4_氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚

1、4-氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚刘奎生陈雅莉( 林口县环境监测站 157600) ( 哈尔滨道里区牙病防治院) 摘 要 本文通过实验的方法, 用三氯甲烷处理 4- 氨基安替比林溶液, 解决了用 4- 氨基安替比林测定挥发酚实验空白值高的问题, 并确定了三氯甲烷最佳使用量。 关键词 4- 氨基安替比林 三氯甲烷 挥发酚D e te rm in a t io n o f V o la t ilizab le P h eno l in W a te r b y U sin g4-A m ino - an t ip y r in e P ho tom e te r th ro u gh E x

2、 t rac t io nL iu Ku ish eng(T h e sta t ion of th e env i ronm en ta l m easu rem en t of L ink ou C oun ty , 157600)A bstrac t: T h e ch lo ro fo rm so lu t io n o f 4- A m ino - an t ip y r ine w a s u sed to m ea su re th e p h eno l in w a te r by ex t rac t io n and p ho 2tom e te r. T h e m e

3、 tho d and th e p rec isio n w e re d iscu ssed in th is p ap e r.Key words: 4- A m ino - an t ip y r ine; C h lo ro fo rm P h eno l苯 酚标准使用液 ( 1m g 苯酚m l) ; 三氯甲烷; 缓 冲1前言溶液 (PH = 10±012) : 称取 20g 氯化铵溶于 100m l 浓氨废水中挥发酚的分析方法较多, 目前普遍采用溴化滴定法测定高浓度含酚废水, 用 4- 氨基安替比林直接 光度法和 4- 氨基安替比林萃取光度法测定低浓度含 酚废水。后者具有

4、灵敏度高, 干扰物少等特点, 但此法空白试验吸光度受 4- 氨基安替比林质量和铁氰化钾溶液颜色影响较大。 为了降低空白值吸光度, 减小系统误 差, 我们进行了探讨, 结果使空白试验吸光度值达到要求, 提高了此法实验精确度。水中, 加塞、置冰箱中保存; 2% (m v) 4- 氨基安替比林溶 液: 称取 210g4 - 氨基安替铁林 (C 11H 13N 3O ) 溶于纯水 中, 稀释至 100m l, 置冰籍中保存。 可使用一周; 8%(m v) 铁氰化钾溶液: 称取 810g 铁氰化钾溶于水中, 稀释至 100m l, 置冰箱中保存。212 试验原理及试验方法4- 氨基安替比林萃取光度法测定

5、水中挥发酚的原理; 酚类化合物于 PH = 10±012 的介质中在铁氰化钾2实验部分的存在下, 与 4- 氨基安替比林反应生成的橙红色安替比林染料可以被三氯甲烷所萃取, 在 460nm 波长处具211 仪器与试剂500m l 全玻璃蒸馏器, 500m l 锥形分液漏斗, 721 型 分光光度计。有最大吸收。反应式如下:C 6H 5C 6H 5O HNNK3Fe (CN ) 6H 3C NCO +H 3C NC OpH 10±012H 3C CCN H 2H 3C CCNO浅黄色橙红色314 重复上述实验, 把 5m l 酚标准 使 用 液 改 用 15m l酚标准使用液,

6、 测定吸光度, 结果如图 3 所示。氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液。 然后, 按 GB 7490方法进行实验。3结果与讨论311 取七个 250m l 分液漏斗, 分别加入 100m t2% 4 -氨 基 安 替 比 林 溶 液, 依 次 加 110、310、510、710、910、1010、1510m l 三氧甲烷, 加塞, 剧烈振摇 2 分钟, 静置分 层。 放出三氯甲烷层, 上层 4- 氨基安替比林溶液留做实验。处理后的 4- 氨基安替比林溶液的颜色随着三氯 甲烷的增加, 颜色变浅。312取八支 500m l 锥形分液漏斗, 分别加入 250m l 无图 3 三氯甲烷用量对 15g 酚标

7、液吸光度的影响从图 3 可以看出, 三氯甲烷在 5 毫升以下时, 吸光 度值无显著变化, 大于 5m l 时, 吸光度值急剧下降。 原 因是 4- 氨基安替比林部分被三氯甲烷萃取, 水中酚不 能完全反应所致。所以在用三氯甲烷处理 4- 氨基安替 比林溶液时, 100m l4- 氨基安替比林溶液, 三氯甲烷用 量不能超过 5m l。315 取五支 250m l 分液漏斗, 分别加入 100m l 铁氰化 钾溶液, 再分别加入 1、3、5、7、9m l 三氯甲烷, 振摇 2 分 钟, 静置分层, 放掉三氯甲烷, 上层留实验用。用此铁氰 化钾代替上述实验中铁氰化钾, 再用 5m l 三氯甲烷处 理的

