化验工分析技术比武方案

1、化验分析技能竞赛规则一、 一、 竞赛方式： 化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项 目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为： 理论笔试占 40、实际操作考核项目一占 30、实际操作考核项目二占 30。二、理论考试： 具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”三 三 实际操作考核： 项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法） 项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法）四、竞赛时间1. 理论考试时间：待定。2. 实际操作考核时间：待定五 五 竞赛地点1. 理论考试地点：待定。2. 实际操作考核地点：实验楼一楼实验室六、竞

2、赛考试考核要求：1. 竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。2. 理论考试时间为 90 分钟，迟到 30分钟后取消竞赛资格，考试开始 30分钟后才能 交卷。3实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为 60 分钟，邻菲罗啉比色 法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为 90 分钟，时间到停止任何操作。 4理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。5进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态， 发现作弊取消竞赛资格。6赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。7实际操作考核竞赛 选手 在规定时间 抽取顺序号。应安排竞赛选手 提前熟悉场地。七

3、、评分：1理论考试评分待定。2实际操作考核每台由 2 名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均取 得，其余分数试后评分。八、裁判员要求：1. 1. 严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。2. 2. 裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。3. 3. 裁判员要严格遵守保密制度，各组之间不得相互串通评分情况。在组委 会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及名 次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人员 一律不得私自泄露。4. 4. 裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分，并在评分表专 栏处签名以示负责，然后

4、将评分结果交裁判长。5. 5. 裁判长负责竞赛的全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作， 当比赛中存在争议时由裁判长裁决。6. 6. 发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将情 况通知其所在单位做出处理。化验分析技能竞赛裁判组2003916亚硝酸钠含量的测定1 试剂和溶液1.1硫酸：1+5溶液。配毕，加热至70 C左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液 呈微红色为止。冷却，备用。1.2 高锰酸钾： c（ 1 /5KMnO 4）=0 . 1 mol/L 标准滴定溶液1.3草酸钠：c (1/2Na2C2O4) =0.1mol/L标准滴定溶液 2测定步骤称取2.52.7g试样

5、，精确至00002g (用电子天平)，置于250mL烧杯中，加水 溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在 250mL锥形瓶中， 用滴定管滴加约40mL高猛酸钾标准滴定溶液。用移液管加入 25.00mL试样溶液， 加入10mL (1+5)硫酸溶液，加热至40C。用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定 溶液，加热至70 C -80 C，继续用高猛酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保 持30s不消失为止。3结果计算式中：w亚硝酸钠质量分数，%;G 高猛酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ;U 加入和滴定用去高猛酸钾标准滴定溶液的总体积，mL;q 草酸钠标准滴定溶液的实际浓

6、度，mol/L ;V2 加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL;m 试样的质量，g;34.50-1/2Na2C2O4 的摩尔质量，g/mol。4说明平行测定两次。最终分析结果表示至两位小数。整理文档水样中 Fe 含量的测定邻菲罗啉分光光度法2.3 吸光度的测量1 试剂和溶液1.1 盐酸： 6mol/L 及 3mol/L1.2 氨水： 10%及 2.5%溶液1.3 硫酸1.4乙酸一乙酸钠缓冲溶液 PH 4.51.5 抗坏血酸： 2%溶液1.6 邻菲罗啉： 0.2%溶液1.7 硫酸铁铵：NHqFe （SO4） 2 I2H2O1.8 铁标准溶液：1mL含有O.IOOmg Fe1.9 铁标准溶液：1mL含

7、有O.OIOOmg Fe2 回归方程的计算2.1 标准比色液的配制准确吸取25.00mL 0.100mg/mL Fe标准溶液（1.8）,移至250mL容量瓶中，稀 释至刻度，配成0.0100mg/mL Fe标准溶液（1.9）。在一系列 100mL 容量瓶中，分别加入 000 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00mL 铁标准溶液（ 1.9）。2.2 显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至60mL，用盐酸溶液（1.1）或氨水溶液（1.2）调节pH约为2,用精密 pH试纸检验pH，力口 2.5mL抗坏血酸（1.5）、10mL缓冲溶液（1.4）、5mL邻菲啰啉 溶液（

8、1.6）,用水稀释至刻度,摇匀。在 510nm 波长下,用 3cm 比色皿,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整 到零,进行吸光度的测量。2.4 计算线性回归方程从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,以吸光度为因变量,以铁含量为自变量，计算出线性相关系数丫，截距 a斜率b,写出线性回归方程。3、试样的测定3.1 测定用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复（2.2）及（2.3） 操作,从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,由线性回归方程计算出铁含 量。3.2 结果计算根据线性回归方程计算出铁含量,结果以 mg/L 表示,表示至两位小数。注：选手在测定吸光度

