气相层相_质谱分析法分析北五味子藤茎挥发油成分

1、成都中医药大学学报2005 年 3 月第 28 卷第 1 期Journal of Chengdu University of T C MMar.2005,V ol.28,N o.1基金项目：国家科技部资源项目(编号 2001BA701A62-6作者简介:徐海波，男,1976 年 12 月;在读硕士研究生;研究方向:天然药物活性成 分研究与开发。气相层相-质谱分析法分析北五味子藤茎挥发油成分徐海波郑友兰张崇禧(吉林农业大学中药材学院，吉林长春 130118摘 要：目的 研究北五味子藤茎挥发油成分。方法运用气相层相-质谱分析技术分析了北五味子藤茎挥发油成分。结果及结论分离出 132 个峰，鉴定了

2、37 个成分，占挥发油总含量的 571199%。结果表明北五味子藤茎挥发油主要成 分为2-十三酮(2-Tridecanone (51476%,+卜桥-二环倍半水芹烯(+-E pi -bicyclosesquiphellandrene1(151307%,S -(Z 卜 3,7,11 三甲基-1,6,10-十二三烯-3-醇(1,6,10-Dodecatrien -3-ol ,3,7,11-trimethyl -S -(Z 卜(141410%。关 键 词：北五味子藤茎；挥发油;G C -MS中图分类号：R284.1;R931.6文献标识码:A 文章编号:100420668(2005012006020

3、3on Esse ntial Oil from C aculis ofSchisandra Chinensis (Turcz 1B aill.成都中医药大学学报Detected by G as Chrom atograph 2Mass SpectrometerXU Hai -bo ,ZHENG You -la n and ZH ANG CHong -xiCollege of Chinese Medicinal Material ,Jilin Agricultural U niversity(Changchun ,130118,ChinaAbstract The essential oil fr

4、om Caulis of SchisandraChi nen sis (Turcz 1baill 1was detected by G as Chromato 2graph 2Mass S pectrometer (GC -MS ,132com ponents were separated and 37of them were qualitatively and quantitativelyanalyzed ,all the com ponents represent about 571199%O f the total content 仃 he resultsshowed that 2-Tr

5、ideca none (51476%,+-E pi - bicyclosesquiphella ndrene1(151307%,1,6,10-Dodecatrien -3-ol ,3,7,11-trimethyl -S - (Z -(141410%,and etc 1wasthe main com ponents of the essential oil from Caulis of Schisa ndra Chinen sis (Turcz1baill.K ey w ords Caulis of Schisa ndra Chi nen sis (Turcz 1baill 1;dsesquip

6、hella ndren e1;Esse ntial oil ;G C -MS 北五味子藤茎为木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz 1Baill 1的干燥藤茎，习称 山花椒藤”民间用其作为调味品。五味子果实是重要的常用中药，有收敛、滋补等功 能。五味子主要含多种二苯并环辛烯衍生物(木脂素，主要为五味子乙素、甲素、醇 甲、醇乙等，另外还含有大量的挥发油，果中含 018%,种子中含 2%,据柯铭清报道五 味子挥发油的镇咳作用是可待因的 75%1。五味子全株入药可控制血压、延缓衰老、滋 阴壮阳的作用2。目前对五味子的研究主要集中在果实、种子中木脂素、挥发油及多糖，而对

7、其藤茎的化学研究较少，仅有少量关于藤茎中木脂素含量的报道，证实五味子藤茎中含有和果 实中相同的木脂素成分，且四年生以上茎藤中五味子甲素、乙素含量均高于果实3,五味子藤茎的醇浸膏对小鼠实验性肝损伤有保护作用4。由于五味子藤茎资源丰富，且含有较丰富的挥发油，我们运用气相层相、质谱分析技术首次对其挥发油进行 了分析。结果表明 G C -MS 法分离北五味子藤茎挥06?发油成分效果好、准确、迅速、简便。1 仪器与试药 111 样品北五味子藤茎采自吉林省蛟河市，经吉林农业大学李向高教授鉴定为北五味子Schisa ndra chinen 2sis (Turcz 1Baill 1 的藤茎。112 仪器Agi

8、le nt 6890-5973N 1 气相色谱-质谱仪。1.3 色谱条件HP -5MS 1 弹性石英毛细管柱，内径 0125mm 长度 30m，气化温度 210C,程序升温:起始温度 40C,以 5C/min 升至 230E,维持5min ,载气 He :接口温度 230E，分流比 20:1;载气流量:017m L/min。进样量110 卩。114 质谱条件离子源电子轰击能量 70eV ;离子源温度 230E，倍增电压 1140kV ;扫描范围20350amu 扫描速 012s 次。2 方法与结果五味子藤茎粉碎后过 20 目筛，称取五味子粗粉 80g ,按中华人民共和国药典(2000 年版的挥

9、发油提取标准方法提取，得淡黄色挥发油 013m L,含量 0138%。用微量进样器取 110 卩 l 进样，得到北五味子藤茎挥发油化学成分总离子流图，见图 1。共分离出 132 个峰，鉴 定出37 个，占挥发油总含量的 571199%见表 1。以归一化法计算出各个峰的相对含量(见表 1表 1 北五味子藤茎挥发油化学成分相对含量（T ab 1Esse ntial oil from Caulis of Schisa ndra Chi nen sis (Turcz Ibaill 1峰 Peak N o 1化合物 C ompound分子式M olecularformula相对含量 C ontent/%

