亚麻木酚素提取与纯化的研究进展

1、亚麻木酚素提取与纯化的研究进展专题论述食品研究与开发2010年7月第31卷第7期亚麻木酚素提取与纯化的研究进展崔宝玉.刘玉,阚侃,刘秸,孙秀英,宋淑敏,夏尊民(黑龙江省科学院大庆分院,黑龙江大庆163316)181摘要:研究表明亚麻木酚素具有抗肿瘤,抗氧化,抗骨质疏松,抗心脑血管疾病等作用,而从亚麻籽中高效的提取分离亚麻木酚素已经成为当今的研究热点.综述国内外对亚麻木酚素的检测方法,提取工艺,分离纯kS-r艺和开发应用等方面的研究进展,并讨论各种方法的优缺点.关键词:亚麻木酚素;提取;纯化;检测方法ProgressonExtractionandSeparationofFlaxLignansCU

2、IBaoyu,LIUYu,KANKan,LIUZhe,SUNXiu-ying,SONGShumin,XIAZun-min(DaqingBranchofHeilongjiangAcademyofSciences,Daqing163316,Heilongjiang,China)Abstract:Flaxlignanshavetheeffectsofantitumor,antioxidation,antiosteoporosis,anticardiovascularandcerebrovasculardiseases,SOflaxlignansextractionhasbecometheresear

3、chfocus.Inthispaper,progressonflaxlignansdetectionmethods,extractingandpurifyingtechnologies,andapplicationarereviewed.Thefeaturesofvariousmethodswerealsodiscussed.Keywords:Flaxlignans;extraction;separation;lignansdetectionmethods亚麻(Linumustitatissimum),亦称胡麻,属双子叶植物纲蔷薇亚纲亚麻科一年生草本植物,是世界十大油料作物之一.亚麻籽中除了富

4、含人类必需的仅一亚麻酸和蛋白质等多种物质外,还发现亚麻籽中含有丰富的木酚素,其含量约为1%一4%,比其他含有木酚素的作者简介:崔宝玉(1962一),男(汉),高级工程师,硕士,主要从事精细化工合成,天然动植物活性成分提取及其应用等方面的研究工作.食品中高出75倍一800倍【l】.亚麻木酚素的结构与人体雌激素十分相似,被认为是一种植物雌激素,它是由苯丙氨酸生成肉桂醇,肉桂醇二聚反应生成的天然成分阁,主要为开环异落叶松树脂酚(SECO),通常以开环异落叶松树脂酚二葡萄糖甙(SDG)的形式存在,为其主要的活性成分【.研究发现亚麻木酚素具有抗氧化,抗肿瘤,抗病毒和真菌,抗骨质疏松,降低血清胆固醇,增强

5、自身免疫力,延缓衰老,保护心血管,抑制芳香酶onkineticsinsolidstatefermentationJ1.EnzymeandMierobialTechnology,1998,22(1):50572】HanBZ,KersJ,NoutMJR.Solidsubstratefermentationofsoy-beanswithRhizopusspp:ComparisonofdiscontinuousrotationwithstationarybedfermentationJ1.JournalofBioscienceandBioengineering,1999,88(2):2052093】韩

6、北忠,滚筒式生物反应器固态发酵的应用研究J】_中国农业大学,2001,6(2):961004李建华,余蜀宜,王传槐,等.卧式固态物料发酵罐的研制与应用.饲料工业,2006,27(13):56【5陈洪章,徐建.现代固态发酵原理及应用M.北京:化学工业出版社.2004:17【6】裘晖,吴振强,梁世中.通用发酵罐结构的改进们.食品与机械,2003,10(5):29-31【7】陈野,邢鸿雁.固态物料动态发酵装置P.中国专利:ZL200620027227.6.2006一O9-05【8】小原哲二郎,铃木隆雄,岩尾裕二.食品分析【M】.东京:株式会社建帛社,1996:184【9】吴彩琴,陈野,郝迎周体发酵生

7、产冬虫夏草多糖的研究J1.2009,30f7):l86-189收稿日期:201005一l8-=l82317食品研究与开发第卷第期R叩研九司丌,叉专题论述活性,抑制DNA和RNA合成等作用,尤其在抑制人体乳癌细胞生长,减轻妇女绝经期症状,预防结肠癌和前列腺癌等方面有良好的效果,同时在治疗糖尿病上也能发挥重要作用,还对狼疮性.肾炎起到辅助治疗作用删.近年来,亚麻木酚素被开发制成药品和保健品,也作为食品的添加剂,所以亚麻木酚素对人类的健康有着非常重要的意义.而现在人们都迫切希望服用天然的亚麻木酚素,因此研究从亚麻籽中提取分离的亚麻木酚素已经成为人们关注的热点问题,本文对从亚麻籽中提取分离亚麻木酚素的