9、前要进行皿差的测定。分析工技能考试说明1 、1 、 考前准备时间为 5 分钟（不计入分析时间） 。考生检查仪器、物品是否齐全、好用。不允许提前操作。2、2、 实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管,考生在 预备实验室内提前进行清洗。移取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生 提前清洗。3、3、 邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量操作时,吸光度只读一次。4、4、 亚硝酸钠分析不需打印分析报告, 邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁 含量,除写分析原始记录外,还需要用计算机打印输出分析报告。报告编号以:号证考准:名姓准考证号为准；报告字体一宋体；报告表头字号一三号（加粗）；报告内容字号 四

10、号。5、5、亚硝酸钠分析全过程规定 60分钟，邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量分析全过程规定90分钟，超时停止操作，成绩计有效时间内的过程得分。6、6、比色皿皿差超过0.005,此比色皿不允许使用。分析中只使用两个比色皿。7、7、滴定所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报告给裁判员。88试验结束后，考生必须收拾台面，简单清洗玻璃仪器，比色皿必须清洗干净。9、9、全程分析时间应以分析报告签字上交到裁判员处为准。分析时间以下式计算：时间得分二10考生自备能计算回归方程的计算器。在操作过程中不允许进行计算。密二二:位单考核 项目考核内容评定记录扣分一.操作（25分）得分：吸液移液移液前试液摇匀否，扣

11、0.5分移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶 底否，扣0.5分置换三次否，扣0.5分移液管不能吸空或污染吸耳球否，扣0.5分用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外 壁液滴否，扣0.5分调液面时液体不得放回原瓶否，扣0.5分吸量管从“ 0 ”计量体积（取标液）否，扣0.5分放移液管内溶液时，垂直管尖碰壁，锥形瓶倾斜否，扣0.5分移液不洒落否，扣0 5分容量容量瓶加水至 3/4，平摇否，扣0.5分考核 项目考核内容评定记录扣分一.记录和计算（15分）得分：记录和计算埴写正确否：扣0.5分/项1记录及时、直接否扣0 5分/处记录杠改扌扣 0 5分/处不得涂改否扣 1 0分/力卜数据记错扣0 5分/处有意凑改数据及

12、计算结 果扣10分/处（从总分扣）计算结果正确否，扣2.0分（并以错误 结果评价分析结果）报告设计内容相符否，扣0.5分/项三字体、字号正确否，扣0.5分/项报告结果录入正确否，扣2.0分分析工技能考核评分标准水样中铁含量的测定分析工技能考核评分标准水样中铁含量的测定瓶使 用定容准确否，扣0.5分摇匀否，扣0.5分移液前试液摇匀否，扣0.5分检查pH操作正确（玻璃棒蘸取每点 检查）否，扣0.5分按操作规程操作否，扣2.0分吸光 度测 量波长选择正确否，扣1.0分比色皿拿法正确否，扣1.0分注入溶液高度适当（2/34/5 ）否，扣1.0分比色皿外壁处理正确（滤纸吸干、擦 镜纸擦净）否，扣1.0分

13、比色皿内无气泡否，扣1.0分测量顺序（由低浓度至高浓度）否.扣1.0分测皿差否扣1 0分非测量状态暗箱盖打开否扣10分文明 操作废液倒掉-台面整洁否，扣1 0分1比色皿洗净否扣1 0分过失操作扣5 0分/次1三分析结果（50分）得分：线性相关系数丫（ 5分）截距a （5分）准确度（25分）精密度（15分）四分析时间（10分）得分：淘汰时间90min起始时间结束时间实用时间（min）总分：评委签字（现场操作）: 评委签字（评 分）: 审 核：分析工技能考核评分标准亚硝酸钠含量的测定1考核1考核内容项目评定记录扣分一.操作（25分）得分：称量检查天平（水平、称盘洁净等）否，扣0.5分1称量范围2.

14、5g2.7g否，扣1.0分/次称量瓶放置称盘中央，称量次数w3次否，扣0.5分读数时天平门关闭否，扣1.0分称量结果正确否，扣2.0分称量返工扣3.0分1天平回零否，扣0.5分样品 溶解 转移搅拌不得严重碰壁否，扣0.5分转移溶液时玻璃棒下端靠在容量瓶内壁否，扣0.5分玻璃棒不能离开烧杯否，扣0.5分容量瓶使用容量瓶加水至3/4，平摇否，扣0.5分定容准确否，扣0.5分摇匀否，扣0.5分移液前试液摇匀否，扣0.5分吸液移液移液前试液摇匀否，扣0.5分移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底否，扣0.5分置换三次否，扣0.5分移液管不能吸空或污染吸耳球否，扣0.5分用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液 滴

