色母粒用低分子量聚乙烯蜡(讨论稿)

1、中华人民共和国行业标准(草案) 色母粒用低分子量聚乙烯蜡(讨论稿)   标准号： 备案号：   1  主题内容与适用范围    本标准规定了色母粒用低分子量聚乙烯蜡的技术性能要求、试验方法，检验规则、和标志、包装、运输、贮存:    本标准适用于由低密度聚乙烯裂解制得的低分子量聚乙烯蜡，也适用于由乙烯单体聚合制得的低分子量聚乙烯蜡。(下文中低分子量聚乙烯蜡简称为聚乙烯蜡)    2  引用标准    3  技术要求    本产

2、品应符合表1的技术要求。 表1   聚乙烯蜡的技术指标 序号项   目测试方法指       标1外观目测本白或浅黄色，早粉状或均匀片状2分子量粘度法3000100003分子量分布GPC法<10(参考值)4熔点毛细管法1001105热失重DSC法56杂质观察法直径为0.10.3mm的颗粒8粒克7灰分燃烧法0.38分散性母粒法>1.0mm不允许9色点许可量(个d)>0.61.0mm100.30.6mm允许     4  试验方法  

3、;   4.1  分子量的测定       原理     采用粘度法。当聚乙烯蜡高温溶于四氢化萘或十氢萘后，溶液的粘度比纯溶剂的粘度增加，因粘度的增加与分子量有关，从而通过经验公式求得聚乙烯蜡的粘均分子量。       仪器与试剂     四氢化萘：分析纯     恒温油浴：最好采用硅油，温度波动±0.1     乌式粘度计：溶剂流速90-100秒

4、     移 液 管：10毫升     秒    表：选用0.1秒分刻度     洗 耳 球       测定步骤     精确称取0.01-0.02克干燥的聚乙烯蜡样品于称量瓶中，然后放人粘度计中，用移液管准确加入10毫升十氢荼(或四氢化萘)。将粘度计至于135±1(四氢化萘为130±1)的油浴中，使样品溶解。待样品完全溶解后，把粘度计垂直至于恒温油浴中(以球形毛细管小球之上刻度浸入油

5、浴为宜)。测定时，首先用洗耳球将溶液吸入小球两次，然后将溶液吸入毛细管中，使其液面超过圆球上的刻度线，让溶液自由下流，用秒表准确测计溶液流经小球上下两刻度线所流经的时间。     以同样方法测定所流经的时间。溶剂与溶液的流经时间重复测量三次，每次误差不得人于0.2秒，取其平均值。     测定完毕后，立即将溶液倒出，在135时倒入新的十氢萘(或130时倒入新的四氢化萘)，用洗耳球吸入毛细管中，洗涤粘度计二次(洗涤液待回收)。再用丙酮洗涤后用吹风机吹干，待用。       计算  

6、60;  聚乙烯蜡的特性粘度按下式计算：     式中:tt0    相对粘度。t、t0分别为溶液、溶剂流经的时间(秒)；          sp=r·1增比粘度；     C换算成135(或100)时100毫升溶液浓度(克lOO毫升)；     对于非支化的聚合度不太低的高聚物来说，r和Mv可用如下关系式表示:     在以四氢化萘为聚乙烯蜡溶剂

7、时，测定是在130±1的恒温油浴内进行。 K=5.1×10-4      0.725     在以十氢萘为聚乙烯蜡溶剂时，测定是在135±的恒温油浴内进行。 K=6.77×10-4    0.67     4.2  分子量分布的测定(采用GPC法，考虑到测试难度，定为参考指标)     4.3  熔点的测定       差示扫描

8、量热法(DSC)测熔点     将聚乙烯蜡试样朋专用压片机压片待测。     采用PERLIN-ELMER公司产DSC-2C型差示扫描量热仪(其它差示扫描量热法亦可)测定熔点。测试条件:升温速度为lOmin:氨气气氛，其流量为40mlmin。     所得DSC图上标注有聚乙烯蜡试样的初熔温度和全熔温度，初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。   图 电热熔点测定器1-温度计: 2-电热测定器；3-胶塞；4-辅助温度计；     5-100300W的电热丝:6-毛

9、细管      毛细管法测熔点     .1  仪器     1.装置     电热熔点测定器:如下图所示。该测定器中的玻璃管内有10300W的电热丝，连接在lkVA的调压器上。     如图所示，向测定器中注入传热液，其液面与扩张部分下缘取齐。测定过程中，应保持全浸式温度计水银球下端距液面约50mm:局浸式温度计达到浸没线。     2.温度计:分度值为0.1，局浸式或全浸式。   &

10、#160; 3.分度值为0.1，使水银球位于露出液面外的温度计水银柱的中部。     4.参考温度计:0300，分度值为1。     5.毛细管:长70100mm，内径约1mm，壁厚约0.15mm。     6.投掷玻璃管:内径约8mm，长约800mm。     7.玛瑙研钵或瓷研钵。     8.调压器:1kVA。     .2  传热液     根据试样熔点的高低选取。聚乙

11、烯蜡的熔点一般在150以下，可选用液体石蜡、硫酸、201型100号甲基硅油和邻苯二甲酸T酯等。     .3  测定步骤     将待测聚乙烯蜡试样在研钵中研细，然后装入一端封闭的、清洁干燥的毛细管中，经直立的投掷玻璃管投掷十余次，至毛细管中的试样紧缩为23mm高，并立即将上端熔封，缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约20时，将装试样的毛细管附着于温度计上，此时注意使试样层面与温度机水银球的中部在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2升温，待温度升至比预测试样熔点低约10，以每分钟14±0.1升温，这时要细心

