分离提纯与常见气体的实验室制备

1、【高考说明】1了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法2掌握化学实验的基本操作，能识别化学品的安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和方法。3掌握常见气体的实验室制法 (包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法 )4.常见物质分离和提纯。 【重难点】常见物质分离提纯、常见气体的实验室制备、除杂、干燥、检验、收集、性质探究、尾气处理。【课前预习区】一、1下图是常见的制取和收集某些气体的实验装置。分别在表格中选择填写制备装置和收集装置(选择4、5时要指明长进短出”还是短进长出”)12345序号反应装置收集序号反应装置收集用Zn与稀盐酸反应制H2用Mn。?与双氧水反应制。2用CaC03与稀盐酸反应制

2、CO2碳酸钠与浓硫酸S02用固体NaOH和浓氨水制NH3用MnO2与浓盐酸反应制CI2用Cu与稀HNO 3反应制NO氯化铵与氢氧化钙制 NH3基本仪器1、玻璃仪器洗净的标准是内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。若附着不易用水洗净的物质时，应选不同的 洗涤剂”区别对待，填写下表中的洗涤剂。残留物洗涤剂残留物洗涤剂久置的石灰水瓶壁上残留物容器壁上附着的碘久置FeCI3溶液瓶壁上的沉淀容器壁上附着的硫试管壁残留的二氧化锰容器里附着的油污2、指出下列少量试剂在实验室的保存方法：(1) 金属钠 ； (2)硝酸银溶液 ； (3)白磷；液溴3、指出使用下列仪器或药品的第一步操作：(1)托盘天平

3、： ；(2) 分液漏斗、容量瓶、酸 (碱)式滴定管： ； (3)红色石蕊试纸： 。【课堂互动区】【例1】下列从海带提取碘的流程，回答下列问题：1. 实验室制备的CI2会含有少量的HCI，除去HCI常将混合气体通过盛有 的装置除去。2. 海带烘干灼烧时，需要的的仪器是 。3. 操作为用到的仪器4. 试剂A为，选择的依据：操作(2)为用到的主要玻璃仪器为 5. 操作(4)为用到的主要玻璃仪器为 试剂A液【规律总结1】1、灼烧、溶解、过滤、蒸发、浓硫酸稀释、 一定物质的量浓度溶液的配制等操作都 要用到玻璃棒，其作用分别是什么？2、以通过氢氧化钠溶液与氯化铁反应产 生沉淀的质量测量铁元素的含量”为例,

4、 思考在沉淀与过滤操作中经常考查的下列问题：(1) 在进行沉淀反应的实验时，如何认定 沉淀已经完全？(2) 中学化学实验中，如何在过滤器上洗 涤沉淀？洗涤的目的是什么？(3) 如何证明沉淀洗涤干净？【变式练习1】2某同学在探究废干电池内的黑色固体回收利用时，进行如图所示实验:查阅教材可知，普通锌锰电池的黑色物质主要成分为MnO2、NH4CI、ZnCl2等物质。请回答以下问题：(1) 操作的名称是 ;操作的名称是 ；(2) 操作灼烧滤渣时所用主要仪器有酒精灯、玻璃棒、 、和三脚架；操作灼烧滤渣中的黑色固体时，产生一种使澄清石灰水变浑浊的气体，由此推测滤渣中还存在的物质为。(3) 操作的试管加入中

5、所得黑色滤渣，试管中飞速产生能使带火星的木条复燃的气体，据此可初步认定黑色固体为。(4) 该同学要对滤液的成分进行检验，确认含有NH4CI和ZnCI2，若想从滤液中得到溶质固体，还应进行的操作是，该过程使用的仪器与固体灼烧相比，不同的仪器是 ，过滤后，若要将所得的溶质固体中的物质加以分离，可用 法。【规律总结2】3写出下列溶液得到晶体步骤，并体会规律?(1) 从氯化钠溶液得到食盐晶体：(2) CuSO4 5出0的溶液得到食盐晶体：(3) 氯化镁溶液得到氯化镁晶体：(4) 从溶液硫酸亚铁溶液中得到绿矶晶体及硫酸浓度影响。 从FeCb溶液中得到FeCl3.6H2O晶体的操作为： 根据Na2Cr2O