15、否，扣0.5分调液面时液体不得放回原瓶否，扣0.5分移液管发放液时垂直， 管尖碰壁，锥形瓶 倾斜否，扣0.5分移液不洒落否，扣0.5分分析工技能考核评分标准亚硝酸钠含量的测定nn考核内容评定记录扣分1滴定调零前静止15S否，扣0.5分/次滴定溶液不能成直线否，扣0.5分滴定时锥形瓶中溶液溅出否，扣1分/次滴定终点等15S后读数否，扣0.5分/次终点判断正确，不过量否，扣0.5分/次滴定管内不应有气泡否，扣0.5分/次滴加半滴后应用蒸馏水冲洗否，扣0.5分/次读数时，手握刻度线以上否，扣0.5分/次滴定管读数时尖端处不能有液滴否，扣0.5分滴定管不漏液否，扣0.5分文明 操作实验台面整洁否，扣0

16、.5分残液处理得当否，扣0.5分二.记录和计算（15分）得分：记录填写正确否，扣0.5分/项记录及时、直接否，扣0.5分/处记录杠改扣0.5分/处不得涂改否，扣1分/处数据代入错误扣0.5分/处有意凑改数据及计算结果扣10分/处（从总分扣）计算结果正确否，扣2分（并以错误 结果评价分析结果）三.分析结果（50分）得分：精密度（25分）111准确度（25 分）1I厂四.分析时间（10分）得分：淘汰时间为60min起始时间：结束时间：实用时间（min）:总分：评委签字（现场操作）：评委签字（评分）：审 核:化验员技术大比武理论部分模拟试题1参赛序号1.姓名 成绩说明：本试卷答题时间预计为 90分钟

17、。试卷满分为90分（计算题按步骤得分） 一填空 （25）气相色谱法的是指对性质极为接近的物质，具有很强的分离能力.从分析色谱柱的角度看，要求把载气中的水份除掉或控制在一定的含量范围内，因为它影响色谱柱的 ）和（）正式滴定前，应将滴定液调到 ”0 "刻度以上约（。计数器必须自带，不允许借用!2.(3.）min，以使附着在管上）cm处，停留（部内壁的溶液流下。4. 色谱分析中，（）进样时间过长，都会使色谱峰变宽甚至变形通常要求进样量要适当，进样速度（），进样方式（5. 容量瓶的校正方法分（6. 溶液中离子浓度与活度之间的关系是的（）有关。7. 分子内部运动的方式有三种：即（相对于这三种不

18、同的运动形式，分子具有（8. 折射率是指光线在（ 化合物折射率则主要取决于物质的（）以及（9. 有Zn2+、Al3+溶液中加入氨水，10. 天平的计量性能包括正确性、）和（）。（）活度系数与溶液中各种离子的 （）有关，也与各种离子所带）、（）和（）能级、（）能级和（）能级。）速度与在（）速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机和（）。通过测定折射率可以看出 （）等Zn2+生成（14.15.16.+11. 紫外吸收光谱法大多应用于鉴定含有 （）等化合物，以及含有（）的芳香族化合物。12. 石油产品低温下，失去流动性的原因是13. ISO9000系列标准是关于（银量法测定CI-方法共有（ 库仑分析

19、的两个基本要求是（配平下列方程式：（）Na3AsO3+ （），AL 3+ 生成（卜（）和不变性。，尤其是（）体系的化合物。如含有（）增大石蜡（）析出.）以及（）方面的标准。）、（）。)、( )。KMn0 4+() ( )Na3AsO4+ () Mn (NO3) 2+ ( ) KNO 317.电解质溶液传导电流是由于 。18配制硫代硫酸钠标准溶液时，放置时间为（）19.以直接法测定固体试样中某组分含量时，用同一标准滴定溶液滴定，一次在10C（）| :）、进行，另一次在3 0C进行，其它条件相同，若计算时未加温度校正值，则测量结果（）。20. 下列计算式：0.3120 X （105.53）-X 0

20、01401 - （0.2845 X 1000）的计算结果应位有效数字。21. 标定氢氧化钠溶液时所用的邻苯二甲酸氢钾中含有少量的邻苯二甲酸会使标定结果偏（）。22. 落在显著概率所规定的可接受量值范围外，但在显著概率所规定的可接受范围内的测定值称为可疑值。二.选择题（15）I. 下列固体物质能形成 原子晶体的是（）。A、H2SO4 E、SiC C、SiO2 D>KC1O 3E>H 2O2下面正确的是（）。A、在真空中1kg水在 3.98 C时的体积为10-3m3;E、1个标准大气压等于7 6 0 mmH g柱；C、时间的单位小时（山）、分（min ）为我国选定的非国际单位制单位；D

21、、浓度的符号为mo1/m3;E、摄氏温度（C）为非国际单位制单位3. 下述情况何者属于分析人员不应有的操作误差（）A、滴定前用标准滴定溶液将滴定管淋洗几遍；E、称量用的砝码没有检定；C、称量时未等称量物冷至室温就进行称量；D、滴定前用滴定溶液洗涤锥形瓶；E、所用的滴定管没有校正值4. 测量微量铁时，标准中规定试样量为5g,精确至0.01g,用下列哪种数据表示比较合理（）A、0.042% B、0.0420% C、0.04198% D、0.04200% E、0.04%5. 已知在分析天平称量时有土0.1n误差，滴定管读数有土0.01mL的误差。现称0.4237克试样，经溶解后用去21.18mL,设

