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文档简介
1、操作规程玉门拓璞科技开发有限责任公司1、实验室安全操作规程2、实验室药品使用、存放规程3、半自动分析天平的使用规程4、自动分析天平使用规程5、高效液相色谱使用规程6、高效液相色谱自校规程752)759)7、紫外分光光度计的使用规程(8、紫外分光光度计的使用规程(9、PHS-25数字式PH计使用规程10、CY9 型测氧仪操作规程11、电导滴定仪使用规程实验室安全操作规程一、实验前作到心中有数,了解各种仪器安全使用的方法,尽量 避免做试验过程出现误差。二、保持安静和遵守秩序,不得擅自离开实验室。三、严格按照试验规程和实验步骤进行实验,发生试验意外要及 时的处理。若要改变实验操作步骤或试剂用量,须征
2、得同意后方可改 变。四、加热液体时且记不要将容器口对向自己和他人,以免液体溅 出伤人。五、保持实验室干净整洁,药品用完立即放回原处,废纸、火柴 梗等也必须倒入废液缸内,且勿倒入水槽中。六、爱护公物,节约水电、药品用多少领多少,不得大量存在化 验室。实验室内一切物品(仪器、药品)都不得携出实验室,仪器若 有损坏,及时登记。七、实验完毕要立即清洗仪器,检查水、电(包括化验室的所有 的电脑)是否关闭并把实验台清理干净。实验室药品使用、存放规程化学药品中,有很多易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。在化学实 验中,必须是十分重视安全问题,不能麻痹大意。在实验室,应充分 了解安全注意事项,在实验中,要集中注意力
3、,严格遵守操作规程, 以免事故的发生。一、对于易燃、易爆的物质要尽量远离火源。二、能产生有刺激性或有毒气体的试验,应在通风橱内(或通风处 )进行。三、绝对不容许任意混合各种化学药品。倾注药品或加热液体时, 保要俯视容器,也不要将正在加热的容器口队中自己或她人。凡使用 电炉、加热套加热的试验,中途不得离开实验室。四、有毒药品(如重铬酸钾、铅盐、砷化合物、汞及汞化物、氢化 物等)不得入口或接触伤口,剩余的废物和金属片不许到入下水道, 应倒入回收容器内集中处理。五、浓酸、浓碱具有强腐蚀性,使用时且勿溅到桌子、地面、衣服 或皮肤上、尤其是眼睛上,稀释浓酸、浓碱时,应在不断的搅拌下将 它们慢慢倒入水中;
4、稀释浓酸时更要小心,千万不可把水加入浓硫酸 中,以免溅出烧伤。有毒试剂不得勿入口,也不能倒入下水道;刺激 性、恶臭或有毒气体的试验应在通风橱中进行。六、几种特殊试剂的存放1)药品在空气易被氧化而自燃, 应浸在水中保存活或埋在沙堆中, 使之与空气隔绝,如白磷。(2)易燃试剂 ,这类试剂分为易燃液体和易燃固体, 乙酸乙酯、乙醇、 甲苯等是一般的易燃液体;乙醚、二硫化碳、石油、醚等是极为易燃 的液体,与空气混合到一定的浓度会爆炸,对任何牲畜有麻醉性。红 磷、白磷、硫、镁粉是易燃烧的固体,它们与氧化剂接触受热会引起 剧烈的燃烧和爆炸,这类易燃品与一般药品分开隔离保管在低温、防 晒、通风的地方。(3)苦
5、味酸、三硝基甲苯和其它多硝基的有机物试剂易爆炸,应贮 存在阴凉、干燥、通风的地窖内。特别是苦味酸要存放在水中保存, 多硝基有机物试剂要用水作稳定剂,以防爆炸。(5)氧化剂。硝酸钾、硝酸铵、铝酸价、硝酸钠、亚硝酸钠、硝酸铅、硝酸银等试剂盒30%的过氧化氢等,与其他化学物质混合会引起爆炸。有的强氧化剂在受热、强光照射下或机械作用都会发生化学变 化放出氧气,产生高温就会爆炸。如重铬酸钾、铬酸、高锰酸钾,因 此,要单独分柜保存,不能与可燃物品混放。过氧化物遇水爆炸,应 注意防潮、防水。(6)腐蚀性试剂。 它分为无机酸性试剂(盐酸、硫酸、 硝酸和 溴 、 碘等)无机碱性试剂(氢氧化钠、氢氧化钾、液氨水、