6、7 2H2O和Na2SO4的溶解度曲线，从Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液得到 Na2SO4 固体和较纯净的 Na2Cr2O7溶液。Sg8060402020406080t厂C二、气体的制备流程【例2】11在浓CaCS溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙(粒子直径在某班同学设计氨催化氧化实验(在催化剂存在时氨被氧气氧化生成NO和H2O),并将制得的NO进一步氧化为NO?，再用水吸收 NO?并检验HNO3的生成。可供选择的固体药品有：NH4CI、Ca(OH)2、KCIO 3、MnO2、CaO可供选择的液体药品有：浓氨水、过氧化氢、浓盐酸、水可供选择的仪器有：如图另有铁架台、铁夹、铁

7、圈、乳胶管若干，可供选择。设计实验时，A和B两个制气装置允许使用两次，其余装置只能使用一次。(1) 若制取氨气用 B装置，则发生反应的化学方程式为 。氨氧化制 NO的化学反应为，该反应应在装置 中进行。为快速制NH3和。2，制取NH3的装置最好选择其化学反应方程式为 ;制取O2的装置最好选择 ，其化学反应方程式为 。(3) 各仪器按气流方向连接的正确顺序为A、AS Et(按装置先后顺序排列)(4) 如果实验前需收集一试管的氨气，如何采用一种简易方法检验试管中氨气是否集满(简述操作、现象和结论)(5) 装置C的作用是 。(6) 若经充分反应，从 H中排出的气体对大气不会造成污染。装置E的使用方法

8、是将 E倒置，为进气口，为出气口，插入 H装置中.H中溶液变红，其原因是(用化学方程式表示)。BD接气理壹 连尾处装【规律总结3】为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题.思考气体的制备的操作顺序和各种装置注意的问题，如何检验装置的气密性？【变式2】6利用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450500 C )，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置 示意图。物质SiCl4BCI3AICI 3FeCbPCI5沸点/C57.712.8一315一熔点/C-70.0-107.2一一一升华

9、温度/ C一一180300162相关信息如下：四氯化硅遇水极易水解；硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；有关物质的物理常数见下表：(1)写出装置A中发生反应的离子方程式 (2) 装置 A 中g管的作用是 ;装置 C中的试剂是 ;装置 E中的h瓶需要冷却的理由是。(3) 装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是 (填写元素符号)。(4) 写出尾气处理的离子方程式： 。为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离

10、子方程式是：5Fe2 + + MnO 4 + 8H + =5Fe3+ + Mn 2+ 4出0 滴定前是否要滴加指示剂？ (填 是”或 否”)请说明理由 。 某同学称取5.000g残留物后，经预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.000 10-2mol/LKMnO 4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00mL,则残留物中铁元素的质 量分数是。【规律总结4】7总结总结如何保证实验仪器装置的流畅和安全：(防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防泄漏、防堵塞等)。【课后巩固区】1. 8试回答下列中学化学实验室中常见仪器的有关问题：(1) 在仪器分液漏

11、斗试剂瓶集气瓶滴定管容量瓶量筒托盘天平中，标有0刻度的是(填序号，下同);标有使用温度的仪器是 。(2) 磨砂是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在仪器试管分液漏斗细口试剂瓶广口试剂瓶集气瓶酸式滴定管碱式滴定管中，用到”磨砂的有。(3) 在仪器漏斗容量瓶蒸馏烧瓶分液漏斗烧杯蒸发皿中，可用于粗盐提纯实验的有；可用于分离两种沸点接近且互不相溶的液态混合物(即分液)实验的有。(4) 玻璃棒是化学实验中常用的仪器，其作用是用于搅拌、过滤或转移液体时引流。下列有关实验过程中，一般不需要使用玻璃棒进行操作的是(填字母代号)A. 配制一定溶质质量分数的溶液B. 用pH试纸测定NH4CI溶液的pHC. 从氯酸