22、只考虑测定过程中只有两项误差，则分析结果的最大相对误差是（）A、土 0.0708% B、土 0.05% C、土 0.1416% D± 0.1% E、土 0.14% F± 0.07%6. 下列操作哪个是正确的（）A、配制NaOH标准溶液用量筒量水。B、将AgNO 3标准溶液装在碱式滴定管中。C、基准NaQO3放在260 C的烘箱中烘至恒重。D、测定烧碱中NaOH含量，采用固定量称样法。E、以K2C2O7基准溶液标定Na2&O3溶液时，将K2CRO7溶液装在滴定管中滴定。7. 下列微粒中和氖原子有相同电子结构的微粒（）。A、氧原子B、氯离子C、氦原子D、钠离子8. 当沉

23、淀从溶液中析出时，溶液中其他可溶性组份被沉淀带下来而混入沉淀中，这种现象称为。A .共沉淀B .后沉淀C.同离子效应9. 已知Mg （OH ） 2的pksp=10.74，则Mg （OH ） 2沉淀基本完全时的 pH值为_。A. 3.26 B. 5.37 C. 10.74 D. 11.00 E. 10.42 F10.5210氧化还原滴定曲线的纵坐标是。A . ¥B . pMC. pHD . C氧化剂E . C还原剂II. 按质子理论，下列物质中哪些具有两性？。A. HCO-3B. CO2-3C. HPO2-4D . NO-3E. HS-12欲配制1： 5HCI溶液，应在10mL6moI

24、/LHCI溶液中加水 。A . 10mL B . 50mL C . 30mL D . 20mL13. 下列物质中可以较长期放置，在空气中又不致于变质的是（）。A、硫酸亚铁B、硫酸钠C、氢氧化钠 D、硫酸14. 硫酸中氢、氧、硫三种元素的质量比是（）A. A .1： 16： 32； B . 1： 32： 16； C . 2： 32: 32； D . 2: 1： 4； E . 2： 32： 9615. 硅藻土型担体常用进行处理A. A.酸洗法 B.碱洗法C.硅烷化 D.釉化16. 有一碱性样品，可能是 NaOH或Na2CO3或NaHCO 3或它们的混合溶液，今用盐酸标准溶液滴定溶液滴定，若 以酚酞

25、为指示剂耗去HCI溶液VimL,若取同样量的该碱液，用同一HCI滴定，但以甲基橙为指示剂，耗去HCI溶液V2mL，试由V1和V2的关系判断碱液的组成：当ViV2 < 2Vi时，组成是（）；A. NaOH 和 NaHCO 3 B. NaHCO 3 和 Na2 CO3 C. NaOH、Na2 CO3D. Na 2CO317.1mmHg 柱=（）PaA.134.04B133.32C.103.4 D. 101.318. 氧气瓶中的氧气不允许全部用光，至少应留（）的剩余压力。A.0.1-0.2Mpa B.0.2Mpa C. 0.1Mpa D.0.5MpaF. 0.5pa19. 已知 Zn2+2e=

26、Zn， °=-0.76V，其 Zn/ZnSO 4 （0.01mol/L ）的电极电位是V20. 若滴定管的读数有0.01mL的误差，那么在一次滴定中可能有土0.02mL的误差，若要求分析中的相对误差<0.1%，则滴定时的滴定溶液体积必须大于mL。A.10B.30C.15D.20F.4021. 在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为（）A化学计量点；B滴定分析； C滴定；D滴定终点； E滴定误差一元酸HA和1.0mol/L 一元弱酸HB等体积混合，混合后溶液中的氢离子浓度应为（）（HA Ka=1.0 x 10-5,HB

27、Ka=1.0 x 10-6）。33A 2.8 x 10- mol/L; B 2.0x 10- mol/LC 1.0x 10-3mol/L;D 1.4 x 10-4;E 1.4 x 10-3mol/L23. C（1/5KMnO4）=0.5mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液，如反应时锰只有三价变化则使用时浓度应换算为（）A C（1/3KMnO4）=0.5mol/L;B C（1/3KMnO4）=0.1mol/L;C C（1/3KMnO4） =0.8.mol/L;D C（1/3KMnO4） =0.3mol/L;E C（3/5KMnO4）=0.5mol/L24. 某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe

