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文档简介
1、.乙烯的实验室制法1. 药品 : 乙醇 浓硫酸2. 装置:圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管3步骤:(1 )检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸(体积比1:3 )的混合液约20mL( 配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL 浓硫酸满满倒入5mL 酒精中) ,并放入几片碎瓷片。(温度计的水银球要 伸入液面以下 )(2 )加热,使温度 迅速 升到 170 ,酒精便脱水变成乙烯。(3) 用排水集气法收集乙烯。( 4 )再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液,观察现象。( 5 )先撤导管,后熄灯。4.反应原理:(分子内的脱水反应)5.收集气体方法:排水集气法(密度与空气相
2、近)6现象:溶液变黑;气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。7.注意点:(1 )乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3 ?答:浓硫酸是强氧化剂, 在此反应中氧化乙醇, 如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。.( 2 )浓硫酸在反应中的作用?答:催化剂 脱水剂 (吸水剂)( 3 )为什么要迅速升温到 170 ?答:如果低于 170 会有很多的副反应发生。如:分子之间的脱水反应( 4 )为什么要加入碎瓷片?答:防止溶液暴沸。( 5 )为什么反应过程中溶液逐渐变黑?答:( 乙醇+浓硫酸 )( c+ 浓硫酸)( 6 )怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体?怎样除去二氧化硫气体?答:证明用品红溶液
3、除去用 NaOH 溶液 + 品红溶液(二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式)实验室制取乙烯的几个为什么河北省宣化县第一中学栾春武一、为什么温度计必须插入液面下?实验室制取乙烯的反应原理:CH3 CH2OHCH2CH2 H2O,温度要迅速上升到170,防止140时生成副产物乙醚,因为:CH3 CH2OH HO CH2 CH3CH3CH2 O CH2CH3 H2O。该反应属于“液体液体生成气体型”反应,两种液体混合后,装于圆底烧瓶中,加热要用到酒精灯, 只有当温度计插入液面下,但不能接触瓶底,才能准确测出反应时反应液的温度,避免副反应的发生,确保产物的纯度。.二、为什么在圆底烧瓶中要加少量碎瓷片
4、?因为反应液的温度较高, 被加热的又是两种液体, 所以加热时容易产生暴沸而造成危险,在反应混合液中加一些碎瓷片是为了防止暴沸,避免意外。三、为什么收集乙烯用的是排水集气法?因为乙烯的密度和空气的密度相接近,而且乙烯又难溶于水,故采用该方法。四、为什么浓硫酸与乙醇的体积比按3:1 混合?因为浓 H2SO4 在该反应中除了起催化作用外,还起脱水作用,保持其过量的原因主要是为了使浓 H2SO4 保持较高的浓度,促使反应向正反应方向进行。五、为什么制取乙烯时反应液会变黑,还会有刺激性气味产生?因为在该反应中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应:C2H5OH 2H 2SO4( 浓 )2C2SO 2HO
5、 ;C 2H 2SO4( 浓 )CO2 2SO 2H2O,由于有C、 SO2 的生成,故反应液变黑,还有刺激性气味产生。例题 1. 实验室制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C 和 SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4 和 SO2。( 1)试解释装置中反应液变黑的原因: _。并写出装置中发生反应的化学方程式 _ 。( 2)、装置可盛放的试剂是: _、 _、 _、 _( 请将下列有关试剂的序号填入空格内 ) 。A. 品红溶液B. NaOH 溶液C. 浓 H2SO4D. 酸性 KMnO4溶液.( 3)能说明 SO2 气体存在的现象是 _。( 4)使用装置的目的是
