溶残限度方法验证(全验证)-zhao-071224

1、验证报告验证报告Validation Report项目名称 Name残留溶剂检测方法Determination of residual solvents报告编号 Report 版本 Version方案编号 Protocol 版本 Version起草 Prepared byQC 审核 Reviewed by QC部门审核 Reviewed by Dept.QA 审核 Reviewed by QA批准 Approved by报告日期 Report Date目 录CONTENTS报告总结按批准的方案(编号 )，对 xxx 有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下：1. 考察了方法的专属性、检测限、

2、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。2. 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。3. 此方法可作为 xxxx 有机挥发性物质的检测，方法可行。1.目的 Purpose对 XX 中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制 XX 的质量提供依据。2. 验证范围 Scope乙醇。3. 验证依据 Validation BasisICH Q2axxxxx（各个公司自己的产品的 SOP）Xxxxx4. 责任者 Person Responsibility姓名姓名职务职务技术职称技术职称验证实施分工验证实施分工起草验证方案，进行验证，编制验证报告按照验证

3、方案进行验证组织实施验证，对验证报告审核对验证报告结果审核对验证监督和组织定稿5. 接受标准 Acceptance Criterion项目名称项目名称考核方法考核方法限限 度度各杂质峰之间分离度依据自己的产品要求写各杂质峰理论塔板数以下皆同专属性各杂质峰拖尾因子检测限（S/N=31）乙醇在样品中的含量（ppm）定量限（S/N10）乙醇在样品中的含量（ppm）精密度重复性：3 个浓度的标准溶液分别进样 3 针，RSD中间精密度：3 个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样 3 针，与重复性试验的 9 针一起计算 RSD线性范围各杂质相关系数 R回收率准确度/回收率RSD6. 残留溶剂的测定 Dete

4、rmination of residual solvent 6.1 残留溶剂的限度 Limit of residual solvents指标名称指标名称技术要求技术要求方法方法乙醇自己公司的检测方法即依据6.2 溶液配制 Preparation of solutions6.2.1 储备溶液储备溶液写出各个储备液的配置过程6.2.2 标准溶液标准溶液分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整） ，置于同一个 100ml 量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。(相对溶剂在样品中的量配制标准溶液)6.2.3 供试溶液供试溶液写出各个供试液的配置过程6.3

5、色谱系统 Chromatographic System仪器： 色谱柱：进样口：温度 xxx 压力 恒流 流速 xxxml/min 分流方式： xxx柱温：xxx检测器：FID 温度 xxx H2 xxml/min Air xxxml/min 尾吹气（N2） xxxml/min进样量：xxL6.4 系统适应性试验 System Suitability Test标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度 R 不得小于 xx，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于 15%。6.5 测定 Procedure将等体积（xxxL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测

6、量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的乙醇的残留量。6.6 结果计算 Calculate乙醇的残留量按下式计算：610 ()As CrppmArCs式中：As供试溶液中乙醇的峰面积；Ar标准溶液中乙醇的峰面积；Cr标准溶液中乙醇的浓度，mg/ml；Cs供试溶液中抗坏血酸的浓度，mg/ml。6.7 样品测定 Sample Determination批号Xxxx（残留 1 名称）Xxx（残留 2 名称）（残留 3名称）（残留 4名称）图谱号标准要求xxxppmxxxppmxxxppmxxxppm空白处填写检测结果7. 仪器和试药 Instruments and

7、 Reagents7.1 仪器Instruments名称型号编号校准日期有效日期检查者/日期电子天平气相色谱仪7.2 试药Reagents名称规格批号生产厂家检查者/日期8. 验证内容 Validation Contents8.1 专属性(定位)Specificity进样空白溶液(稀释剂)和标准溶液浓度的各自定位溶液各 1 针。项目项目接受标准接受标准实测值（分）实测值（分）图谱号图谱号空白溶液无干扰不干扰保留时间 Xxxx（残留 1 名称）/进样标准溶液名称名称理论塔板数理论塔板数拖尾因子拖尾因子分离度分离度图谱号图谱号标准要求xxxxxxXxxx（残留 1 名称）填写测定值Xxx（残留 2

8、 名称）8.2 检测限和定量限 Limit of Detection and Limit of Quantitation 精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入 xxl，记录色谱图，直至符合合 S/N=31 和 S/N10 的标准。检测限 S/N样品名称单次平均标准（ppm）标准品溶液的浓度(mg/ml)图谱号相对于样品的检测限（ppm）(实测值/样品浓度)Xxxx（残留 1 名称）xxx定量限同上表表述。8.3 精密度 Precision重复性：取定量限对照溶液、日常检出浓度的对照溶液、及限度值对照溶液分别进样 3次 xxl，记录色谱图，计算各峰面积的 RSD。中间精密

9、度：不同操作人员，不同时间对上述三种浓度的标准溶液重复进样 3 针，共 6针，计算 RSD。人员： 日期：峰面积定量限日常检出限度值123456789名称图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号RSD(%)(应15.0)Xxxx（残留 1 名称）Comment zyx1: （实际应为实测值）Xxxx（残留 2 名称）人员： 日期：峰面积定量限日常检出限度值123456789名称图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号RSD(%)(应15.0)Xxxx（残留 1 名称）8.4 线性范围 Linearity and Range 按确认的各溶剂的验证范围，以日常检出值为中

10、间浓度为基础，配制至少 5 个浓度系列，作为线性测定溶液。包括范围的最高点（限度值再超出一点）和最低点（定量限）以及标准点（日常检出均值） ，每个溶液进样 2 次 xxxl，记录色谱图。以峰面积对浓度二次回归，得到回归方程和相关系数。数据见下表Xxxx（残留 1 名称）线性YXbmr图谱号峰面积平均值浓度载距斜率相关系数(应0.99)回归方程：8.5 准确度/回收率 Accuracy/Recovery标准溶液：标准溶液。标样溶液的配制：按供试溶液的配置方法配制溶液，后稀释，分别向供试溶液中加入一定量的不同浓度的标准溶液，制成回收率测试溶液。使回收率测试溶液的浓度在定量限对照溶液、日常检出浓度的

11、对照溶液、及限度值三个水平，每个浓度进三份样品。空白样品溶液：精密称取 xxx 样品 xxg，置于 10mL 容量瓶中，用合适的溶剂为稀释剂溶解并稀释至刻度，即得。空白样品溶液连续进样 3 针，结果见下表。峰面积图谱号残留物质 1残留物质 2残留物 3残留物质 4残留物质 1 回收率浓度A标准A标样A空白样回收率（%）(90.0110.0%)平均回收率（%）(90.0110.0%)RSD(%)(应5.0%)定量限日常检出浓度限度值9. 变更和偏差调查 Change and Deviation Investigation如验证过程中出现变更，则按公司相对应的 SOP 的名称进行。如验证过程中出现偏差，则按公司相对应的 SOP 的名称进行。任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施被记载在下表中。变更/调查/偏差纪录序号页码问题简述是否附报告处理日期NANANANANA所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件应作为此文件的附录部分10. 结果分析、结论和评价 Comprehensive, Conclusion and Assessment根据实验过程所得的数据及图谱进行分析，与方案中