28、3+、Al3+、，今在pH=10时，加入三乙醇胺，以 EDTA标准滴定溶液滴定，用铬黑T为指示剂则测岀的是（）。A Ca2+含量；B Mg2+含量；C Ca2+、Mg2+总量；D Fe3+ ； E Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+ 总量25. 在Zn Cl2溶液中加入少量 NH3H2O，产生白色沉淀，再加过量NH3H 2O ,至沉淀溶解，加入络黑T （ EBT ）溶液呈红色，再加EDTA （丫）溶液，则溶液由红变蓝，由此可知（）A lgK Zn（NH3）<lgK Zn（EBT）<lgK ZnY；B lgK Zn（EBT）<lgK Zn（NH3）<lgK ZnY；C

29、 lgKzn（EBT产 lgKzn（NH3） lgK ZnY；D lgK ZnY<lgK Zn（EBT） <lgK Zn（NH3）26. 有甲乙两个同一有色物质不同浓度的溶液，用同一厚度的比色皿，在同一波长下测得的吸光度分别为：甲0.20乙:0.30，若甲的浓度为 4.0x 10-4mol/L，则乙的浓度为（）A 8.0x 10-4mol/L ；B 2.0x 10-4mol/L ；C 4.0 x 10-4mol/L ；D 6.0 x 10-4mol/L ；E 6.0 x 104mol/L ；27. pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于（）A氢离子在玻璃表面还原而传递电子；B氢

30、离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构；C氢离子进入玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差而形成双电层结构；D氢离子在玻璃表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构；E钠离子在玻璃膜中移动而形成双电层结构28. 下列哪些溶液是pH测定用的标准溶液（）。A 0.05mol/L 邻苯二甲酸氢钾pH=4.008 ；B 1mol/LHAc + 1mol/LNaAc pH=4.745;C 0.025mol/LKH 2PO4 + 0.025mol/L Na 2HPO 4 pH=6.885 ；D 0.01mol/LNa 2B4O7H2O （硼砂）pH=9.180 ；E 1mol/LNH 3 H2O + 1mol/L

31、NH 4Cl=9.225（以上各溶液的浓度均以其化学式为基本单元）29. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）。A贮液器；B恒温器；C高压泵； D程序升温；E梯度淋洗装置30. 工业硝酸钠国家标准规定，优等品总碱量（以M2CO3计）99.2%;氯化物（以NaCl计）含量w 0.70%；铁（Fe） 含量W 0.004%;水不溶物含量w 0.8%。某分析员分析一试样后在质量证明书上报岀如下结果：A 总碱量（以Na2CO3计）为99.52%；B氯化物（以NaCl计）为0.45%;C 铁（Fe）含量为 0.0022%；D水不溶物含量为0.02%;以上报岀结果中错误的有（）。三判断题（15）1. n

32、次测量结果的平均值的标准偏差与单次测量结果的标准偏差s之间的关系为：（）2. 在反应H2+CO2 = H 2O+CO中，反应物和生成物各物质之间的质量比为1： 1o（）3. 过磷酸钙中有效P2O5含量，标准中规定平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，某人两次平行测定的数据为18.91%，18.70%,标准中未注明判定方法，他判定两结果不超差（标准规定的指标为：3P2O5 > 18.5%）o（）4. 如果数据稍微偏离质量标准，只要在检验部门的权限内可以作为合格品处理。（）5. 企业使用的最高计量标准器具实行强制检定，经本企业计量部门检定合格后使用。（）6. 原始记录应严格执行复核制度，如复

33、核后仍出现错误，应由复核者负责。（）7. 因为国际上规定标准氢电极的电极的电极电位为0,所以任何电极与它组成电池时，标准氢电极都为负极。（）8. 用同一浓度的KMnO 4溶液分别滴定容积相等的 FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的KMnO 4溶液的体积也相等，则说明两溶 液的浓度c的关系是c（H2C2O4）=2c（FeSO4）；（）。9. 纤维素分子里，每个葡萄糖单元有3个醇羟基（）10. 紫外-可见分光光度计中单色器的作用是使复合光色散为单色光，而原子吸收光谱仪中的单色器的作用在于分离谱线。（）11. 甘汞电极使用时应注意电极玻璃管内是否充满氯化钾溶液，管内应无气泡，以防止短路（）12. 滴

34、定管按其容积不同分为常量半微量 微量滴定管，滴定时应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶（或烧杯口）下1-2cm,滴定速度每秒为 3-4滴为宜。（）13. 基准物质要求其组成与结构式完全相符，纯度在99.9%以上.（）14. 系统误差影响分析结果的精密度，随机误差影响分析结果的准确度（）。15. 分光光度计是以棱镜或光栅为分光器，并通过狭缝获得波长很窄的光。（）16. 活度要以认为是离子在化学反应中起作用的有效浓度。活度与浓度的比值称为活度系数。它的大小代表了离子间力对离子化学作用能力影响的大小，也就是溶液偏离理想溶液的尺度。（）17. 色谱柱恒温箱内上下温度差为在1 C内X18. 配制SnCI2溶液时

