氮掺杂纳米TiO_,2_光催化剂的制备及光催化性能研究_图文

1、西安科技大学硕士学位论文氮掺杂纳米TiO<,2>光催化剂的制备及光催化性能研究姓名:王亚妮申请学位级别:硕士专业:矿物加工工程指导教师:周安宁20060418 望圭翌垫垄堂翌主兰堡垒查表2.5前驱体PTC0.0625的XRD数据Table2.5XRD data ofprecursor PTC0.0625由此数据计算求得,前驱体PTC0.0625的结晶性虽然不是很完全,但是其粒度非常细小,D=9.50nm,前驱体PTC0.25和PTC2的粒度分别为22.08nm和9.38rim。2.2.3SEM分析图2.4是前驱体PTC0.0625和PTC0.5的SEM图。从图上可以看出,PANI/

2、Ti02前驱体是以凝胶状态存在的,聚合生成的PANI与Ti02凝胶颗粒形成一种杂化复合结构,由于扫描前对样品进行了研磨,造成颗粒形状不规则,尺寸大小不一,在凝胶大颗粒的表面及周围有一些Ti02结晶的小颗粒。 (aPTC0.0625×10000(bPTC0.0625x200002PANFTi02前驱体的制备及表征 (cPTC0.5x1000(dPTC0.5x20000图2.4前驱体PTC0.0625和PTC0.5的SEM图Fig.2.4SEM images ofprecursor PTC0.0625and PTC0.52.2.5TG分析图2.5为PANFTi02前驱体的TG曲线。由图2

3、.5可知PANI/Ti02在100。C左右有一个因样品中未完全干燥水蒸发而产生的失重峰,随后PANI在200300保持相对稳定, 300以后,开始发生强烈热失重,温度达到380时,热失重率达到35%左右,并且发生强烈热失重,700时热失重率达到60%以上,这时样品中的PANI完全分解。O445o图2.5前驱体PTC0.0625的TG分析Fig.2.5TG analysis curve ofprecursor PTC0.06252.3本章小结(1FT-IR和SEM分析表明在二氧化钛溶胶中,可以原位合成出PANI,PANI/Ti02前驱体是以凝胶状态存在的,Ti02凝胶与PANI呈杂化复合结构。

4、西安科技大学硕士学位论文看出,当煅烧温度为380。C时,聚苯胺正处于分解状态,样品中形成很多孔状结构,Ti02结晶的小颗粒可以进入孔隙里面,这样有效的抑制了颗粒在煅烧过程中的团聚现象,并且有利于Ti02颗粒的均匀分散。从500。C和660"C煅烧的结果来看,样品中的聚苯胺已经完全分解,孔状结构消失,Ti02颗粒的结晶性较好,粒径较小,但是出现了较严重的团聚现象。(a380"C x5000(b380"C×10000(c500"12×10000(d660×10000图3.9NC0.5-380,NCO.5500,NCO.5-660

5、光催化剂的SEM图像Fig.3.9SEM images ofNC0.5-380,NC0.5-500,NC0.5-660photocatalysts3.3.5透射电镜图3.10是NA4.500光催化剂的TEM图像。从TEM图上可以看出,催化剂的颗粒2R3N掺杂Ti02光催化剂的制备及表征形状均为球状,由颗粒边界较为疏松以及存在微小颗粒的现象可知N掺杂纳米Ti02粒子存在一定的团聚现象。 (ax30000(bx50000图3.10NA4-500光催化剂的TEM图TEM images efNA4500Fig.3.103.3.6紫外一可见吸收光谱分析300400500600700Wavelength(

6、nm图3.11不同煅烧温度制备的NC系列光催化剂的uv_vis光谱UV一s spectraofNC seriesphotocacalysts cabined at differenttemperatures Fig.3.11图3.1l为前驱体PTC0.5经不同温度煅烧后制备的NC系列光催化剂的uv一s光谱。由 西安科技大学硕士学位论文标准曲线,即可得到降解后亚甲基蓝溶液的浓度,进而求得样品对亚甲基蓝的降解率。其实验装置图如图4.1所示。 图4.1亚甲基蓝脱色装置Fig.4.1Setup for decoloring MB亚甲基蓝溶液的紫外扫描图谱如图4.4所示,从图中可以看出其最大吸收波长为664nm。E卫古cqW】7BWavelength(rim图4.2亚甲基蓝溶液可见光区波长.吸光度曲线Fig.4.2Curve ofwavelength VS absorbency of MB in