对乙酰氨基酚重量差异检查讲义-分析大课堂

1、葡萄糖注射液的含量测定一、实验目的1. 了解旋光度的测定原理。2. 掌握旋光仪的使用方法和含量的计算。3. 学会正确记录及判定。二、 实训原理葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。旋光度（）与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（L）成正比。当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），测定温度为t时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以Dt=/Lc。旋光仪测量时采用三荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在三荫

2、板处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如下图所示。找到零度视场，从刻度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 a>或<零度视场 b零度视场 c<或>零度视场 d全亮视场 将装有一定浓度的溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。无水葡萄糖的比旋度为+52.75，按下式计算无水葡萄糖的浓度：换算成一水葡萄糖浓度（c）时，则应为：所以，测定葡萄糖溶液的

3、旋光度可以求得其含量三、仪器药品自动旋光仪、量瓶、移液管、氨试液、葡萄糖注射液。四、测定方法 1. 仪器准备（1）测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h，使温度恒定。（2）预热20min。2. 供试液的配制精密取葡萄糖注射液适量（浓度为25的取40ml，制成每1ml中含葡萄糖10g的溶液），置于100ml容量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，即得供试液3. 调整零点将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成

4、误差，然后以软布或擦镜纸揩干、擦净，置于旋光计内，调整零点。 4. 测定将旋光管用供试液冲洗数次，按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内， 同法读取旋光度3次，取其平均值与2.0852相乘，即得供试液的旋光度。根据供试液的旋光度，求得葡萄糖注射液中C6H12O6·H2O的含量。五、数据记录及计算123蒸馏水零点蒸馏水零点平均值供试品读数供试品读数平均值供试品旋光度供试品浓度结论（本品含C6H12O6·H2O应为标示量的95.0 %105.0%）（2）计算公式错误! 嵌入对象无效。错误! 嵌入对象无效。式中: a1、a2、a3测得的旋光度； 2.0852 常数； C 每100ml溶液中含葡萄糖的重量(g)； L 旋光管的长度(dm)。六、注意事项 1. 钠光灯启辉后至少20min后发光才能稳定，测定或读数时应在发光稳定后进行。 2. 测定时应调节温度至20±0.5。 3. 供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒，否则应