35、，若由于操作不当发生水解可再加入HCI使之溶解（）19. 定量滤纸和定性滤纸的主要区别是过滤速度不同（）。20 EDTA被广泛应用于配位滴定是由于EDTA具有特殊的结构 （）21同一总体的两组数据，绘制不同的正态分布曲线，分布曲线形状瘦高的精密度差，曲线形状矮胖的精密度好。（）22. KMnO4、K2CDO7都是强氧化剂，需要在酸性条件下进行，因此可选在HCI介质中进行滴定。（）23. 酸度计实质上是一台具有高输入阻抗的毫伏计，除主要用于测量溶液的pH值外还可用于各种毫伏级的电位测定。（）24. q检验法适用于46个数以下的数据的检验，4d法只适用于10个数据的检验。（）25. 在电解过程中金

36、属离子是按一定顺序析出的，析出电位越负的离子先析出，析出电位越正的离子后析出。（）26. 测定样品色度时，介于两个色阶号之间，其结果应按低色号报出。（）27. 当指示剂的一种颜色为另一种颜色的10倍时，人的视觉才能看出浓度大的那种颜色。（）28. 沉淀反应应该慢滴快摇，以免滴过终点。（）29. 企业的质量监督检验机构既承担企业生产过程的检验任务，又代表国家质量监督部门对企业产品质量实行监 督。（）30. 中毒是某种物质进入人体后能引起局部或整个机体功能发生障碍的任何疾病的过程（）四侗答题（25）1. 分析试验工作中有时遇到下列情况，可能是什么原因造成的？如何解决？（1）EDTA法测定Ca2J

37、Mg2+含量时终点不好看或无终点。（2）以甲醛法测定铵盐含量时，结果总是偏低。（3）Na2S2O3标准溶液浓度不稳定且总是下降。（4）配制出的卡尔费休溶液滴定度太小或根本无色。2. 论述如何提高分析准确度？3. 实验室中失效的铬酸洗涤液可否倒入下水道？为什么？应如何处理？4. 用气相色谱法进行分析，把试样制备好后进样，进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除此故障？5. 如何检查分光光度计分光系统的质量？五计算1. 1.用玻璃电极测定溶液 pH值，于pH=4的溶液中插入玻璃电极和另一支参比电极，测得电池电动势ES=-0 . 14V。于同样的电池中放入未知pH值的溶液，测得电动势为0.02V,计算未

38、知溶液的pH值。2. 2.两种有机化合物都含碳40%,含氢6.7%，含氧53.3%,求它们的最简式。又知它们的蒸汽密度（标准状况下）各为1.34g/L、2.68g/L，求它们的相对分子质量和分子式。相对分子质量小者在水中呈中性，并能 发生眼镜反应，分子质量大者呈酸性。确定它们的结构式，并写岀其名称。3. 3.称取混合碱试样 0.6839g,以酚酞为指示剂，用c（HCl）=0.2000mol/L的盐酸标准溶液滴定至终点，用去酸溶液23.10mL。再加甲基橙指示剂，继续滴定至终点，又耗去酸溶液26.8mL，求混合碱的组成及各组分含量（Na2CO3的相对分子质量为 106.0, NaHCO 3的相对

39、分子质量为 84.01，NaOH的相对分子质量为 40.0）。4. 4. 某含Mn合金样品0.5000g,溶于酸后用 KIO4将Mn全部氧化为 MnO 4,将试液稀释至 500mL，用1.0cm比色皿，在 525nm处测得吸光度为 0.40。另取1.0X 10-4mol/L KMnO 4标准溶液（以其化学式为基本单元），在相同条件下测得吸光度为0.585,设在此浓度范围内符合比耳定律，求合金中Mn含量的质量分数。答案：一. 填空1. 选择性高；2.活性寿命、分离效率；、1-2; 4.进样量过大、要快、简便易行；5.绝对校正法、相对校正法；6. a = n,浓度、电荷；7.电子相对于原子核的运动

40、、原子在平衡位置的振动、分子本身绕其重心的转动、电子、 振动、转动；8空气中传播、试样中传播、组成、分子结构、物料的纯度、杂质的含量、溶液的浓度；9.Z n（NH3） 42+ Al（OH） 3J ;10.稳定性、灵敏度；11双键共轭、羰基、羧基、硝基、苯环；12.粘度、结晶；13.质量管理、质量保证、质量体系审核；14.莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法；15.电极反应单纯、100%的电流效率；16.5 2、6HNO3 、5. 2、2、3H2O ； 17.离子迁移；18.2 周；19.30C高；20.3； 21.低；22. 5%、1%。二. 选择题（每题 0.5，共15分）1.BC； 2.A C ；