6、_ 。( 5)使用装置的目的是 _ 。( 6)确定含有乙烯的现象是 _。解析:因为在装置中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应,装置中发生的化学反应方程式有:C2H5 OHCH2 CH2 H2O, C2H5OH2H2SO4( 浓 )2C 2SO 2HO;C 2H2SO4( 浓)CO2 2SO 2H2O,C2H4 和 SO2 都能使溴水和酸性KMnO4溶液褪色,但乙烯不能与NaOH溶液反应,也不与品红溶液作用,利用NaOH溶液来除去SO2,用品红溶液是否褪色来检验SO2是否除尽。除尽SO2 后,才能用酸性KMnO4溶液来验证乙烯的存在。答案: ( 1)见解析( 2) ABAD( 3)装置中品红
7、溶液褪色( 4) 除去 SO2 气体,以免干扰乙烯的检验( 5) 检验 SO2 是否除尽( 6)装置中的品红溶液不褪色,装置中酸性KMnO4溶液褪色。实验室制备乙烯时, 常会遇到以下几个问题, 必须正确处理, 才会产生令人信服的实验效果。a将浓硫酸与酒精混合时,发现溶液变黑褐色。这主要是混合速度太快引起的。因浓硫酸被稀释时会释放出大量的热,若得不到及时散发,会使溶液温度过高,引起:酒精挥发过多,降低产生的量和速度;引起酒精的过量炭化结焦,反应物大量损失,降低产气的量和速度;引起反应的提前发生并损失大量的反应物,无法提供足量的气体供后续实验使用。b反应装置产生的气体太少。这可以从以下几方面找到原
8、因。分析是否由于混合不当引起的。若是,则应重新按正确的操作要求配制。看是否加入防沸剂。最好用河砂或碎瓷片。它不但能防暴沸,而且还做硫酸氢乙酯分解为乙烯的催化剂(乙醇与浓硫酸作用,先生成硫酸氢乙酯),加快了反应,有利于大量气体的溢出。检查装置的气密性。常见的是双孔塞密封不严或橡胶管破裂,造成气体大量流失。看温度计的示数是否高于160 , 温度过低时只能产生少量杂气。正确的操作是加强热使温度迅速达到160 以上, 方可产生大量有用气体。 c产生大量使酸性KMnO4 和 Br 水褪色的气体,能点燃,但火焰呈淡蓝色。制取乙烯的几点注释:( 1)浓 H2SO4起催化剂和脱水剂的作用 , 加沸石或碎瓷片的
9、作用是防止 反应混合物受热暴沸。( 2)浓 H2SO4 与乙醇按 31的体积比混合,浓 H2SO4 过量的原因是促使反应向正反应方向进行。.( 3)温度要迅速上升至 170 ,防止在 140 时生成副产物 乙醚 。此反应属于 取代反应 而非消去反应 。( 4)制乙烯时反应溶液变黑的原因是乙醇与浓 H2 SO4发生了氧化还原反应 :C2H5OH+2HSO4(浓) 2C+2SO+5H2O 反应条件:加热 C+2HSO4(浓) CO2+2SO+2HO 反应条件:加热 所以,实验室制取的乙烯中还可能混有22CO、SO等杂质气体。乙烯的制备可以用卤代烷脱卤化氢和乙醇脱水的方法制取。实验室制取乙烯通常采用
10、95%的乙醇和浓硫酸 (体积比为 1 3),混合后在碎瓷片的存在下迅速加热到160 180 制得。1 实验室为什么不采用氯乙烷脱氯化氢进行制备;2 实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯中浓硫酸的作用是什么?3列举实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯的不足之处;4 有人建议用浓磷酸代替浓硫酸与乙醇反应,结果发现按醇酸体积比为(13)进行反应时,反应混合物在 110 已经沸腾,温度升到250 以上仍没有乙烯产生。答案: 1.氯乙烷沸点低,蒸汽有毒,应尽量防止吸入。2.催化剂和脱水机的作用3.产生乙烯的温度难控制,副反应多,产生的乙烯纯度低,产率低,耗时长且实验效果不理想,4.( 1)磷酸中含水较多,乙醇沸点较低,
11、整个反应混合物挥发性较强有关。(2)加入适量五氧化二磷固体。 参考资料 实验室新法制取乙烯一、实验步骤取一支大试管, 加入 1g 五氧化二磷(粉末或已吸水呈粘稠状的都可以) ,沿试管内壁慢慢地加入约 5mL乙醇,再往试管加入几粒碎玻片,用带导管的胶塞塞紧试管口。把试管固定在铁架台上,用酒精灯给反应混合物加热,片刻后,就产生大量乙烯气体。把气体通入溴水,红棕色溴水很快褪色,通入酸性高锰酸钾溶液,紫色高锰酸钾溶液褪色。点燃产生的气体。能平稳燃烧,火焰高达 8cm。二、五氧化二磷的作用五氧化二磷吸水后,生成磷酸作催化剂。化学方程式为:.三、讨论1用 H3PO4作催化剂乙醇脱水制乙烯,反应温度要求不高