6、硫化铵等) 、有 机试剂(苯粉、钾酸等) 。此类试剂腐蚀性强,应存放在阴凉、干燥、 通风的地方。酸性和碱性的试剂分开存放。因氢氟酸腐蚀玻璃,可将 其储存塑料瓶中。(7)遇光变质试剂。溴化银、芳香族胺、三氯四烷、亚铁盐、硝酸、 硝酸银、亚硫酸氢钠、苯酚等试剂遇光会自身分解,保存时应装在棕 色平忠(或瓶外包黑纸)放在阴凉、通风、避光、干燥的地方。(8)遇热变质试剂。过氧化氢、碳酸铵等试剂,受热会发生爆炸, 应存在阴凉、干燥的地方,以放在冰箱储存为宜。(9)冰醋酸、磷酸等是容易冻结的试剂。 因冻结实体及收缩或膨胀, 是玻璃瓶破裂,因此瓶外要加套,放在谷壳或锯木屑中保存。(10)硼酸钠、硫酸镁等结晶水
7、合物容易风化,在常温下逐渐失去 部分或全部结晶水变成干燥粉末,对此种试剂应密封保存,以防风化。(11)易潮解的试剂。碱石灰、氯化钙、硝酸钙、甘油、甲基橙、 麦芽糖、无水亚硫酸钠等试剂容易吸湿潮解,有的是发生水解而难以 复原。如过硫酸铵吸湿水解后放出氧气而失去氧化性,硫化钠吸湿后 变成液体,放出硫化氢气体,同时存放在干燥或定额温度的干燥箱里, 最好与空气隔绝,还要在室内放干石灰、木炭等吸潮。长期不用时刻 用石蜡封瓶口,时值的保存方法。应密封保存在专柜的抽屉里,决不 能与酸、碱、盐溶液接触,以防变色。(12)易燃易爆化学试剂:一般将闪点在 25C以下的化学试剂列入易燃化学试剂,它们多是极易挥发的液
8、体,遇明火即可燃烧。闪点越低越易燃烧,常见在 4C以下的忧氯乙烷,乙醚、二氧化碳、汽油、丙亚酮、苯、乙酸乙脂。易燃试剂在燃烧时也可引发爆炸,一些固体化合物如:硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重叠化 合物。还有一类固体化学试剂遇水即可发生剧烈反应,并放出大量热, 也可产生爆炸,这类化学试剂由金属钾、钠、锂、钙、氢化铝、电石, 在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触。还有一些固体 化学试剂遇空气接触时能发生强烈的氧化作用如黄磷;还有与氧化剂 接触或在空气中受热、受冲击或磨擦能引起剧烈的燃烧,甚至爆炸如 硫化磷,赤磷镁粉、锌粉、铝粉。在使用这些试剂时一定要注意周围 环境的温度不
9、要太高(一般不要超过 30C,最好在20C以下)不要与 强氧化剂接触。半自动分析天平的使用规程一、称量前先将天平布罩趋下叠好。检查天平是否处于水平状态,盘上有无污垢,用软毛刷拭去灰尘,并检查和调整天平的零点。二、旋转升降柄时必须缓慢,轻开轻关。取放物体、加减法码和 移动游码时,都必须把天平梁托起,以免损坏玛瑙刀口。三、称量前,应管好两个侧门;前门不得随意打开,它主要供装 天平是使用。化学试剂和试样都不能直接放在天平盘上称重,而应放 在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内;具有腐蚀性或吸湿性的物质,必 须放在称量瓶或其它适当的密闭的容器中称量。四、取放砝码必须用镊子夹取,严禁用手拿。加减法码的原则一 般