12、观察试样在毛细管中的变化情况，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度:毛细管中的试样完全液化时的温度为试样的全熔温度。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。     .4  校正     若使刚全浸式温度计，则测得之熔点T按下式计算:     T = t1+0.00016(t1-t2)式中:     t1 温度计指示的温度，；     t2 辅助温度计指示的温度，； 

13、0;   0.00016 水银体积表观膨胀系数；     h 露出液面的水银柱高度(以温度表示)。     4.4  热失重的测定       原理     色母粒及制品的加工温度一般在160280之间，且加工时，常常存在一定温度下保持一段时间的要求。因此，.测定聚乙烯蜡的热失重分为:60到220；220时恒温30min；220到300三个阶段。       仪器   

14、0; 烘箱或干燥器:     压片机: ERLIN-ELMER公司产TGS-2型热天平(其它厂家的热天平亦可)。       测试步骤     试样用烘箱或干燥器预干燥，用烘箱时，在60下烘2小时。     取适量试样用压片机压片:     按照热天平的使用规则测定样品的热失重，升温速度为10min，氨气气氛，流量为40mlmin。       结果表示     所得

15、热失重的数据为三个阶段的失重率和三个阶段起止的试样的质量。根据起始和最终的试样质量计算总失重率。 总失重率=剩余试样的质量×100试样质量    试验结果:取两个平行试验的算术平均值，有效数字三位。     4.5  杂质的测定       原理     观察法聚乙烯蜡由于生产、贮存及运输的影响会含有一些杂质。将其溶于适当溶剂中，用放大镜可以观察杂质颗粒的大小和数量。       试剂及仪器  &

16、#160;  二甲苯          化学纯；     托盘天平；     量    筒       50ml；     刻度放大镜10倍，每刻度0.1-0.2mm；     具塞三角烧瓶    250ml:      

17、; 测定步骤     将试样3克倾入具塞三角烧瓶中，加入30ml二甲苯，加热使试样溶解，然后用放大镜观察三角烧瓶底部的黑点，记录其数目及大小状况，同时做空白试验。重复试验三次，取平均值。       技术标准     杂质(0.1-0.3mm)三8粒克     4.6  灰分的测定       原理     燃烧有机物并在高温下处理其残留物直至恒重。    

18、   仪器带盖的石英坩埚或瓷坩埚；     干燥器，内盛变色硅胶；     分析天平；     称量瓶；     电炉；     高温炉或坩埚炉，附温度调节装置:       测定步骤     1.用盐酸溶液(1:4)洗涤坩埚，并用蒸馏水洗净，然后放在高温炉或坩埚炉内，按测定试样的温度和时间条件预先加热处理，经冷却，称重(称准至0.1mg)。   

19、  2.所取的试样量要足够产生550mg的灰分。如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测。推荐从下表选取试样量: 近似灰分含量，试样量，g所得的灰分量，mg0.01200550>0.010.051001050>0.050.1502550>0.10.2252550>0.2102550    将试样放入已知质量的称量瓶中，称重，准确到0.1mg。如果坩埚足够大，能容纳相当于550mg灰分的试样，则试样可直接放在坩埚内称重。     3.把试样放人坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，置电炉上慢慢加热，使其缓慢

20、地燃烧。燃烧不可太剧烈，以免灰分颗粒损失。冷却后再加其余的试样。重复上述操作直到全部试样烧完。     4.将坩埚移入600±25高温炉或坩埚炉内，灼烧0.5小时至残留物灰化。     5.残留物灰化后，将坩埚取出，稍冷约2分钟，移至干燥器内，冷却至室温(约30分钟)，在分析天平上称重。准确至0.1mg。     6.在相同条件,每次再锻烧0.5小时，直至恒重，即相继二次称重结果之差不大于0.5mg。       结果表示灰分以质量百分数表示: X=G1G

21、2×100G     式中：G1 灼烧后灰分与坩埚的质量，克:          G2 坩埚质量，克:           G 试样质量，克。      试验结果:取两个平行试验的算术平均值，有效数字二位。     4.7  分散性的测定       原理  

22、   母粒中炭黑的分散状态与聚乙烯蜡的分散性能直接相关，测定该分散状态可表征聚乙烯蜡的分散性能。       设备及仪器     药品天平； 烧杯； 二辊开炼机； 光学显微镜；       测定步骤     按配方(聚乙烯蜡:炭黑:载体树脂=10:30:60)，用药品天平称取炭黑、载体树脂和待测聚乙烯蜡，总重为100克。炭黑选用中色素-2，载体树脂选用低密度聚乙烯。     将三组份在烧杯和其它合适容器中混合，然后用二辊开炼机压片制得母粒。用吹塑法制得厚度为0.08±0.1mm的薄膜，薄膜中炭黑含量为0.5。     在透光条件下，用光学显微镜观察薄膜中黑点的大小和数量。     5  检验规则      5.1  聚乙烯蜡应由制造的质量监督部门进行检验，出厂的聚乙烯蜡应符合本标准要求c     5.2  用户有权按照本标准验收。     5.3  以一次提供检验的均匀