电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉_铋_铁_铅_锑_钯_硒_碲

1、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲张光华（北 方 铜 业 股 份 有 限 公 司 计 量 检 验 部 中 心 化 验 室 山 西 垣 曲 ）摘 要 样品用硝酸溶解 ，加入过量盐酸沉淀分离银 ，过滤后利用电感耦合等离子体 原子发射光谱法测 定 镉 、铋 、铁 、铅 、锑 、钯 、硒 、碲 ，方法检出限分别为 ：，；加 标 回 收 率 为 ； 小 于 ，方 法 能 同时准确测定镉 、铋 、铁 、铅 、锑 、钯 、硒 、碲 ，满足日常分析要求 。关 键 词 纯 银 ；电感耦合等离子体原子发射光谱法 ；镉 ；铋 ；铁 ；铅 ；锑 ；钯 ；硒 ；碲中 图 分 类 号

2、：；文 献 标 志 码 ：文 章 编 号 ：（）， （， ，） ， （）， ， ， ， ， ， ， ； （） ， ，；镧富 集 杂 质 元 素 与 基 体 分 离 ，原 子 吸 收 光 谱 法，以上 方 法 或 需 要 基体匹配或检出限太高 。 近 年 来 ，电 感 耦 合 等 离 子 体 原子发射光谱法因其检出限低 、测 定 范 围 宽 广 、灵 敏 度 高 、能同时测多种 元 素，已 广 泛 应 用 于 环 境 、冶 金 、地 质 、生 物 等 样 品 分 析。前言镉 、铋 、铁 、铅 、锑 、钯 、硒 、碲 是 纯 银 中 主 要 杂 质 元 素 ，对 于 纯 银 中 的 镉 、铋 、铁

3、 、铅等杂质元素的测定 有直 读 光 谱 法，还 有利用氯化银沉淀分离 、氢 氧 化收 稿 日 期 ：修 回 日 期 ：作 者 简 介 ：张 光 华 ，男 ，高 级 工 程 师 ，主要从事计量检验研究工作 。：中国无机分析化学 年采 用 盐 酸 沉 淀 分 离 银 ，电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子发 射 光 谱 法 测 定 纯 银 中 镉 、铋 、铁 、铅 、锑 、钯 、硒 、碲 ， 能 够 同 时 测 定 且 检 出 限 很 低 ，满足 纯银中杂质元素 的 分 析 。热 电 公 司）。硝酸、盐 酸 为 优 级 纯，镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲 标准储备溶液（，国家标准物质研究中心）

4、。混合 标 准 溶 液 （ ）：分别移取上述标 准 溶 液 于 容 量 瓶 中 ，加 盐 酸 用 蒸 馏 水 定 容 ，混 匀 。经 过 分 别 改 变 仪 器 的 各 参 数 进 行 实 验 ，确 定 了仪 器 的 工 作 条 件 ，见 表 。实验部分仪 器 与 试 剂 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 （美 国表 仪器最佳工作条件 （·） 入 射 功 率载 气 流 量冷 却 气 流 量等 离 子 气 流 量观 测 高 度积 分 时 间样 品 提 升 量（·）工 作 曲 线 的 绘 制移 取 一 定 体 积的混合标准溶液 （ ），逐 步 稀 释 ，配 制

5、 成 浓 度 为 ，的 混 合 标 准 工 作 溶 液 ，在仪器最佳工作 条 件 下 ，测 定混合标准溶 液中各元素的响应强度值 ， 分 别 以 各 被 测 元 素 的 响 应 强 度 为 纵 坐 标 ，质 量 浓 度 作 为 横 坐 标 ，绘 制 工 作 曲 线 。）溶 液 至 不 再 产 生 沉 淀 ，再 过 量 ，微 热 使 沉 淀 凝 聚 ，取下冷却后用水 定 容 至 容 量 瓶 中 ，摇 匀 ，干 过 滤 后 待 测 。 随 同 试 样 做 空 白 实 验 。结果与讨论各元素测定波长 的 确 定根 据 仪 器 软 件 中 有 的 谱 线 库 和 光 谱 干 扰 信 息 ，试 样 分