10、是“由大到小, 折半加入”,按顺序排列,并将重心落在盘的中央处, 电光天平自动加减法码时,应一档一档的慢慢进行,防止砝码跳落或 互撞。五、决不能使天平地称重超过最大负荷。为了减少称量误差,在 作同一试验时,应使用同一台天平和相配的砝码,并注意相同面值的 两个砝码的区别,确定其中一个是优先使用的。六、称量完毕,托起天平,取出被称物和砝码,检查天平内外清 洁,关好天平门;电光天平还应将指数盘拨回零点,切断电源。最后, 罩好布罩。七、称量的物体必须与天平箱内的温度一致,不得把热的或冷的物体放入天平称量。为了防潮,天平箱内应放有吸湿用的干燥剂,如 变色硅胶等。干燥剂应定期烘干,以保持良好的性能。自动分
11、析天平使用规程一、称量前先将天平布罩趋下叠好。检查天平是否处于水平状态, 盘上有无污垢,用软毛刷拭去灰尘。二、天平校正三、称量前,应管好两个侧门;前门不得随意打开,它主要供装 天平是使用。化学试剂和试样都不能直接放在天平盘上称重,而应放 在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内;具有腐蚀性或吸湿性的物质,必 须放在称量瓶或其它适当的密闭的容器中称量。四、决不能使天平地称重超过最大负荷。五、检查天平内硅胶的颜色变化,并将及时更换六、称量完毕,检查天平内外清洁,关好天平门高效液相色谱使用规程一、配制流动相1、按照检测的样品准确计算流动相的各个组分比例注意:(1)流动相配制时所用的水全部是重蒸水(2)配置流动
12、相的各个组分的比例是要用量筒准确量取2、调节 PH 值注意:( 1)调节 PH 值要 PH 计时要校正 PH 计,并将 PH 计的电 机没入被调试的液体以下(2)在调试时必须用玻璃棒不断搅拌3、溶剂过滤器过滤注意:( 1)选择微孔滤膜,一般盐溶液过滤以及有机物含 3%-5%时用水系微孔滤膜,有机物的含量高则拥有机微孔滤膜(2)滤膜后先拔连接在溶液过滤器的橡皮管再关隔膜真空泵二、液相色谱仪的使用1、开机预热约 15-20分钟,将配好的流动相进行脱气约 30 分钟2、调好波长和流速, 将在线过滤器放在脱气好的流动相中, 打开放 空阀按“冲洗”约 1 分钟,关闭“冲洗”按钮;再打开“运行”按钮 调零
13、走基线。3、等待进样。三、清洗色谱柱 将所有的样品走完后,要用相应的流动相清洗色谱柱约 30 分钟。高效液相色谱自校规程、 高效液相检验产品时,进行自检1、按照检测的样品准确计算流动相的各个组分比例2、调节 PH 值3、溶剂过滤器过滤将所用的二、液相色谱仪的使用1、开机预热约 15-20分钟,将配好的流动相进行脱气约 30 分钟2、调好波长和流速, 将在线过滤器放在脱气好的流动相中, 打开放 空阀按“冲洗”约 1 分钟,关闭“冲洗”按钮;再打开“运行”按钮 调零走基线。3、等待进样。三、清洗色谱柱将所有的样品走完后,要用相应的流动相清洗色谱柱约 30 分钟。紫外分光光度计的使用规程( 752)
14、一、接好电源, 仪器接通电源后, 仪器自动进入自检状态, 自检结束后波长自动停在 546nm 处,使仪器预热 20 分钟,测 量的方式自动设定在透射比方式( %T ),并自动调 100%T 和 0%T。二、在测样品前, 先确认仪器样品室内是否有东西挡在光 路上,光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。三、按“方式键” ( MODE )将测定方式设置为透射比方 式四、按“波长设置” (pc)设置您想要的波长。五、打开样品室盖将盛有溶液的比色皿分别插在比色皿槽 中,盖上样品室盖。 (注:一般将参比放在样品架的第一个槽 位中)六、将参比溶液推入遮光的半挡中按 “ 0%T”调0%T,再 按“ 10