41、 3.CD ； 4B； 5.F ； 6.A； 7.D ； 8.A； 9F； 10.A ； 11.ACE ； 12.D ； 13.B； 14.B； 15.ABCD ； 16.C； 17.B；18. A ； 19.B； 20.D ； 21.D ； 22.E； 23.D ； 24.C； 25.A； 26.D ； 27.D ； 28.ACD ； 29.ACE ； 30.ACD三. 判断题（每题0.5，共15分）1.1. F ； 2.F；3.F；4.F ；5.F； 6.T ； 7. F ； 8.T； 9.T ； 10.T； ；13.F； 14.F；15.T；16.T； 17.F； 18.F；19. F；

42、 20.T；21.F；22.F；23.T； 24.F； 25.F； 26.F； 27.T； 28.T； 29.T；30.T。四问答题：（每题5分，共25分）1. 1.答:1）A、样品或水中有干扰离子。可加入掩蔽剂，如在酸性溶液中加入三乙醇胺，在碱性溶液中 加入Na2S不得已时加KCN （1分）。如干扰离子太多，应先用沉淀分离、萃取分离等方法分离后再滴定。B、pH未调好。C、指示剂变质，重新配制（1分）。2）A、甲醛中甲醇含量超过1%会使分析结果偏低。用试剂甲醛时应蒸馏取中段馏出液使用，用固体甲醛配制，应多试几个品牌，从中挑选，最 好用无甲醇的液体甲醛直接配制。B、空白与试样终点不一致。C、应使

43、用除CO2的水。D、滴定管校正值不准确（1分）o 3 ） Na2S2O3溶液配好后应煮沸10分钟，放置半个月以后过滤再标定。否则因细 菌作用Na2SO3逐渐分解。浓度下降，尤其夏季下降更快。加少许Na2CO3也有抑制细菌活动的作用。溶液应放暗处，避光保存（1分）。4）试剂中水分太高或未经处理，如甲醇、吡啶、乙二醇甲醚等必须 用灼烧过的分子筛处理。处理前最好用色谱法测一下试剂中的水分，太高无处理价值应弃去不用，不 能只看标签（1分）。如用气体SO2配制，SQ必须脱净水分。2. 2.答文：从误差产生的原因来看，准确度的好坏，是系统误差和偶然误差联合效应的结果。因此，工作中应尽量减少偶然误差，提高精

44、密度和找出系统误差的大小及正负，并消除系统误差。消除系统 误差方法有：（1）按规定正确使用仪器和对仪器进行校正；（2）选择适当的分析方法，并按方法规程进行分析；（3）进行空白试验；（4）进行对照试验；（5）保证标准样品质量等。对偶然误差可以增加 平行测定次数，严格遵守操作规程，认真作好原始记录，细心审核计算结果等来消除。同时，还要重视试样的均匀性、代表性，检验操作环境的温度、湿度等。（每条1分）3. 3.答文：（1）不能直接倒入下水道（1分）（2） A、因废洗液中仍含有大量Cr6+，其毒性较 Cr3+大100倍，使其流入江、河、湖、海会污染水源（1分）。B、另外废洗液中仍含有浓度较高的废酸，倒

45、入下水道会腐蚀管道。因此废洗液不准直接倒入下水道（1分）。（3）可用废铁屑还原残留的Cr6+t Cr3 +，再用废碱液或石灰中和并沉淀，使其沉淀为低毒的Cr （OH ）,沉淀埋入地下（2分）。4. 答文:1）从气路方面考虑（1分）：检查是否漏气（包括进样口），微量进样器是否有毛病。2）从检测器考虑（2分）：如果是使用氢火焰检测器，应检查火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检测器， 应检查热丝是否烧断，电源开关是否有问题。3）从记录仪考虑（2分）：检查联结线是否松动，检查记录仪本身是否有问题。 以上均检查不出毛病，应检查其他部件的故障。如机械系统、线路系统，以及操作方面5. 答：可以以KMnO 4溶

46、液的最大吸收波长 525nm （1分）为标准，在被检查的仪器上绘制KMnO 4溶液的吸收曲线的 方法来检查（1分）。具体做法是：取C（1/5KMnO4）=0.1000mol/L的高锰酸钾溶液 2.00mL （1分），于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿，以水为空白（1 分），分别在460、480、500、510、515、520、525、530、535、540、550、560nm 处测定吸光度（每次改变波长时都要调节吸光度的零位），绘制岀吸收曲线。如果测得的最大吸收波长在（525± 10） nm以内，即说明仪器在一般分析工作中可以正常使用（1分）。五计算题（每题5

47、分，共20分）1.答文：未知溶液的pH值为6.71。（说明前三步各1分，结果2分）2. 本题的重点是由物质的性质确定分子的结构式。物质的性质又主要由官能团决定，所以掌握各官能团的性质是解答本题的关键。反之，如已知其分子结构，即可预料有关性质，如该物质可发生银镜反应，可推知它应含有醛基（1分）。（1 ）求最简式两种物质中，C、H、0的质量分数相同，说明它们的最简式也应相同 C: H : 0=40:6.7:53.3分子中各元素的原子数比为它们的最简式为 CH2O ,式量为30 （2分）（2）求相对分子质量和分子式相对分子质量小者的蒸汽密度为1.34g/L其相对分子质量 M1=1.34 X 22.4

