实验一_氯化钠的提纯

1、实验一 氯化钠的提纯一实验目的1掌握用化学方法提纯氯化钠的原理及校验纯度的方法。2练习溶解、蒸发、浓缩、结晶、干燥、常压过滤、减压过滤、结晶的洗涤和干燥等基本操作。3. 学习Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。二实验原理1、不溶性杂质(如泥、沙等)用过滤法除去。2、可溶性杂质(如 Ca2+、Mg 2+、K+和SO42-等)。2+ 2-Ba + SO4 = BaSO4(2+ -Mg + 2OH = Mg(OH) 2 JBa2+ + CO32- = BaCO3 J (可能过量的 Ba2+)2+ 2-Ca + CO3 = CaCO3J过量NaOH和Na2CO3，可通过加 HCI除去。2-

2、+CO3 + 2H = CO2? + HO+- H+ + OH- = H2OK+量少且溶解度比NaCI大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与 氯化钠分离。三. 实验用品仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯药品：粗食盐，HCI (2 mol)，NaOH ( 2 mol J), BaCI 2 (I mol L-1 ),Na2CO3(l mol L-1), (NH 4)2C2O4 (0.5 mol L-1),镁试剂材料： pH 试纸，滤纸四. 实验内容(一)粗食盐的提纯1. 粗食盐的溶解在台秤上称取 8 g 粗食盐，放入小烧杯中，加入

3、 30 mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。2. SO42-及不溶性杂质的除去将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入I molL-1的BaCI2溶液(约2 mL),继续小火加热 5分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入12滴BaCI 2溶液，检验SO42-是否除净。 若清液没有出现浑浊现象，说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加 BaCl2溶液以除去剩余的 SO42-。重复陈化、检验步骤，直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。3. Ca2+、Mg2+、Ba2+ 的除去在上述滤液中加入I mL 2 mol 的N

4、aOH溶液和3 mL 1 mol L-1的NazCOs溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。4. OH-、CO32-的除去在滤液中逐滴加入 2 mol L-1 HCI，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH = 34）为止。5蒸发、浓缩、结晶 将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室 温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。6干燥将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。7计算收率 在台秤上称量

5、产品质量，计算收率。（二）产品纯度的检验称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。1 . SO42-的检验在第一组的两种溶液中分别加入2滴I mol L-1 BaCl2溶液，分别观察有无白色沉淀产生。2. Ca2+的检验在第二组的两种溶液中各加入2滴0.5 mol L-1的（NH4）2C2O4溶液，分别观察有无白色沉淀产生。3. Mg2+的检验在第三组两种溶液中，各加入23滴2 mol L-1 NaOH溶液，使溶液呈微碱性 （用pH试纸试验），再加入 23 滴镁试剂，分别观察有无蓝色沉淀产生。通过定性的检验结果，初步判断提纯后食盐的纯度。五. 问题与思考1. 中和过量的NaOH和Na2CO3,为什么只选 HCI溶液，用其它酸是否可以?2. 在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时，为什么先除去 SO42-?3 为什么在浓缩、结晶 NaCl 时，大多数的 K +会留在母液中？4 查阅文献，了解加碘盐的制备方法及劣质盐对人体的危害。六、注意事项 ：1. 为使沉淀完全，要求加入的 BaCl2、NaOH、NaCO3 沉淀剂要稍过量，注意不能过量太 多。2. 把握好检验SO42-、Ba2+等是否除尽这一关，耐心认真做好检验工作。3. 浓缩结晶时，一定要用