12、2产生乙烯气体多,点燃能平稳燃烧。3可以避免部分乙醇被炭化变黑。用乙醇和浓硫酸制取乙烯实验的不足之处:1. 产生乙烯的温度难控制用 95%乙醇和浓硫酸制取乙烯时, 只有温度在 170 时才有乙烯产生,实际上,若控制反应温度在 170-174 的范围内反应产生气体的速度较慢,难于在几分钟之内收集一瓶乙烯和做乙烯的其他性质实验。若要比较快地得到较多的乙烯气体,则温度要达到 177 左右,而此温度难以控制,稍不注意使温度急剧上升而超过 180,这样会发生严重的炭化现象使炭渣附于瓶壁难以清洗。2. 副反应多,产生的乙烯纯度低,产率低。浓硫酸比热高,难以在短时间内迅速升温到 170,在 140 时发生副
13、反应产生乙醚,浓硫酸具有强氧化性伴随乙醇的炭化产生大量的 SO2,CO2,H2O,SO2的产生不仅影响乙烯的纯度,干扰乙烯的性质实验,而且还污染环境,有碍健康。3. 实验耗时长而且实验效果不够理想。如果加热温度超过 180,浓硫酸氧化有机物产生的 SO2干扰乙烯的性质实验,到实验后期产生乙烯气量不多,导致火焰小,不明亮,看不到明显的黑烟,并且气流不稳定,容易产生倒吸,反应时间过长,一般从加热混合液到性质实验需要花 13 分钟。实验的改进意见:浓磷酸作催化剂, 五氧化二磷作脱水剂进行乙烯的制备。 此反应的优点是 1. 反应温度宽(125-160),只要在 125 以上便开始产生乙烯, 只有轻微的
14、炭化,提高了乙醇的利用率,实验仪器易于清洗无污染,无难闻的气体。 2. 副反应少演示效果好 3. 此方法产生的乙烯纯度高, 不含乙醚,二氧化硫,二氧化碳,自始至终保持乙烯平稳产生。不引起倒吸。乙烯的生成量大,火焰长达16厘米,保持 1 分钟所以演示效果好 3. 实验耗时短,节省时间实验室制取乙烯后剩余药品的处理?因为有浓硫酸,在不同的资料有不同的答案,大致有这两个。1. 倒入空的废液缸。2. 倒入盛有水的塑料桶中。.乙烯的实验室制法实验室一般是在加热条件下,用浓硫酸使乙醇脱水制取。其中浓硫酸起脱水剂和催化剂作用。在约140时,乙醇脱水生成乙醚(C2H5)2O ;在约 170时,生成乙烯。CH3
15、CH2OH=C2H4+H2O这是在有机化学反应中,反应物相同, 反应条件不同而生成物不同的典型例之一。实验装置如图。检查装置气密性后,先在烧瓶中加入10 毫升乙醇,然后分批缓缓加入浓硫酸共约 30 毫升。在乙醇中加入浓硫酸时,由于发生化学作用而放大量热,要冷却后再继续加浓硫酸,防止乙醇大量气化。再向烧瓶里加入几片碎瓷片。为了控制混合液受热温度在170左右,须把温度计的水银球浸入混合液中。加热时,要使混合液的温度迅速越过140温度区,这样,可以减少副产物乙醚的生成。混合液的温度达到170时,即有乙烯产生。在加热过程中, 混合液的颜色会逐渐变棕色以至棕黑色。这是由于乙醇部分发生碳化的结果。在170
16、时,生成的气体并非纯净的乙烯,其中常杂有少量SO2。由于在加热条件下,浓硫酸除使乙醇发生脱水反应外,还会使乙醇 (或其它生成物 )发生氧化反应, 浓硫酸还原产生SO2。要获得较纯净的乙烯,可以把由烧瓶出来的气体先经10 NaOH 溶液洗气,然后再收集。乙烯难熔于水,应该用排水法收集。收满乙烯的集气瓶,盖好毛玻璃片后倒放在实验桌上。停止加热时,要先把导管从水槽里撤出,防止因烧瓶冷却使水倒吸。实验后,应待烧瓶里的残粥状黑色混合物以及温度计冷却后再清洗。为什么两者体积比为1:3?1:3 是一个经验值,就是科学家在实验室从 1:1.00001 开始试到 1:5.99999 发现 1:3 附近的时候效果
17、最好。浓硫酸是可以使乙醇碳化的,所以在实验的时候会发生副反应(脱水),溶液会变棕,然后变黑。 所以矛盾就在这儿,如果浓硫酸的比例太小,使乙醇消去水的性质不明显(已经被乙醇稀释了) ,但是如果浓硫酸太多的时候,就会发生碳化, 因此在反复试验之后,就有了 1:3 这个比例。注意事项如下: 烧瓶、导气管等仪器, 要在加入药品之前先检验其气密性,气密性合格的仪器才能使用。 实验中所用的药品之一是浓硫酸,其作用是酒精分解的催化剂和脱水剂,为了保证有足够的脱水性,硫酸要用 98%的浓硫酸,酒精要用无水酒精,浓硫酸和无水酒精的体积比以为宜。 将浓硫酸与无水酒精混合时,要遵循浓硫酸稀释的原理,按浓硫酸溶于水的操作方法混合无水酒精和浓硫酸,即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌无水酒精和浓硫酸的混合物。不规范的操作或错误的操作,都可能导致热的、有强腐蚀性的液体飞溅,酿成人被灼伤等不良事故
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