48、=30（与最简式一致）相对分子质量大者的蒸汽密度为2.68g/L o则其相对分子质量 M2= 2.68 X 22.4=60 （与最简式枚倍）两物质的分子式分别为CH2O , C2H4O2 （1分）（3）确定其结构式已知相对分子质量小者呈中性，能发生银镜反应，说明它的分子里含有醛基，所以它的结构式应为:相对分子质量大者呈酸性，说明它的分子中含有竣基，故其结构式应为:答：该两种物质为甲醛和乙酸。（1分）3. （判断1分，两个结果各 2分）4. （公式2分，设定1分，结果2分）200折化验分析技能竞赛理论模拟试题、填空题：（每空0盼，总计25分.）1. 卡尔费休试剂包含（2. 分子内部运动的方式有三

49、种：即（）。用（）标定。）、（）O相对于这三种不同的运动形式，分子具有电子能级、振动能级和转动能级。3.为洗涤下列污垢，请选用合适的洗涤剂:1）盛AgN03溶液产生的棕色污垢用（）o2）盛KMnO4溶液产生的棕色污垢用（），或（3）盛FeCI3溶液产生的红棕色污垢用 （）o4）盛纯水后产生的白色污垢用（）o4热导池的（）愈大，（）愈高.5在选择固定液时，当被分析物质组成复杂时，常使用（)°）固定液.6.在进行分光光度计测定时，在吸收曲线的（7化验室毒性大的气体用（）、（）、（）处进行测定灵敏度最高。）等方法处理排放。8酸碱指示剂变色区域与（）有关。9. 写出下列有机化合物的结构式:（

50、1）乙醞（）；（2）乙二酸（草酸）（3）4-甲基-5-氯-2-己烯（10. IS09000系列标准是关于（11. 原始记录的”三性”是指（12. 我国石油化工标准分为三级（）；）°）和（）、）、）以及（O）、O13对复杂的化学测量过程，应通过研究测量方法的原理、（）、（）方面的标准。）、（）、）和精密度等来估计分析方法的准确度。14现称取乙苯3.440g,测定其中正丙苯。甲组数据为：0.042%, 0.04%, 0.043%,乙组数据为：0.04097%, 0.04186%,15.MnO4-呈（）色，吸收（）光。16.偏离朗伯一比耳定律的主要原因有（）、（)17、在数子0.1220中

51、，小数点前面的0"是（）,最后面的"0"是（）。对于含氧废液的处理，应加入（）使PH值达到（）以上，加入过量的 3% （溶液，使（）氧化分解。0.04258%,应取乙组数据为准，因该组的准确度为（）与称量准确度一致。19现在，国际上规定，电子从外电路由标准氢电极流向待测电极的，待测电极的电位定为（）,表示待测电极能自发进行（）反应。、选择题：（每题0盼，总计15分.）1 气相色谱分析中所用气体流速较小，一般不超过（）mL/min .A. 50 B. 200 C. 100 D. 5002配制硫代硫酸钠标准溶液时，放置时间为（）A. 一周 B.两周 C. 8 10天

52、D. 2 0天3. 用电位滴定法测定卤素时，滴定剂为AgNO3 ,指示电极用 A.银电极 B、钳电极C.玻璃电极D.甘汞电极4. 定量滤纸和定性滤纸的主要区别是（）oA .过滤速度不同E .质量不同C 灰分不同D形状不同5当吸光度A=0时，透光率T%= ( )oA. 0 B. 10 C. 65 D. 1006在4HCI （浓）+MnO2=MnCI2+CI2 f +2H2O反应中 1/1门02是（）。A.催化剂 B.氧化剂C.还原剂 D.干燥剂7. CH2=CHCOOH、应命名为（）。A、丙烯酸 B、酸丙烯 C、丙烯 D、丙酸8硫酸中氢、氧、硫三种元素的质量比是（）A. 1 : 16: 32;

53、B. 1: 32: 16; C. 2: 32: 32; D. 2: 1: 4; E. 2: 32: 969.已知在分析天平称量时有土0.1r,滴定管读数有土0.01mL的误差。现称423比试样，经溶解后用去21.18mL,设只考虑测定过程中只有两项误差，则分析结果的最大相对误差是（）A、± 0.0708% B、± 0.05% C、± 0.1416% D ± 0.1% E >0.14%10. 物质与电磁幅射相互作用后，产生紫外-可见吸收光谱，这是由于（A、分子振动；E、分子的转动；C、原子核外层电子的跃迁；D、原子核内层电子的跃迁；"某一溶液，加入酚酥是无色，加入甲基红是黄色，该溶液的范围是()A、