12、钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCID. 实验室用FeSO4溶液和NaOH溶液制备Fe(OH)2沉淀E. 用已知浓度的盐酸和未知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定实验F硫酸铜晶体里结晶水含量测定的实验G将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制氢氧化铁胶体H.用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验2. 9某课外活动小组利用以下装置探究氯气与氨气之间的反应。其中A、F分别为氨气和氯气的发生装置,C为纯净的氯气与氨气反应的装置。灌氮水rABCD请回答下列问题：(1) 装置F中发生反应的离子方程式 乙同学认为甲同学实验设计仍然存在缺陷，不能证明最终通入 AgNO 3溶液中的气体只有一种。为

13、此，乙同学提出气体通入装置之前，要加装一个检验装置，以证明最终通入AgNO 3溶液中的气体只有一种。你认为装置应放入 。如果最终通入 AgNO 3溶液中的气体只有一种，装置应观察到的现象 。(6) 丙同学看到乙同学设计的装置后提出无需多加装置， 只需将原来烧杯中的 AgNO 3溶液换掉。你认为应将溶液换成 ，如果观察到 的现象，则说明甲的实验不可靠。110nm之间).下图所示 AE(7) 实验结束，处理多余 Cl2的常用试剂是 ，有关反应的化学方程式为 4 *(2) 装置A中烧瓶内固体可以选用 (选填以下选项的代号)。A .碱石灰B .生石灰C .二氧化硅 D.氯化钙(3) 上图A F是按正确

14、实验装置顺序排列的。虚线框内应添加必要的除杂装置，请从上图的备选装置中选择，并将编号填入下列空格：B, D, E。(4) C装置的反应原理可应用在检查输送氯气的管道是否漏气，写出检查输送氯气的管道是否漏气的化学方程式 。请设计一个实验方案检验NH4+ : (5) 若从装置C的G处逸出的尾气中含有少量CI2，写出尾气处理的离子方程式： 3. 10为了证明在实验室制备得到的CI2中会混有HCI，甲同学设计了如下图所示的实验装置，按要求回答下列问题。(1)实验室制取、收集干燥的h；dNH3,需选用上述仪器装置的接口连接顺序是向浓CaCl2溶液中通入写出制纳米级碳酸钙的离子方程式水(选填字母)：a接,

15、NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是在浓CaCl2溶液和NH3用量正确的情况下，CO2不足或过量都会导致纳米级碳酸钙产量下降，若CO2过量溶液中大量存在的离子有(不考虑弱电解质的电离和盐类水解产生的少量离子)AgNO 3兰一=T=r浓 H2SO4(1)请根据甲同学的示意图，实验装置从左至右的连接顺序为：装置装置中玻璃仪器的名称 、；(3)实验室制备 Cl2的离子方程式为 ；装置中Cu的作用 (用化学方程式表示);取反应后去除CaCO3的溶液分别做以下实验，下列实验判断合理的是： .A .滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀说明 CO2 一定不足B .滴加少量盐酸，若有气泡，CO2

16、一定过量. C.测量溶液pH,若小于7, CO2一定过量D.滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀，CO2一定没有过量.(5)试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级12校化学兴趣小组用含铝、铁、铜合金制取纯净的氯化铝溶液、绿矶FeSO4 7H2O和硝酸铜晶体 Cu(NO 3)2 6H2O，以探索工业废料的再利用，其实验方案如下(加入的试剂均为足量)：1滤液E*绿矶(：)滤诜F溶液GCu( N()J3 -亠1请回答下列问题:(1)上图中a、b、c均为同一种实验操作，该实验操作名称为 ，该实验操作所用的玻璃仪器有种。(2) 上图中均为该步反应所需的试剂，试写出试剂的化学式：，。(3)