6、析 方 法称 取 样 品 ，将 试 样 置 于 烧 杯 中 ，加 入 硝 酸（），低 温 溶 解 至 完 全 后 ，取 下 稍 冷 ，用 水 冲 洗 约 ，边搅拌边滴加盐酸（被 测元素和共存离子之 间 谱 线 干 扰 情 况 ，选 定 条谱 线 ，分 别 对 的 待 测 元 素 的 混 合 标 准 溶 液 进 行 波 长 扫 描 ，选出无干扰或干扰少且信背比较 高 的谱线作为分析波长 ，见 表 。表 各元素的分析线 元 素波 长分 离 银 后 溶 液 中 剩 余 银 量 的 影 响在 的 标 准 工 作 溶 液 中 加 入 ， 等 不 同 量 的 银 标 准 溶 液 ，其 它实 验 条 件 不

7、 变 ，在 仪器工作条件下 测定各元素的强 度 ，实 验 表 明 ，银 含 量 在 以内对各元素的 测 定 无 影 响 。 纯 银样品经过 盐酸沉淀分离后 ，用 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 溶 液 中 银 的 含 量 小 于 ， 因 此 残 留 银 量 不 干 扰 测 定 。工 作 溶 液 中 ，分 别 加 入 ， 盐酸 ，测 定 结 果 表 明 ，酸 的 浓 度 在 小 于 时 对 各 元 素 的测定影响不大 ，因 此 实 验 选 择 盐 酸（）介 质 。检出限和精密度 实 验对空白溶液进行 次 测 定 ，以 各 元 素 的 标 准 偏 差 的 倍 作 为 各 元 素 的 检 出 限

8、，测 定 镉 、铋 、铁 、 铅 、锑 、钯 、硒 、碲 ，方法检出限分别 为 ： ， ， ，相 对 标 准 偏 差 分 别 为 铁 ，镉 ，铋 ，铅 ，锑 ，钯 ，硒 ，碲 。各 元 素 间 的 相 互 干 扰按 正 交 试 验 方 法 进 行 试 验 ，结 果 表 明 ，共 存 待 测 元 素 对 选 定 的 各 元 素 分 析 线 强 度 影 响 较 小 ，可 以 实 现 多 元 素 同 时 测 定 。加标回收率实验 按 照 实 验 方 法 ，对 样 品（）进 行 标 准 加 入 回 收 实 验 ，结 果 见 表 。盐 酸 浓 度 的 影 响在 各 元 素 浓 度 分 别 为 的 混 合

9、第 期张 光 华 ：电感耦 合 等 离子体原子发射光谱法测定纯 银 中镉 、铋 、铁 、铅 、锑 、钯 、硒 、碲表 加标回收率实验 参 考 文 献（·） 元 素样 品 中 测 定 值加 入 量测 定 值回 收 率陈 菲 菲 ，魏 成 磊 ，黄 蕊 电感耦合等离子体发射光谱法 测定纯银中的杂质元素黄 金 ，（）：国 家 标 准 委 员 会 银 化 学 分 析 方 法 铅和铋量的测 定 火焰原 子 吸 收 光 谱 法 北 京 ：中 国 标 准 出 版 社 ，阮 桂 色 电感耦合等离子体原子发射光谱 （）技 术的应用进展中国无机分析化学 ，（）：何 梅 ，胡 军 凯 电 感 耦合等离子体

10、原子发射光谱法 （）测 定 铜 阳 极泥和分银渣中锡 、碲 的 含 量 中国无机分析化学 ，（）：蒋 苏 琼 ，张 忠 亭 ，邓 飞 跃 电感耦合等离子体发射光谱 法（）测 定 铝 钛 硼 合 金 中 种 元 素 中 国 无 机 分 析 化 学 ，（）：成 勇 电 感 耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中 种 元 素冶 金 分 析 ，（）：李 海 涛 ，李 中 玺 ，倪 迎 瑞 ，等 沉 淀 分 离 氢 化 物 发 生 原 子 荧 光 光谱法测定银锭中锑和铋 分 析 实 验 室 ，（）：铁镉 铋 铅 锑 钯 硒 碲方 法 具 有 良 好 的 精 密 度 和 准 确 度 ，能 满 足 生 产分 析 。结语通 过 盐 酸 沉 淀 分 离 银 ，建