实验3 工业纯碱总碱度的测定

1、实验3 工业纯碱总碱度的测定实验教学目的及教学基本要求1 了解基准物质碳酸钠和硼砂的化学性质。2 掌握HCl标准溶液的配制和标定过程。3 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。本实验重点及难点：本实验重点：1多元碱的测定方法。2甲基橙指示剂终点颜色变化。本实验难点：1. 如何根据化学计量点选择指示剂。2用甲基橙作指示剂测定总碱度时，如何除去过量的CO2，正确判断终点。本实验教学内容及学时分配3. 1 本实验4学时。32 实验原理工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO3，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度

2、来衡量产品的质量。滴定反应为：Na2CO32HClNaClH2CO3H2CO3CO2H2O反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至3.9，可用甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。由于试样易吸收水分和CO2，应在270300将试样烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w（Na2O）表示。由于试样均匀性较差，测定的允许误差可适当放宽一些。33 主要仪器和试剂仪器：分析天平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，2

3、50mL锥形瓶，100mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等试剂：0.1000mol·L-1HCl标准溶液，甲基红指示剂（0.05的含60%的乙醇溶液），甲基橙指示剂（0.2甲基橙水溶液），甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（将2g·L-1 60%的乙醇溶液与1g·L-1 溴甲酚绿的乙醇溶液以1：3体积相混合），硼砂（A·R或再结晶），无水Na2CO3（于180干燥23h。也可将NaHCO3置于瓷坩埚中，在270300的烘箱内干燥1h，使之转变为Na2CO3。然后放入干燥器内备用。34 实验步骤10.1mol·L-1HCl标准溶液的标定（1）用无水碳酸钠

4、标定 在称量瓶中以差减法平行准确称取0.150.20g无水Na2CO3三份，分别放入250mL锥形瓶中，称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入2030mL蒸馏水使之溶解，再加12滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点，记录消耗HCl溶液的体积。计算HCl溶液的浓度。（2）用硼砂标定 用差减法平行准确称取0.40.6g硼砂3份，分别置于锥形瓶中，加4050mL蒸馏水溶解后，再加12滴甲基红指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅粉色即为终点，记录消耗HCl溶液的体积。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。总碱度的测定

5、准确称取样品2g放入100mL烧杯中，加2030mL蒸馏水溶解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定量转移到250mL容量瓶中定容，摇匀。平行移取25.00mL3份或5份样品溶液分别放入250mL锥形瓶中，加蒸馏水20mL，加甲基红指示剂23滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量，即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。35 计算公式1用无水碳酸钠标定HClc(HCl)M（Na2CO3）53.00g·mol-1式中，m为称取无水碳酸钠的质量。2用硼砂标定HClc(HCl)M（Na2B4O7·10H

6、2O）190.7g·mol-1式中，m为称取硼砂的质量。 3总碱度w(Na2CO3)w(Na2O)36 注意事项1因试样中常含有杂质和水分，故应称取较多试样，使其更具代表性。并应预先在270300中处理成干燥试样。2硼砂的溶解度较小，可适量加入热蒸馏水溶解，但一定要冷却至室温后再滴定。3用甲基橙作指示剂测定总碱度时，因CO2易形成过饱和溶液，酸度增大，使终点过早出现，所以在滴定接近终点时，应剧烈地摇动溶液或加热，以除去过量的CO2，待冷却后再滴定。37 问题与思考 1为什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要浓HCl溶液9mL？写出计算式。2无水碳酸钠保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl标准溶