现代分析测试技术TEMppt课件

1、q透射电镜基本结构及主要性能透射电镜基本结构及主要性能q透射电镜基本工作方式透射电镜基本工作方式qTEMTEM技术最新进展技术最新进展 JEM-2500SEJEM-2500SEq照明系统：电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑；照明系统：电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑；q样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；q成像系统：物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑；成像系统：物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑；q观察记录系统：荧光屏、照相室、辅助光学显微镜；观察记录系统：荧光屏、照相室、辅助光学显微镜；q供电系统：透镜

2、供电、高压供电、控制操作供电；供电系统：透镜供电、高压供电、控制操作供电；q真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；q制样设备：真空镀膜仪、超声波清洗仪、切片机、磨片机、制样设备：真空镀膜仪、超声波清洗仪、切片机、磨片机、电解双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机；电解双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机；q试样分类：复型样品、超显微颗粒样品、材料薄膜样品；试样分类：复型样品、超显微颗粒样品、材料薄膜样品；加塑料液在水面加塑料液在水面 上扩展成膜上扩展成膜 把膜加到专用铜网上把膜加到专用铜网上直径直径8 810cm10cm1将粉末样品均匀分散在将粉末样品均匀分散在 具支持膜的

3、铜网上具支持膜的铜网上直径直径3mm3mm2 形貌及结构观察形貌及结构观察使用碳使用碳- -塑料复合膜塑料复合膜 选区电子衍射分析选区电子衍射分析使用金使用金- -塑料复合膜塑料复合膜电镜专用铜网电镜专用铜网3mm3mm3切片切片1预减薄预减薄冲片冲片2电解双喷电解双喷离子薄化离子薄化3可使用样品区域可使用样品区域 烟雾悬浮在空气中的微粒；粒子真实半径在烟雾悬浮在空气中的微粒；粒子真实半径在0.10.1到到0.2m0.2m之间；卫星滴结构粒子。在碳之间；卫星滴结构粒子。在碳膜上的广州大气粒子。用金钯合金投影。膜上的广州大气粒子。用金钯合金投影。重金属投影重金属投影q变倍放大图像分析变倍放大图像

4、分析q电子衍射分析电子衍射分析 q材料薄膜明暗场分析材料薄膜明暗场分析q高分辨电子显微术高分辨电子显微术q分析样品：主要用于粉末、非晶体薄膜样品及复型样品观察；分析样品：主要用于粉末、非晶体薄膜样品及复型样品观察；q高倍数图像获得方法：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物高倍数图像获得方法：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成镜像为物，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏之上；像于荧光屏之上；q中、低倍数图像获得方法：采用减少透镜数目或放大倍数、中、低倍数图像获得方法：采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁强度等方法，获得低倍及大视

5、域图像；改变物镜激磁强度等方法，获得低倍及大视域图像；变倍放大图像特点变倍放大图像特点 展示亚显微及超显微结构外部轮廓及内部结构）；展示亚显微及超显微结构外部轮廓及内部结构）； 根据衬度分析及倾转台技术获得三维信息；根据衬度分析及倾转台技术获得三维信息；q质厚衬度成像原理：质厚衬度成像原理：q质厚衬度分析基础：基于非晶体样品中原子对入射电子的散射和小孔质厚衬度分析基础：基于非晶体样品中原子对入射电子的散射和小孔径角成像技术；径角成像技术；质厚衬度表达式质厚衬度表达式 IA /IB = 1 e -IA /IB = 1 e -（ QAtA QBtB QAtA QBtB ）rnrnZnZnrere

6、电子受原子的散射电子受原子的散射 小孔径角成像小孔径角成像样品样品物镜像平面物镜像平面物镜光阑物镜光阑背焦平面背焦平面物镜物镜具有分叉结构的纳米碳管具有分叉结构的纳米碳管沉积在沉积在CNTCNT上铂颗粒的上铂颗粒的TEMTEM形貌形貌重金属沉积重金属沉积型型NENE型癌细胞，分泌颗粒呈多型状，胞浆内还可见粘液颗粒。型癌细胞，分泌颗粒呈多型状，胞浆内还可见粘液颗粒。图图3 3示示MGc80-3MGc80-3细胞厚层致密的核纤层与核骨架纤维和中间纤维的连接。标细胞厚层致密的核纤层与核骨架纤维和中间纤维的连接。标=0.5m=0.5m图图4 4诱导处理后细胞的核骨架纤维和中间纤维通过薄层均一的核纤层发

7、生密切关系诱导处理后细胞的核骨架纤维和中间纤维通过薄层均一的核纤层发生密切关系电子衍射技术电子衍射技术选区电子衍射选区电子衍射SADq选区衍射选区衍射SADSAD：微米级微小区域结构特征：微米级微小区域结构特征q会聚束衍射会聚束衍射CBEDCBED：纳米级微小区域结构特征：纳米级微小区域结构特征q微束衍射微束衍射NEDNED：纳米级微小区域结构特征：纳米级微小区域结构特征*图图1 1未经未经DDPDDP修饰的修饰的PbSPbS纳米微粒的纳米微粒的TEMTEM像像(a)(a)和电子衍射花样和电子衍射花样(b)(b)图图2 2DDPDDP表面修饰的表面修饰的PbSPbS纳米微粒的纳米微粒的TEMT

8、EM像像(a)(a)和电子衍射花样和电子衍射花样(b) (b) 电子衍射技术电子衍射技术会聚束衍射会聚束衍射CBED电子枪电子枪样品样品照明源照明源聚光镜聚光镜物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜荧光屏或照相底片荧光屏或照相底片选区光阑选区光阑聚光镜光阑聚光镜光阑第一中间镜第一中间镜C A O BC A O BB O A CB O A C样品样品物平面物平面物镜物镜物镜光阑物镜光阑背焦面衍射花样）背焦面衍射花样）选区光阑选区光阑像平面像平面000000hklhkl22（样品像）（样品像）q晶体样品微区的形貌特征和晶体学性质得到同时反映；晶体样品微区的形貌特征和晶体学性质得到同时反映；q电子衍射花样

9、直观反映晶体的点阵结构和位向；电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和位向；选区电子衍射操作：在多晶体样品内选取单个晶体进行分析；选区电子衍射操作：在多晶体样品内选取单个晶体进行分析；图图3 3含细棍和粗棍两类的一维纳米晶体含细棍和粗棍两类的一维纳米晶体图图4 4Si-3N-4Si-3N-4的衍射图的衍射图q明场明场BFBF成像：在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光成像：在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法；阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法；q暗场暗场DFDF成像：将入射束方向倾斜成像：将入射束方向倾斜22角度，使衍射束通角度，使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉

10、得到图像衬度的方法；过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法；入射束入射束样品样品物镜物镜背焦面背焦面光阑光阑像平面像平面hklhkl000000IA0IA0IBIhklIBIhklB ATEM材料薄膜明暗场技术材料薄膜明暗场技术q显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷；显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷；q图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度；图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度；q图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样的正图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样的正确辨认和分析；确辨认和分析；图4/|Sialon复相陶瓷中的位错(a)晶内，(b)晶界图图1 1Ti-48Al-0.5SiTi-48Al-0.5Si合金合金相中位错网上位错相中位错网上位错BurgersBurgers矢量的测定矢量的测定(a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1(a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1.图图1 1a,ba,b为铁杂质相的衍射花样和明场像；为铁杂质相的衍射花样和明场像；c,dc,d分别为铁杂质相和分别为铁杂质相和SiSi相的暗场像相的暗场像图图1 1是用分子束外延