10、保留时间TR/mi n61R -aPi neneC 10H 16010677146971-Hepte n -6-o ne ,2-methyl -C 8H 14O 01095813989Bicyclo31111heptane ,6,6-dimethyl -2-methylene -,(1S -C10H 16013118165210Furan ,2-pentyl -C 8H 14O 010619106611 +-2-CareneC 10H 16010279179112Be nze ne ,1-methyl -4-1-methylethyl -C 10H140104510102214Eucalypt

11、olC 10H 18O 01089101213171,6-Octadien -3-ol ,3,7-dimethyl -,(1+/-1-C 10H 18O0132812121120Cyclohexa none -2-methyl -5-1-methylethe nyl -C 10H 16O01038131553216-octe nal ,3,7-dimethyl -(C 10H 18O 0104213175222BorneolC 10H 18O 01079141158233-Cyclohexen -1-ol ,4-methyl -1-(1-methylethyl -,(R -C10H 18O 0

12、1709141482243-Cyclohexene -1methanol ,1a-trim)ethyl -C 10H 18O0120314186027Be nze ne ,2-methoxy -4-methyl -1-(1-methylethyl -C 11H 16001213161086291,3,7-octatrie ne ,3,7-dimethyl -C 10H 1601092161648322-U ndeca noneC 11H 22O 11215171686342,4-Hexadiene ,2,5-dimethyl -C 8H1401063181232371,3-cyclohexad

13、ie ne ,1-methyl -4-1-methylethyl -C 10H1701805191211463-cyclope nte ne -1-acetaldehyde ,2,2,3-trimethyl -C 10H 16O0139220187050Thujopse neC 15H 2401099211397511,5,5-T rimethyl -6-methyle ne -cyclohexe neC 10H 1601224211518551,6,10-D odecatrie ne ,7,11-dimethyl -3-methyle ne -,(Z -C 15H 2401843211939

14、58T ricyclo5,4,0,02,8undec -9-ene ,2,6,6,9-tetramethyl -C 15H 2201172221275?16?第 1 期徐海波等气相层相-质谱分析法分析北五味子藤茎挥发油成分峰 Peak N o 1化合物 C ompound分子式M olecularformula相对含量 C ontent/%保留时间TR/mi n59Bicyclo41410dec -1-e ne ,2-is opropyl -5-methyl -9-methyle ne -C 15H241143822143960S piro515undec -2-ene ,3,7,7-trim

15、ethyl -11-methylene -,(-C 15H 240187922156763Naphthale ne ,1,2,3,5,6,7,8,8a -octahydro -1,8a -dimethyl -7-(1methylethe nyl-,1R -(1a,7B1,8aa15H 2401724221778642-T rideca none C 13H 26O 5147622189565C opae neC 15H 242117522196966Naphthalene ,1,2,4a ,5,6,8a -hexahydro -4,7-dimethyl -1-(1-methylethyl -,

16、C 15H 240177423109467Be nzene ,1-methyl -4-(1,2,2-trimethylcyclopentyl -,(R -C 15H 222174323125473Naphthalene ,1,2,4a ,5,6,8a -hexahydro -4,7-dimethyl -1-(1-methylethyl -C 15H 2401517231996781,6,10-D odecatrien -3-ol ,3,7,11-trimethyl -S -(Z -C 15H 260 14141024157389Phenol ,2-methyl -5-1-methylethyl

17、 -C 10H 14O1129026104490Naphthalene ,1,2,3,4,4a ,7-hexahydro -1,6-dimethyl -4-(1-methylethyl -C15H 242116526112293+-E pi -bicyclosesquiphella ndreneC 15H 2415130726143896 -Cadi nolC 15H 26O 212182617231022-pe ntadeca noneC 15H 30O01871271558图 1 北五味子藤茎挥发油化学成分总离子流图3 讨论北五味子广泛分布于我国东北部山区、半山区，无性繁殖能力强，营养生长

18、旺盛，人工栽培或野生护育时尚需剪枝，所以五味子茎藤资源极为丰富。但目前对 北五味子藤茎的开发利用尚处于萌芽阶段，还有大量的基础工作要做，五味子茎藤的 综合开发利用将缓解目前五味子果实资源紧缺状况，并充分利用资源。我们研究五味子藤茎挥发油与李晓宁报道辽五昧子果实挥发油中的两个主要成分古巴烯(copaene (C 15H 24,11193%麝子油烯(aarne 2sene 1(C 15H 24,14137%5 不同，五 味子藤茎挥发油中主要成分为+-桥-二环倍半水芹烯(+-E pi -bicyclosesquiphellandrene1(C 15H24,151307%,S -(Z -3,7,11-三甲基-1,6,10-十二三烯-3-醇(1,6,10-Dodecatrien -3-ol ,3,7,11-trimethyl -S -(Z -(C 15H 26O ,141410%因此，有必要进一步研究五味子藤茎挥发油的药理作用。参考文献1 柯铭清 1 中草药中有效成分理化与药理特性