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1、精品文档乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、 了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、 掌握无水操作及减压蒸馏二、 实验原理含 a- 活泼氢的酯在强碱性试剂 （如 Na.NaNAH2三.苯甲基钠或格式试剂）存在下，能与另一分子酯发生 claisen 酯缩合反应，生成 ?- 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠三、仪器与试剂主要仪器： 100ml 圆底烧瓶，干燥管，冷凝管，分液漏斗，加热装置，减压蒸馏装置主要试剂：乙酸乙酯 12.5g(13.8ml 0.19mol) 金属钠 1.25g(0.055mol)二

2、甲苯 12ml 50%乙酸 10ML 饱和氯化钠溶液无水硫酸钠无水氯化钙四、物理数据五、实验流程1.25g 金属钠熔融在安装好控制温度至钠完12ml 二甲苯中。1 欢迎下载精品文档迅速加入 13.8ml 乙酸乙酯仪器回流反应全反应冷 却 加入50%的洗涤，分液，干燥，蒸馏乙酸产品减压蒸馏粗产品10ml六、实验装置图七、实验步骤时间步骤现象备注表面皿上迅速将开始钠有点溶解，要上下摇动，这样1, 。25g 金属钠 Na加热 2min 后，趁能形成比较好的切成细小颗粒，加热使劲摇圆底烧细小均匀的钠珠到 100Ml 圆底烧瓶，形成细而且多瓶中（内装 12ml的圆柱二甲苯）加热回流冷凝管，加热熔融成粒状

3、后，立即拆去冷凝管，硬橡胶塞塞住瓶口，用力震荡，形成细粒状。2 欢迎下载精品文档钠珠圆底烧瓶中加入开始有少量的气回流速率为每秒13.8ml 乙 酸 乙泡产生，后来变成钟0.5 或者 1滴酯，并快速装上冷淡黄色到最后变乙酸不能加太多。凝管和无水氯化成橙红色要不然降低产率钙干燥管，回流1.5h 至钠基本消失，得橘红色溶液，稍冷，加 50%的乙酸至反应分出呈弱酸性，此时，所有的固体均溶解。反应转入分液漏乙酰乙酸乙酯呈斗中，加等体积的橙黄色焦油状，在无水氯化钠，溶液分液漏斗的上层。震摇，静置，分出加硫酸钠使黄色乙酰乙酸乙酯，加溶液变成淡黄色入无水硫酸钠干溶液。燥，过滤。水浴蒸去乙酸乙得到 8.5ml（ 5 组） 注意控制压力表酯，剩余物移至圆读数底烧瓶中，用减压不能过高蒸馏装置进行减压蒸馏，收集馏分八、注意事项1、乙酸乙酯必须绝对干燥，如果含有乙醇，提纯方法：拥抱和氯化钙溶液洗涤数次，再用烘焙过的无水碳酸钾干燥， 在水浴上蒸馏， 收集 7678 摄氏度的馏分。2、乙酸不能加多，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下，很容易分解而降低产率。九、思考题1、中和过程中析出的少量固体是什么？乙酸钠1、加饱和食盐水的目的是什么？起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，提高乙酰乙酸乙酯的产率。3 欢迎下载精品

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