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文档简介
1、一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1)、梨形分液漏斗(如图2)、梨形刻 度分液漏斗(如图3)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称 为旋塞)图1图2图3二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分 离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时, 左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要 与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。2、梨形分液漏斗的使用
2、注意事项: 检查分液漏斗是否漏水; 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放 出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧 面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口 倾出。注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进 烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋 套住活塞,以免失落。附:萃取操作及注意事项萃取操作及注意事项操作步骤操作要点简要说明现象注
3、意事项准备选择较萃取剂和被萃 取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全盖子不能涂油加料将被萃取溶液和萃取 剂分别由分液漏斗的上口 倒入,盖好盖子萃取剂的选择要根据 被萃取物质在此溶剂中的溶解度而疋,冋.时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一液体分 为两相必要时要使用玻璃漏斗加料般水溶性较小的物质 可用石 油醚萃取;水溶性较大 的可用苯或乙醚l水溶性极 大的用乙酸乙酯振荡振荡分液漏斗,使两 相液层充分接触振荡操作一般是把分 液漏斗倾斜,使漏斗的上口 略朝 下液体混
4、 为乳浊 液振荡时用力要大,同时要绝对防 止液体泄漏放气振荡后。让分液漏斗 仍保持倾斜状态,旋开旋 塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡气体放 出切记放气时分液漏斗的上口要 倾斜朝下,而下口处不要有液体重复振荡再振荡和放气数次操作和现象均与振荡和放气相 同静置将分液漏斗放在铁环 中, 静置静置的目的是使不稳 定的乳浊液分层。一般情况 须静置10min左右,较难分=J层者须更长时间静置液体分 为清晰 的两层在萃取时。特别是当溶液呈碱性 时, 常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:较长时间静置 ,轻轻地旋摇漏斗,加速分层若因两种溶剂(水与有机溶 剂)部 分互溶而发生乳化,可以加入少
5、量电 解质(如氯化钠),利用盐析作用 加以 破坏1若因两相密度差小发生乳 化,也 可以加入电解质,以增大水相的密度若因溶液呈碱性而产生乳化, 常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化分离液体分成清晰的两层 后,就可进行分离。分离液 层时,下层液体应经旋塞放 出,上层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋 塞放岀,则漏斗旋塞下面颈 都所附着的残液就会把上 层液体 沾污液体分 为两部 分合并 萃取液分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为35次。将所有萃取液合并,加入适量的干燥剂进行干燥萃取次数多少,取决 于分配系数的大小萃取不可能一次就萃取完全,故 须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些主要是
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