8、各种工艺,亚麻木酚素分析方法及亚麻木酚素应用情况进行了系统的综述.1检测方法1.1薄层层析法SMWillforn等采用硅胶薄层板,展开剂:(二氯甲烷:乙醇=93:7),显色剂:10%的硫酸乙醇溶液,温度:150oC,时间:2rain,可以快速检测出亚麻木酚素,但是该方法不能对其进行定量测定.1.2磷钼酸显色法张文斌-21等用甲醇溶解SECO,显色剂:5%磷钼酸乙醇溶液,温度:80水浴中蒸去溶剂,在沸水浴中加热15min,冷却后加水振荡至完全溶解,然后用紫外可见分光光度计确定最大吸收波长,在最大吸收波长下测定吸光值,以浓度对吸光值绘制标准曲线,最后测定样品中木酚素的吸光度,从而计算出其浓度.这也

9、是种比较方便检测出亚麻木酚素的方法,缺点是通过测定SECO的含量来推算SDG的含量.1.3UV,MS和IDGCMS法Obermeyei4】和Johnsson等分别采用uv和MS法对木酚素进行了测定,这些方法避免了酸水解,无需衍生,检测过程也很简单.但是其缺点在于仅仅采用UV或MS法单独测定,所提供的定性信息较少导致测定结果易受干扰.Mazur等采用同位素稀释一气相色谱一质谱(IOGCMS)法来测定SDG.该法准确,灵敏度较高,还可同时测定其他多种植物雌激素,但其样品制备过程复杂,需要加人内标来弥补制样过程中的损失,并且测定费用较高.1.4HPLC和HPLC联用法1.4.1HPLC法黄六仔等用H

10、PLC法直接测定SDG,色谱柱:HypersilODSC18(4.6mm250mm,5m),流速:1.5mL/min,柱温:25cC,检测波长:220nm,流动相:乙腈一0.12%磷酸溶液,进行梯度洗脱.这是种快速,简便,准确,并可直接测定出亚麻木酚素的方法.1.4.2HPLC联用法张文斌fl8等采用HPLCPADESIMS法测定SDG,通过紫外和质谱信息进行定性测定,采用外标法进行定量测定.此种方法采用HPLCPAD定量测定精密度较高,稳定性良好,避免了测定结果受到其它条件的干扰,提高了结果的可靠性,但是测定费用比较高.2提取工艺2.1有机溶剂法提取有机溶剂提取法堤:一种传统并且比较常用的提

11、取亚麻木酚素的方法,其具体步骤多数是采用乙醇,甲醇为主,少数研究采用乙烷,丙酮,异丙醇和二氧杂环等有机溶剂进行提取,提取后向所得到的粗提取物中加人碱性物质进行碱解,以方便将SDG更好地提取出来,利用单因素法221,正交设计法231,响应面分析法等方法优选出最佳的提取工艺条件,确定提取率.有机溶剂提取法具有简单,便捷等优点,但是在进行碱解的过程中同时可能会引入更多的杂质,不利于下一步的纯化工作.陈志强【25】等采用微波辅助的方法提取亚麻木酚素,此法具有简便易行,省时高效等特点,但是微波辅助提取技术目前还存在设备上的不纯熟和微波泄漏的风险.孙伟洁等采用超声波辅助的方法提取亚麻木酚素,其优化的最佳工

12、艺条件为:超声功率400W,溶剂倍率l7,提取时间21rain.超声波辅助提取具有减少溶剂耗量,缩短萃取时间等优点,但由于使用功率大而把多种物质一起提取出来,对分离纯化工作可能有一定的影响.2.2亚临界水提取Cacace和MazzaI271采用性质与醇相近的亚临界水来提取SDG,优化出的工艺条件为温度160qc,压力5.2MPa.在此优化条件下测定的提取率比较高,但是该工艺的操作条件较为苛刻,其工业化应用还存在着一些问题.张震山等也采用亚临界水提取法从亚麻籽中提取亚麻木酚素,优化出最佳的提取工艺条件为:提取温度40,提取时间28h,提取率也较高,这个条件比较温和,可开发工业化应用.2.3超临界

