实验二定量测定相互重叠的二元混合物的紫外吸收光谱

1、实验二 定量测定相互重叠的二元混合物的紫外吸收光谱一、实验目的1掌握UV1100型紫外-可见分光光度计的使用方法；2. 学会测定摩尔吸光系数；3学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。二、方法原理 根据朗伯-比尔定律，用紫外-可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来进行定量测定。如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时，则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。在H2SO4溶液中C

2、r2O7-2和MnO4-的吸收曲线如图2-1所示。图2-1 Cr2O7-2溶液中MnO4-的吸收曲线根据吸收曲线选择测定波长时，不一定非选用每个组分的最大吸收波长，应选择两组分吸收值差别大（ 大）而吸收曲线 值随波长变化率 ( 较小的区域内的波长。根据 Cr 2 O 7 -2 和 MnO 4 - 的吸收曲线的特点，宜选用 440nm 和 545nm 作为测定波长。 首先分别配制KMnO4和K2Cr2O7的标准溶液系列，分别在545nm和440nm波长下测定各溶液的吸光度，绘制出MnO4-和Cr2O72-在两个波长下的标准曲线，从而计算出MnO4-和Cr2O72-在545nm和440nm波长处的

3、摩尔吸收系数。再在440nm和545nm波长下测定混和试液的总吸光度，根据吸光度加和性原理，列出联立方程组：解方程组，计算出试液中的。三、仪器与试剂仪器 UV 1100紫外-可见分光光度汁；石英比色皿4只；50 mI容量瓶8只；10 mI吸量管2只。试剂 0.00500 mol·L-1KMnO4标准溶液；0.0200 mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液；0.25 mol·L-1H2SO4溶液。四、实验步骤1. 标准系列溶液配制取50 mL容量瓶8个，分别于4个容量瓶中加入0.00500 mol·L-1 KMnO4标准溶液1.00、2.00、3.00、

4、4.00 mL。再于另4个容量瓶中加入0.0200 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00 mL。将各容量瓶中溶液用0.25 mol·L-1的H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。2. 测定标准系列溶液的吸光度分别在440 nm和545 nm波长下，以0.25 mol·L-1的H2SO4溶液作参比，测定KMnO4和K2Cr2O7标准系列中各溶液的吸光度。3. 样品溶液吸光度的测定准确称取一定体积的未知液于50 mL容量瓶中，用0.25 mol·L-1的H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。分别在440 nm和545 nm波长下，以0.25 mol·L-1的H2SO4溶液作参比，测定样品溶液的吸光度。五、数据处理1根据所测KMnO4和K2Cr2O7标准系列在545 nm和440 nm波长处的吸光度，分别绘制A-c曲线，计算出。2根据所测样品溶液在545nm和440nm波长处的吸光度，列联立方程组，