。（四）数据拷贝主控电脑为隔绝电脑，因此，所有数据

23、不能使用U盘拷贝，必须使用CD刻录盘拷贝数据。CD刻录盘拷贝数据步骤如下：（五）关机操作 1、完成出样操作模式下的关机程序(1) 单击软件窗口，点击界面右上角“X”按钮，出现“Exit SEM Manager”显示框，等待一分钟左右，SEM程序即自动退出。(2) 在操作台（在拷贝数据门的上方按钮）前面板上关闭 “DISPLAY”开关，关闭循环水。(3) 在测试记录本上详细做好测试记录，内容包括：测试日期；测试使用机时（在预约时间段内完成，按照时间段时间填写；超时的按照实际使用时间填写）；仪器使用状态（填写：正常或不正常；不正常的要注明什么地方不正常或是有问题）；实际使用人（实际操作人员，时间段

24、内由多人使用的，依次都要填写上，不能遗漏）；导师姓名。(4) 带上自己的东西，锁好门，离开即可。2、未完成出样操作下的关机程序(1) 检测是否调节Z轴样品高度，调节了将其调整到显示为数字为“080”的标准高度，再按下H/L按钮，将观查模式放到最低备，接着按下OFF按钮，将高压关闭，最后按下Home按钮，将所有参数复位。(2) 按照装入样品的程序，逆序取出样品台。如图16所示，先点“OPEN”按钮，等待滴的声音后，将样品杆水平推进样品仓，将样品杆由“Unlock”调至“Lock”状态，将样品台锁住，再将样品杆水平拉出，到达最低端再点击“CLOSE”按钮，继续等待滴的声音后，接着点击“AIR”按钮

25、，同样等待滴的声音后，拉出交换室，将样品杆由“Lock”调至“Unlock”状态，取出样品台即可完成。取出样品台后，将仪器抽真空（EVAC）全部操作完成。(3) 单击软件窗口，点击界面右上角“X”按钮，出现“Exit SEM Manager”显示框，等待一分钟左右，SEM程序即自动退出。(4) 在操作台（在拷贝数据门的上方按钮）前面板上关闭 “DISPLAY”开关，关闭循环水。(5) 在测试记录本上详细做好测试记录，内容包括：测试日期；测试使用机时（在预约时间段内完成，按照时间段时间填写；超时的按照实际使用时间填写）；仪器使用状态（填写：正常或不正常；不正常的要注明什么地方不正常或是有问题）；实际使用人（实际操作人员，时间段内由多人使用的，依次都要填写上，不能遗漏）；导师姓名。(6) 带上自己的东西，锁好门，离开即可。四、实验室仪器使用安全及注意事项1、培训教师要尽职尽责培训学生，有完整的纸质培训内容，尤其在操作细节和注意事项上重点突出；操作要求明确，责任事故明确。2、使用仪