13、流体萃取法提取杨宏志291等采用超临界CO萃取法提取亚麻木酚素,其优化的提取条件为:调节剂为70%乙醇,最适提取条件:提取压力为30MPa,提取温度为60,提取时间为30min.采用超临界CO萃取法提取亚麻木酚素与传统的溶剂提取法相比,可避免使用有毒的有机溶剂,减少操作时间,提高提取效率.虽然现在超临界CO萃取工艺上已经取得了相当大的进展,但至今未专题论述食品研究与开发2010年7月第31卷第7期获得大规模推广使用,其中超临界CO萃取设备投资大是主要原因之一.2.4酶法提取酶法提取亚麻木酚素采用加入专一的酶对其进行提取,酶法提取的选择性较好,但是存在着成本高,得率较低等问题,在技术上也有问题有

14、待解决.3分离纯化工艺3.1色谱法分离纯化有学者采用C.填充柱色谱法30-31】,制备型c色谱柱【32】,硅胶柱层析法【331和高速逆流色谱【34】对亚麻木酚素进行分离纯化,都是选用不同的流动相对其进行洗脱,收集亚麻木酚素含量多的洗脱液进行浓缩,可得到较高纯度的亚麻木酚素.但是上述几种色谱法分离纯化亚麻木酚素,都需要使用不同有机溶剂进行洗脱,大部分溶剂价格高,毒性大,回收困难,安全性和经济性都存在一定问题,还有由于大部分亚麻木酚素一般都是添加到食品和药品中,所以存在着溶剂残留等问题.3.2大孑L吸附树脂法分离纯化李琳蹲采用大孔吸附树脂分离纯化亚麻木酚素,其工艺条件为:AB一8型大孔吸附树脂,1

15、.2x10.Umin,10%一30%乙醇1.5xlOL/min洗脱.使用大孔吸附树脂对其分离后可重复使用,提高了工艺安全性和经济性,为工业化分离纯化亚麻木酚素提供理论依据,同时也避免了使用多种有毒有机溶剂对其进行分离,但是大孑L吸附树脂多数适用于样品的粗分离,如需含量更高的产品应使用其他分离方式对其进行再处理.4开发与应用由于亚麻木酚素诸多独特的作用,以亚麻木酚素为原料开发新药,保健品,食品和化妆品等已经成为当今的研究热点.在药品中的开发应用:由于亚麻木酚素在治疗癌症,心脑血管疾病,狼疮性肾炎,糖尿病和妇女荷尔蒙紊乱等医学方面具有良好的辅助治疗作用,许多公司已经开发亚麻木酚素作为药品,并分别申

16、请了专利;由于亚麻木酚素的药用价值和药理作用广泛,副作用低,将其开发制成药物新剂型和保健品,亚麻木酚素制剂产品和保健品在市场上将具有广泛的应用前景.在食品中的开发应用:由于亚麻木酚素具有消炎,抗衰老等作用,可开发其作为一种健康的功能性食品;随着高纯度,标准化亚麻木酚素产品的相继上市,应用亚麻木酚素作为食品添加剂和作为食品表皮的抗皱剂包衣等方面得到了深度的开发.i83=I在化妆品中的开发应用:由于亚麻木酚素具有很强的抗氧化特性,现在被广泛应用于化妆品中,作为化妆品中的媒介物或抗老化活性剂在防止或治疗肌肤老化,减少皱纹的形成,使肌肤富有弹性和保持肌肤润泽等方面具有重要应用.5小结与展望本文从亚麻木

17、酚素的检测方法,提取工艺,分离纯化工艺和开发应用等四个方面对亚麻木酚素进行了详尽的阐述.由于亚麻木酚素具有广泛的药用,保健功效,其应用领域将越来越广,进一步深度研究亚麻木酚素提取与纯化工艺对开发应用亚麻木酚素具有非常重要的意义.加大对亚麻木酚素的研究力度,不仅对天然产物的研究与开发具有积极的推动作用,而且将亚麻木酚素开发成为药用价值和营养价值较高的产品,对人类健康具有重要意义,同时也可带来巨大的经济效益和社会效益.开发亚麻木酚素产业潜力巨大,涉及亚麻种植,食品加工,日用化工,医药等多个行业领域,产业辐射面广,市场带动力强,经济效益提升幅度巨大.综上所述,研究更高效的亚麻木酚素提取分离工艺及技术

18、是未来研究的重点之一,继续深入开发亚麻木酚素,对人类健康将会有非常重要的意义.参考文献:1WangLQ.Mammalianphytoestrogens:enterodiolandentetolaetoneJl_JournalofChromatographyB,2002,777:289-3092许晖,孙兰萍.亚麻籽木酚素的研究【JJ.农产品加工,2007(9):17-203MeagherL,BeecherG.AssessmentofdataontheligancontentoffoodsJ.FoodCompositionAnal,2000,13:935-947MeagherLBeecherGR.

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