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文档简介
1、工业硅溶胶-2东铁集团有限公司铸造材料标准DTCB 02.04-2012工业硅溶胶i范围本标准规定了工业硅溶胶的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业硅溶胶。该产品主要用于精密铸造作无机黏结剂,制作型壳。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。GB/T191 包装储运图示标志GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9724化学试剂PH值测定通则HB/T369
2、6.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HB/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式mSiO2 ?n H204工业硅溶胶的分类、代号和型号如表1表1分类碱性钠型酸性无稳定剂型代号JNSW型号JM-20JM-25JM-30JM-40SW-20SW-25SW-30注:代号说明平均粒径二氧化硅含量代号稳定剂代号酸性或碱性代号5要求5.1外观:乳白色半透明胶状液体5.2工业硅溶胶应符合表2要求表2要求项目指标碱性纳型酸性无稳定剂型JN-20JN-25JN-30JN-40SW-20SW-25SW-30二氧化硅(SiO2)w/ %20.221.025.0 26.030.0 31
3、.040.041.020.0 21.025.0 26.030.0 31.0氧化钠(Na2()w/ %0.300.400.040.050.06pH值9.0 10.02.04.0黏度(25C)/mPa.s5.06.07.025.05.06.07.0密度(25C)/(g/cm3)1.121.141.151.171.191.211.281.301.121.141.151.171.191.21平均粒径/nmI<10n1020m2140IV41100注:平均粒径V 10的产品黏度值由供需双方商定。6试验方法6.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时顺小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲
4、洗,严重 者应立即治疗。6.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682 1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂用制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观判别在自然光下,用目视法判定外观。6.4二氧化硅含量的测定方法提要将试样烘干,再置于 800C850C下灼烧至质量恒定。扣除氧化钠,获得二氧化硅含量。分析步骤用预先在800C850C下灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约2g试样,精确至0.2mg。于105'C110 C下 烘干,再再置于800C850C下灼烧至质量恒定。643结果计
5、算二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2)的质量分数 w计,数值以表示,按公式(1)计算:MW=X 100-W2 .(1)m式中:M灼烧后残渣的质量数值,单位为克( g);M试料质量的数值,单位为克(g);W 6.5条测行的氧化钠含量,单位为百分数()。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1 %。6.5氧化钠含量的测定火焰发射光度法6.5.1.1 方法提要测量火焰中钠所发射的特征电磁辐射强度,测定钠离子的浓度,通过工作曲线法测定试样中钠离子的 含量。6.5.1.2 试剂和材料钠标准溶液:1M1溶液含有钠(Na) 1mg.仪器、设备火焰光度计(测量范围0mmol/
6、L200mmol/L )分析步骤6.5.1.4.1 工作曲线的绘制在6个100mL容量瓶中,用移液管分别加入 0mL、0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、和2.0 mL、钠 标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在火焰光度计上,调节仪器的灵敏度,以水调零点,用加入2.0 mL、钠标准溶液的溶液调刻度为 100,依次测量各溶液的辐射强度。以钠的质量(mg)为横坐标,对应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线。6.5.1.4.2 测定称取约0.5g碱性钠型硅溶胶试样或 2g酸性无稳定剂型硅溶胶试样,精确至0.001g,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。在火焰光度计上,调节仪器的灵敏
7、度,以水调零点,用加入2.0mL钠标准溶液的溶液调刻度为100,测量试样溶液的辐射强度。从工作曲线上查岀对应的钠的质量。结果计算氧化钠含量以氧化钠(NqO)的质量分数 w计,数值以表示,按公式(2)计算MX 1.348W=X 100 (2)MX 1000M 从工作曲线上查得钠的质量数值,单位为(mg);M试料质量的数值,单位为克(g);1.348 将钠换算为氧化钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值丨碱性钠型硅溶胶不大于0.02 %,酸性无稳定剂型硅溶胶不大于0.003 %。容量法(仲裁法,仅适用于碱性钠型硅溶胶)6.5.2.1 方法提要以甲基红作指示剂,用
8、盐酸标准滴定溶液滴定氧化钠。6.522 试剂和溶液6.522.1 盐酸标准滴定溶液| c ( HCL约O.1mol/L。6.5.2.2.2 甲基红指示液:2g/L乙醇溶液。分析步骤称取5g试样,精确至O.OOIg,置于250mL锥形瓶中,力口 50mL水,摇匀。力口 35滴甲基红指示液,用 盐酸标准滴定溶液滴定至由黄色变为微红色为终点。结果计算氧化钠含量以氧化钠(NaO)的质量分数 w,计算值以表示,按式(3)计算:VcMW=X 100 (3)MX 1000式中:V滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ;C盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升( mol/L );n