8、 4- 氨基安替比林溶液, 进行空白值实验, 测定吸 光度值。 结果如图 4 所示。酚水、210m l 缓冲溶液, 混匀, 再分别加入 115m l 经过不同量 (0、1、3、5、7、9、10、15m l) 三氯甲烷处理的 4- 氨基 安 替 比 林, 混 匀, 再 加 115m l 铁 氰 化 钾 溶 液 充 分 混 匀 后, 放置 10 分钟。准确加入 10m l 三氯钾烷, 加塞, 剧烈振摇 2 分钟, 静置分层。放出三氯甲烷层, 测定吸光度。结果见图 1。图 1 三氯甲烷用量对空白值吸光度的影响图 4 用三氯甲烷处理铁氰化钾溶液对吸光度的影响从图 4 可以看出, 铁氰化钾基本上不能被三

9、氯甲 烷所萃取, 在反应中只起催化剂作用, 颜色对结果的测 定影响不大, 但从多次实验来看, 在 100m l 铁青化钾溶 液中, 加入 5m l 三氯甲烷萃取, 效果更好。316 标准曲线对比实验分别取 2 组 8 支分液漏斗, 其中一组按参考文献1 进行操作, 另一组所用的 4- 氨基安替比林 ( 100m l)溶液和铁氰化钾溶液 (100m l) , 分别用 5m l 三氯甲烷萃 取后再用。 其它与 1 相同。 结果绘制成标准曲线 ( 图图 2 三氯甲烷用量对 5g 酚标液吸光度的影响。从图 1 可以看出, 随着三氯甲烷用量的增加, 空白 值吸光度呈下降趋势, 由 01154 降到 01

10、032。313 取八支分液漏斗, 分别加入 100m l 无酚水 510m l酚标准使用液, 再分别加水至 250m l, 加 210m l 缓冲溶 液 (PH = 10±012) , 混匀, 加 115m l 用不同量三氯甲烷 处理过的 4- 氨基安替比林溶液, 混匀, 再加 115m l 铁氰化 钾 溶 液, 充 分 混 匀 后, 放 置 10 分 钟。 准 确 加 入1010m l 三氯甲烷萃取后, 测定吸光度, 结果见图 2。 从图 2 可以看出, 三氯甲烷的毫升数大于 5m l 时,© 1994-2013 China Academic Journal Electr

11、onic Publishing House. All rights reserved. 5)。表 1 挥发酚的回收率20m l 水样 加入 5g 酚 含酚 ( g) 测得酚 ( g)回收酚( g)回收率( % )序号3113103123102193104011143175810810811719719419510419419510419401055111112345 平均值 标准差 变异系数( % )981009898100994结论用 4- 氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥图 5 挥发酚标准曲线 ( 工作曲线)从 图 5 中 可 以 看 出, 标 准 曲 线 a 的 空 白 值 较 高(

12、01154) , b 的空白值较低。 c 是酚的校准曲线。317 样品回收率实验取同一水样 10 份各 20m l 依次放入 500m l 全玻璃 蒸馏器中, 其中 5 份水样各加 5g 酚标准液再分别加 水至 250m l。进行预处理后, 按标准曲线 b 进行实验。结果, 测得的回收率平均值为 99% (见表 1)。发酚时, 空白值吸光度大于 0110 时, 可以在 100m l4 -氨基安替比林溶液中加入 5m l 三氯甲烷萃取处理后再用。可以使空白值降低并达到要求 (0108 以下) , 可以使测定得到满意效果。但三氯甲烷用量不能过大, 以免造成测定结果偏低, 在实验过程中, 也可以对铁

13、氰化钾溶液用三氯甲烷萃取处理, 对测定结果也有一定的影响,但影响不大。总之, 在此实验中, 用三氯甲烷处理 4- 氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液可以使实验得到较好的结果。参考文献1 环境监测分析方法编写组编 1 环境监测分析方法 1 中国环境科学出版社, 19861158 页2 水和废水监测分析方法编委会编 1 水和废水监测分析方法。 第三版 1 中国环境科学出版社,19891407 页(上接第 84 页)业提供了又一合格胶种。参 考 文 献5结论( 1) J 87 胶粘剂是以丁腈酚醛为主体材料的12杨玉昆等. 合成胶粘剂. 北京: 科学出版社, 1985单组分快干型液体胶粘剂, 它具有粘接性

14、能好、耐热、耐介质性能优异等特点, 适用于铝板同织物、塑料同玻璃钢、织物与金属、织物与非金属间的粘接。王致禄, 陈道义等. 聚合物胶粘剂. 上海科学技术出版社, 19873北京化工学院橡胶工艺教研组编译. 丁腈橡胶加工和( 2)胶工艺。( 3)胶液粘度适中, 干燥速度快, 适用于常温涂应用. 北京: 石油化学工业出版社, 1978M o r i, O sam u. e t a l. E P 285094. 1988D am ico , D enn is J. e t a l. U . S. P. 4857131. 198945J 87 胶的综合性能均达到或超过了用户使用标准和国外同类产品的实测值, 为我国的飞机制造(上接第 114 页)参考文献78910123456黄跃荣 1 粘合剂, 1987 ( 3) 31李子东等 1 粘合剂, 1988 ( 4) 18徐