17、如何用溶液 C来证明给滤液 A中通入的C02气体是过量的： 。(4) 如何用实验证明沉淀 D是否洗涤干净？ 。(5) 由滤液 A制得AlCl 3溶液有途径I和途径n,你认为合理的是 ，理由是，请写出经途径n得到沉淀D的离子方程式 。(6) 从溶液E中得到绿矶晶体的实验操作是蒸发浓缩、 、过滤。若试剂的浓度过小会导致I将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌握住容器（试管可用一只手握住，如图I :复杂仪器还可微反应装置收集反应装置收集B234 （短进长出）5B134 （长进短出）5B14 （长进短出）5 （排饱和NaHCO3）B14 （长进短出）B24 （短进长出）C14 （长进短出）C35A

18、24 （短进长出）热），若在导管口处有气泡冒出，松手后，水在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。概括为：微残留物洗涤剂残留物洗涤剂久置的石灰水瓶壁上残留物稀盐酸P容器壁上附着的碘NaOH、酒精久置FeCb溶液瓶壁上的沉淀稀HCI容器壁上附着的硫热 NaOH、CS2试管壁残留的二氧化锰浓HCI容器里附着的油污热 Na2CO31、（1）金属钠 装有煤油的广口瓶中：（2）硝酸银溶液棕色试剂瓶、细口玻璃塞：（3）白磷 水 封：（4）液溴热看气泡，静置看液面（又称整体法）。II如图II，关止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降， 则装置的气

19、密性良好； 液面下降，则装置的漏气；概为：注液静置看液面（又称局部法）。(1) Mn O2+ 4H + 2CIMn 2+ + Cl2f+ 2H2O : （2）平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产川(4) 3CI2 8NH 3 = 6NH 4CI N2取适量该白色女口 HCI、SO2、NH4+存在+ 2+木(3)MnO2+4H +2CI =Mn +2H2O+CI2T Q+Cu=水封，棕色细口玻璃塞。2、（1）托盘天平：调零:（2）分液漏斗、容量瓶、酸（碱）式滴定管：验漏;（3）红色石蕊试纸：湿润。1. 盛有饱和NaCI的洗气瓶装置除去。2. 仪器是酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、玻璃棒和

20、坩埚钳。3. 为 过滤仪器烧杯、漏斗、玻璃棒4. A为CCI4,依据： 2在CCI4中溶解度大且不反应， CCI4与水的密度不同，且不互溶（2）为萃取分液仪器为分液漏斗、烧杯5. （4）为蒸馏仪器为蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、沸石。（1）溶解过滤（2）坩埚，泥三角 C（碳）（3）二氧化锰（MnO2）（4）蒸发浓缩、冷却结晶、不用泥三角，将坩埚换成蒸发皿、加热3（1）加热蒸发，。 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤”3）在酸性环境中蒸发结晶（防止水解）：（4）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。若硫酸试剂的浓度过小会导致不利于晶体析出。从FeCb溶液中得到FeCb.6H2O晶体的操作为：在 H

21、CI的氛围中，加热浓缩，冷却结晶，过滤将Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液加热浓缩，然后趁热过滤可得到Na2SO4固体和较纯净的 NazCO?溶液。4催化剂(1)2NH 4CI + Ca(OH)2=CaCI2+ 2NH3 件 2H2O4NH 3 + 5。2=言=4NO+6H 2O F （2）A , NH3 H2O+CaO = NH3 f +Ca（OH2A , 2H2O2=2H2O+O2（3）A、S “ S EH（4）将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒上靠近试管口，若试纸变蓝则收集满除去过量的NH3和生成的出0。（6）4NO2+O2+2H2O=4HNO 3。55操作顺序：（装置连接T气密性检查T装固体药品T加液体药品T气体制取）仪器接口的连接：吸收装置 应 长”进 短”出；量气装置应 短”进 长”出；洗气装置应 长”进 短”出；干燥管应 粗”进 细”出。 净化（干燥）装置的先后顺序：考虑干燥与除杂质的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂且除杂时不再产生水蒸气，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 两种气密性的检查物 SiCg沸点低，需要冷凝收集；(3)AI、P、CI: (4)C