9、试料的质量的数值,单位为克(g);M氧化钠(1/2Na2O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔( g/mol ) (M=30.99 )。取平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6.6pH值的测定仪器酸度计:精度为0.02pH单位。分析步骤取50mL硅溶胶试样,置于100mL烧杯中,按GN/T9724-1988的规定进行测定。6.7黏度的测定方法提要测定硅溶胶对转子运动产生的阻力,计处得岀硅溶胶的黏度。仪器、设备恒温水浴:温度波动范围小于0.5 °Co6.7.2.2 温度计:分度值 0.1 Co6.7.2.3 旋转式黏度计。分析步骤根据试样黏度大
10、小,由所用仪器的量程表中选用适宜的转子及转速。将试样和转子恒温至(25± 0.5 )C,并保持试样均匀,测定硅溶胶的黏度。结果计算以mPa. s表示的25C时样的绝对黏度()按式(4)计算:=Ka (4)K系数,由所用仪器的系数表中查得 ;a指针所指读数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值JN-40不大于1.0mPa s,基他型号不大于0.5 mPa - So6.8密度的测定方法提要同 GB/T4472-1984 第 条。仪器同 GB/T4472-1984 第 条。分析步骤同 GB/T4472-1984 第 条。结果计算同 GB/T4472-1984 第
11、 条。6.9平均粒径的测定方法提要在200g/L的氯化钠溶液中加入硅溶胶试样,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定二氧化硅胶粒表面的硅烷基团,记录pH从4.009.00之间耗去的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。由经验公式求得二氧化硅胶粒的平 均粒径。试剂和材料6.9.2.1 氯化钠L1o6.9.2.2 盐酸溶液:0.1mol/L。6.9.2.3 氢氧化钠溶液:0.1mol/L。6.9.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c ( NaOH约0.1mol/L 。仪器、设备酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞电极和玻璃电极或复合电极。分析步骤称取约含1.5g二氧化硅的硅溶胶试样,精确至 0.01g,置于200mL
12、烧杯中,加入100mL水稀释,将烧 杯放在电磁搅拌器上,将电极插入试样中。用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节至酸度计指示pH值为33.5加入30g氯化钠,加水至约150mL,使氧化钠溶解,搅拌均匀。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,记录pH在4.009.00范围内所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。结果计算以nm表示的硅溶胶平均粒径(D)按式(5)计算:2727D= (5)320VC-25式中:V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);C氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L ).取平行测定结果的算术平均值为侧定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0n
13、m。7检验规则7.1本标准规定的所有指标项目为岀厂检验项目,应逐批检验。需方进行验证检验。7.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一型号的工业硅溶胶为 一批,每批产品不超过 20t o7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数,按GB/T6680的规定选取采样器。 采样时将采样器以管内外液面一致的速度垂直插入至包装容器的底部采样。所取试样总量不少于500mL将采样的样品混匀后分装于两个清洁干燥的容器中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、代号、批号、采样日期和采 样者姓名。一份用于检验,另一份保存三个月备查。7.4工业硅溶胶应由生产厂的质量都督检验
14、部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有岀厂的产品都符合本标准的要求。7.5使用单位有权按照本标准的规定,对所收到的工业硅溶胶产品进行验收。验收应在货到之日算起的30天内进行。7.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。7.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。8标志、标签8.1工业硅溶胶包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、类别、代号、 净含量、批号(或生产日期)、本标准编号以及按 GB/T191 2000中规定的怕晒、怕撞击标志。运输、贮存 温度0°C40Co8.2每批岀厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、类别、代号、净含 量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存9.1工业硅溶胶用塑料桶包装。每桶净重2
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