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文档简介

1、鸡肉中营养素成分含量的测定班级:07级食品质量与安全 姓名:陈华 学号:830703241.实验目的本实验通过对生鸡肉、卤鸡肉、红烧鸡肉中蛋白质、脂肪、水的含量的测定,计算不同的烹饪方法对三大产能营养素的破坏程度。2.原料来源及初级处理超市买来的生鸡肉、卤鸡肉;食堂买来的红烧鸡肉。用菜刀把三种初级样品全部切碎并各自混合均匀。然后从其中取出次级样品或分析样品。3.试验方法蛋白质测定(微量凯氏法)一、原理蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为

2、蛋白质含量。凯氏定氮常用于测定天然有机物(如蛋白质,核酸及氮及氮基等)的含氮量。天然的含氮有机物与浓硫酸共热时,其中的碳、氢二元素被氧化成二氧化碳和水,面氮则变成氨,并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。此时过程称之为“消化”。但是,这个反应进行得比较缓慢,通常需要硫酸钾或硫酸钠以提高反应的沸点,并加入硫酸铜作为催化剂,以促进反应的进行。甘氨酸的消化过程可表示如下:CH2COOH+3H2SO4 2CO2 +3SO2 +4H2O +NH3 NH22NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 浓碱可使消化液中的硫酸铵分解,游离出氮,借水蒸气将产生的氨蒸馏到一定量,一定浓度的硼酸溶液中硼酸吸收氨后,氨与溶液

3、中的氢离子结合,生成铵离子,使溶液中氢离子浓度降低,然后用标准无机酸滴定,直至恢复溶液中的氢离子浓度为止,最后根据所用标准酸的当量数(相当于待测物中的当量数)计算出待测物中的氮量。 (NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH4OH NH4OH H2O +NH3 NH3 + H3BO3 NH4H2BO3NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3二、试剂所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制:混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液液临用时混合。三、仪器定氮蒸馏装置:如图所

4、示。 四、操作方法1样品处理:精密称取三种样品鸡肉(切碎)各0.074g,0.086g,0.067g。移入干燥的100mL定氮瓶中,加入1.5g硫酸铜,4.5g硫酸钾及10mL浓硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45o角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。取下放冷,小心加20m1水。放冷后,移入100mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。2按图装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2

5、/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。同时吸取10.0m1试剂空白消化液重复上述操作。五、讨论1在消化过程中,硫酸钾的作用是提高溶液的沸点。硫酸铜为催化剂,并可在蒸馏时作碱性反应指示剂。也有用HgO作催化剂的。2以硼酸为NH3的吸收液,可以省去标准0.1N NaOH溶液,并且硼酸的体积要求不严格,亦可免用移液管量。3甲基红次甲基蓝指示剂的终点,比单独用甲基红容易观察,在碱性环境中为绿色,中性为灰色,酸性为紫色。六、实验结果 式中:X样品中蛋白质的含量,%; V1样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,mL; V2试剂空

6、白消耗硫酸或盐酸标准液的体积,mL; N硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度; 0.014 1N1N硫酸或盐酸标准溶液1 ml相当于氮克数;m样品的质量(体积),g(mL); F氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为1517.6%, 按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.7,玉米、高梁为6.24,花生为5.46, 米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25, 大麦、小米、燕麦为6.24, 芝麻为5.30.样品滴定样品用去的盐酸平均毫升数v1 ml滴定空白用去的盐酸平均毫升数V2 ml称量样品的克数m g蛋白质含量X %生鸡肉卤鸡肉红烧鸡肉脂肪的测定一、原

7、理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。二、样品处理生鸡肉样品:准确称取1.595g试样于滤纸筒内,封好上口。卤鸡肉成品:准确称取1.718g试样于滤纸筒内,封好上口。红烧鸡肉成品:准确称取1.924g试样于滤纸筒内,封好上口。三、索氏提取器的准备索氏提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒量。四、抽提将三种样品的滤纸筒放入脂肪提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚

8、或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取8h。五、称量取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩2mL时在水浴上蒸干,再于100干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。六、注意事项(1)乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上彻底挥净,另外,使用乙醚时应注意室外内通风换气。仪器周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。(2)提取过程中若溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂补充。(3)提取后烧瓶烘干称量过程中,反复加热会因脂类氧化而增量,故在恒量中若质量增中加时,应以增量前的质量作为恒量。为避免脂

9、肪氧化造成的误差,对富含脂肪的食品,应在真空干燥箱中干燥。(4)若样品份数多,可将索氏提取器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量,且在烘干提脂瓶时残留过氧化物易发生爆炸事故。水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。(5)过氧化物检查方法:取乙醚10mL加入100g/L碘化钾溶液2mL,用水振摇放置1min,若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可作用。(6)乙醚的处理:于乙醚中加入1/101/20体的的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤,再用水洗,然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠脱水,于水浴上进行蒸馏。蒸馏时,水浴温

10、度一般调至稍高于溶剂沸点,能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的1/10馏出液,收集中间馏出液备用。七、脂肪测定结果 式中 w-样品中脂肪的含量,%; m-样品的质量,g; m1-接受瓶的瓶质量,g; m2-接受瓶与样品的质量,g。或脂类(百分含量)样品样品的质量m g接受瓶的瓶质量m1 g接受瓶与样品的质量m2 g样品中脂肪的含量w%生鸡肉卤鸡肉红烧鸡肉水分含量的测定一、原理食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95105下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。二、试剂 1、6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。2、6N氢氧化钠溶液

11、:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。3、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105干燥备用。三、仪器设备恒温干燥箱1个;分析天平1个;扁形称量瓶3个。四、试验方法取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置100干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥3h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入100干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。五、试验结果X1100式中:X1样品中水分的含量,%; m1称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;

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