硅酸盐中二氧化硅含量测定任务书

1、8工业分析技术专腔教学资源库AnEysis T<；e hflok>gy Teachjog Rsurec library任务名：硅酸盐中二氧化硅含量的测定课程岩石与矿物分析技术情境学习情境八 硅酸盐系统分析课时： 8地点： 541目录介绍1 目的技能要求1讲师的任务1预习参考资料2二氧化硅含量测定原理概述2二氧化硅含量测定需使用的试剂 2二氧化硅含量测定过程2任务单 4考核标准 .：4讨论的问题5工业分折技术专业教学资源库IndustrialTcc hnologjr TMChing Resource library介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解二氧化硅含量测定的基

2、本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析 样品技能。目的1. 能运用以前所学重量法与熔融技术进行实际样品的检测2. 能用动物胶凝聚法测定二氧化硅含量技能要求1. 配制实验中所需试剂2能根据所学知识设计分析检验方案3能熟练操作熔融浸取技术4能熟练操作沉淀、过滤、洗涤、恒重技术5能分析与解决分的过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务，引导学生设计分析方案。2. 学生操作过程中巡视检查，及时纠错3. 讲述实验过程中的注意事项工业分祈技术专业教学资源库Inxkistrisl 如谅站占儈 Tochnorogy Tepithdng Resource -Uljmry预习参考资料

3、1. 动物胶凝聚法测定二氧化硅含量原理概述试样经碱熔法分解后，在盐酸分析介质中动物胶凝聚硅酸， 过滤而与其它元 素分离，沉淀于950 C灼烧后称重即得Si02的量动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质， 在酸性介质中，其质点吸附H+而带正 电荷。而硅酸的质点是带负电荷的，由于正负电荷相互吸引彼此中和而产生沉动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度，温度以及动物胶用量有关。硅酸被动物胶凝聚一般是在8mol/L以上的盐酸溶液中进行，温度控制在70 C左右, 动物胶用量一般为25100mg。硅酸沉淀的过滤和洗涤时应掌握好过滤前体积 不宜过大，放置时间不宜太长以及洗涤液用量适量等操作条件，否则造成复溶 量增大，导

4、致结果偏低。2. 二氧化硅含量测定需使用的试剂 动物胶溶液（1%）:取动物胶1g溶于100mL热水（用时配制） 盐酸洗液：（5%） 氢氧化钠：（固体粒状，分析纯） 盐酸：比重1.19 g/cm33. 二氧化硅含量测量过程称取在105 C烘干过的试样0.5000g于镍坩埚中，加入NaOH 34g，然 后放入已升至400 C的马弗炉中，继续升至700 C,熔融10分钟（熔融物呈透 明体状）取出稍冷，移入250mL烧杯中，加入热水20mL （立即盖上表面皿） 并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。在提取溶液中加2030mL盐酸，将烧杯移至水浴上（或低温电热板上）蒸干，蒸干后取下加盐酸20mL，以少许

5、水吹洗烧杯壁，在6070 C保温10 分钟，加入新配制的动物胶溶液（1% ） 10mL，充分搅拌后再保温10分钟取 下，加25mL热水，以中速定量滤纸过滤，滤液收集在 250mL容量瓶中，以 5%热盐酸的洗液洗烧杯45次，并将沉淀全部移入滤纸内，然后用一小片滤 纸擦净烧杯，也移入漏斗内，沉淀继续用5%盐酸洗液洗至无铁的黄色，以后即 用热水洗涤至无氯离子（用热水洗 810次），滤液以水稀释至250mL刻度, 摇匀，供测 Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Mn、P 等用。将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化（马弗炉中的温度不 得高于400 C）后继续升温至900950 C灼烧1小时，取出，

6、稍冷，放入干燥 器中，冷却半个小时，称重再灼烧至恒重。4计算G1 GoSiQ (%)二旦 2 100%G式中：G1坩埚+沉淀重（g）Go-坩埚重（g）G试样重（g）5.数据记录样品编号样品质里(g)灼烧物+坩埚(g)空坩埚灼烧后重(g)灼烧物重(g)减空白后重(g)SiO2(%)第一次第二次恒重第一次第二次恒重计算公式SiO 2 (%)=任务单1.查找资料，设计硅酸盐中二氧化硅测定分析方案，并交由老师审查2根据分析方案进行二氧化硅检测3. 对实验数据进行记录与处理、讨论分析过程影响因素考核标准实验准备实验态度实验操作问题讨论实验报告总成绩2010401020100讨论的问题1. 浸取酸化后，蒸干为什么要在水浴上或者低温电热板上进行