15、0%T ”调 100%T七、将被测溶液推或拉如光路, 此时, 在显示器上所显示 是被测样品的透射比的参数紫外分光光度计的使用规程(759)一、接好电源,仪器接通电源后,仪器自动进入自检状态,使仪 器预热 20 分钟二、在测样品前,先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上, 光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。三、仪器样品室(从外向里)第一个放参比液,屏右上角显示 (cell=R)四、屏右上角显示(cell二R)状态下按“ GOTOWL ”输入所用波 长后再按“ ENTER ”确认。五、(cell=R)状态下按“ AUTO ZERO ”调零再按F3(比色架孔 移动选择键 )到被测液比色架孔
16、。七、屏幕显示被测样品的波长值和吸光值八、测完所的样品后将比色用皿甲醇冲洗放在比色皿盒中九、检查比色槽中是否将比色皿取完,再关电源PHS-25数字式ph计使用规程一、电极杆旋入电极架底座,调节电机架到适当位置。将复合电极 上前端保护浸泡瓶旋下,取下橡皮套,夹在电极夹上。用蒸馏水清洗 电极。配制缓冲溶液。二、电源线插入电源插座。按下电源开关,电源接通过后,预热 30分钟,接着进行定标。三、仪器使用前,要标定(! )把选择开关旋钮调到 PH 档。(2) 调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值。 (3)把斜率调节旋 钮顺时针旋到底(即调到 100%位置)( 4)把用蒸馏水清洗过的电极插 入 PH
17、=6.86 的缓冲溶液中。( 5)调节定为调节旋钮、使仪器显示读数 与缓冲溶液当时温度下的 PH 值相一致(如该混合磷酸盐定位温度为 15C时,PH=6.90)(6)用蒸馏水清洗电极、再插入PH=400(或PH=9.18) 的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时 温度的 PH 值一致。( 7)重复( 4) -( 6)直至显示值符合两标准 PH 值 为止,完成标定。四、用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次。五、用温度计测出被测溶液的温度值六、调节“温度”调节旋钮使白线对准被测溶液的温度值。七、把电极插入被测溶液内,有玻璃胖搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的 PH 值CY
18、9 型测氧仪操作规程把开关拨到 50%挡,用吸气球连上氧电极的任意一只嘴,捏动气 球吸入新鲜空气,调整校准旋钮,使仪表显示 21.0%稳定 3-5 分钟后即 可进行测量。如果小于 5%或大于 50%可以切换量程。1、 近距离测量仪表: 可以把装有脱脂棉的取气头用橡胶管和氧电极 相连,再把取齐头和被测气体相连,捏动吸气球,等仪表读数稳 定后即可。2、远距测量型仪表: 根据被测距离的环境可以把氧气传感器慢慢放 入,注意应避免进入水中或各种液体中,到达需要测量的位置时 把氧气传感器轻轻上下运动, 以使被测环境中的气体能快速充分 进入氧气传感器,等仪表读数稳定后即可。注意事项:1、 仪表应避免高温、潮湿和强烈震动, 不用时应放置在干燥环境中。 (最好垂直放置,以利延长氧电极的寿命) 。2、 当通入空气后, 21.0%显示不稳定,应检查连接部位,防止接头 松动。3、当测量数值显示不稳定可以多捏几次吸气球。4、当仪表右上角显示 LDBAT 或(负号)时说明需要充电了,把 充电器插入 220V 市电,把输出插头插
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