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文档简介
1、实验三 二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。2.进一步熟悉用TLC 判定反应终点的方法。 【实验的准备】仪 器:圆底烧瓶(100ml 1个;水银温度计(150 1支;回流管(1个;吸滤瓶(1个;布氏漏斗(1个;水泵(公用。药 品:二苯甲酮 1.0 g (5.49mmol; NaBH4 0.4 g (10.57 mmol; TLC 板,环己烷,乙酸乙酯,10%HCl 。 【原理】O1.NaBH 4OH Na BH 4+Ph PhONa B(O CH PhPh 4Na B(O CH PhPh4+H 2O 3+HPh
2、PhOH +B(OH34【操作】100mL 烧杯中加入1.0g 二苯甲酮(5.49mmol,3mL 水,20mL95%乙醇,再加入0.4gNaBH4(10.57mmol ,室温下(反应温度<500C搅拌反应20min 左右,TLC 跟踪到终点(展开剂:环己烷:乙酸乙酯=10:1。然后加入100mL 水,滴加10%HCl1mL ,搅拌均匀后吸滤,得二苯甲醇。【本实验的成败关键】 TLC 判断终点。 注意:1、NaBH 4的用量 答:理论上NaBH4:二苯甲酮=1:4,但实际上NaBH4的用量要多得多,一般而言需NaBH4:二苯甲酮=1.25:1。本实验比例NaBH4:二苯甲酮=1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇 对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。 3、水的作用水的作用是水解硼酸脂 。水的用量也不宜过多,在40ml 时,恰好能使过量的硼酸脂水解。4、浓盐酸的作用 分解过量的
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