玫瑰红酸钠试纸作外指示剂_氯化钡滴定法测定水中硫酸根

1、文 章 编 号 ：（）玫瑰红酸钠试纸作外指示剂氯化钡滴定法测定水中硫酸根董 亦 斌（昆明理工大学理学院 ，云 南 昆 明 ）摘 要 ：基于钡与 硫酸根沉淀反应后 ，过 量 的 钡 能 使 玫 瑰 红 酸 钠 变 色 ，从 而 建 立 了 玫 瑰 红 酸 钠试 纸 指 示 、氯化钡 滴定测定硫酸根的方法 。 将滤纸浸 入玫瑰红酸钠调配液 中 ，制 成 的 玫 瑰 红 酸 钠 试 纸 能 作 为 外 指 示 剂 ，用于硫酸根的测定 。 详细探 讨和考察了试纸的制 作 、酸 度 和 共 存 离 子的 影 响 等 ，结 果 表 明 ：将滤纸浸入玫瑰红酸钠溶液中 ，加 入 醋 酸 钠 溶 液 进 行 浸

2、 泡 ，然 后 在 左 右 于暗处将试纸相 互隔开 ，可 急 速 烘 干 ，干 燥 后 制 成 的 试 纸 着 色 性 好 ，稳 定 性 显 著 提 高 ；在 的 介 质 中 ，试 纸 显 色 灵 敏 ，响 应 快 ，且 大多数常见离子 不干扰测 定 。 方 法 用 于 水 样 分 析 ，测定值与重量 法测定值相一致 ，结果的相对标准 偏差（，）为 。关 键 词 ：玫 瑰 红 酸 钠 ；试 纸 ；硫 酸 根 ；外 指 示 剂 ；滴 定 分 析中 图 分 类 号 ：文 献 标 识 码 ：水 中 硫 酸 根 主 要 源 于 降 水 中 的 酸 雨 。 环 境 中许 多重金属离 子 可以与硫 酸 根

3、结合成较为稳定的 硫 酸 盐 ，从 而 对 动 植 物 造 成 伤 害 ，破 坏 土 壤 结 构 ， 降 低 土 壤 肥 力 ，影响水系统的安 全 。 快 速 测 定 水 中 硫 酸 根 浓 度 ，在化工生产和科 学研究中都有重 要 意 义 。 目 前 ，硫 酸 根 的 测 定 大 都 采 用 重 量法，但 因 操 作 繁 琐 、耗 时 长 ，使 测 定 速 度 受 到 影响 。 沉 淀 滴 定 法 常 用 内 指 示 剂 、 等 指 示 终 点 ，但 由 于 存 在过渡色使终点变色 不 敏 锐 ，准 确 度 不 够 理 想 。 滴 定 法测 定 硫 酸 根 ，操 作 繁 琐 费 时 ，准 确

4、度及分析速度欠 佳 。 仪器分析 法 测定硫酸 根 主要采用电导检测离 子 色 谱 法、 射 线 荧 光 光 谱 法等 ，但 因 普 及 性 不 是 太 高 ，应 用 受 到 一 定 限 制 。实 验 利 用 硫 酸 钡 沉 淀 滴 定 法 测 定 硫 酸 根 ，研 究 了 外 指 示 剂 对 水 中 硫 酸 根 测 定 的 影 响 。 提 出 将 滤 纸 浸 入 玫 瑰 红 酸 钠 （，二 羟 基环 己 烯，四 酮 二 钠 盐 ， ）调 配 液 中 ，制 成 应 用 前 景 较 好 的 玫 瑰 红 酸 钠 试 纸 ，并 以此作为外指示 剂 ，在 的 弱 酸 介 质 中 ，对水中硫酸根进 行

5、测 定 。 所 制 指 示 剂 试 纸 显 色 灵 敏 ，响 应 快 ，大 多数 常 见 离 子 不 干 扰 测 定 。 用 于 水 中 硫 酸 根 的 测定 ，精密度和准确度均满 足 要求 。实验部分主要仪器和试剂 立 式 烘 箱 （吴江市埃尔特电热设备 有 限 公 司）； 色 层 分 析 滤 纸 （广 州 市 东 征 化 玻仪 器 有 限 公 司 ）； 恒温磁力搅拌器 （北 京 安 盟联创仪器销售有限公司）。玫瑰红酸钠溶液 ： ，称 取 玫 瑰红 酸 钠 溶 于 水 中 ，摇 匀 ；醋 酸 钠 溶 液 ： ，称 取 醋 酸 钠 溶 于 水 中 ，摇匀 ； 滴 定 溶 液 ： ，称 取 溶

6、于 水 中 ，摇 匀 用 移 液 管 取 该 溶 液 ，以 标 准 溶 液 进 行 标 定 ；标 准 溶 液 ： ，称 取 灼 烧 并冷却后的优级纯 于 烧 杯中 ，加入适量水溶解后 转 入 容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；调 配 液 ： 玫 瑰 红 酸 钠 溶 液 与 醋酸 钠 溶液 等体积混合而成 ； 乙 酸 乙 酸 钠 缓 冲 溶 液（）：将 乙 酸 钠收 稿 日 期 ：作 者 简 介 ：董 亦 斌（）女 ，副 教 授 ，从事无机及分析化学教学和科研工作 ；： ，（）：溶 于 水 中 ，加 入 冰 乙 酸 ，用 水 稀 释至 ；甲 基 红 溶 液 ：，称 取 甲

7、 基 红 ，溶 于 乙 醇 中 ，再 加 入 水 。所 用 试 剂 除 注 明 外 均 为 分 析 纯 ，水 为 蒸 馏 水 。纸 相 互 隔 开 ，互 不 粘 附 ，可 急 速 烘 干 。 干 燥 后 制 成的 试 纸 着 色 性 好 ，稳 定 性 显 著 提 高 。 制 成 的 试 纸 放 置于干燥的棕 色 瓶 中 ，在 年 内 不 变 色 ，可 长 期 使 用 。玫 瑰 红 酸 钠 试 纸 的 制 作将 色 层 滤 纸 剪 成 宽 约 ，长 约 的 长 方 形 纸 条 ，然后将纸条 完全浸入调配液中 ，浸 泡 后取 出 纸 条 ，放 入 左右的烘箱内急速干燥 ，即 可 制 得 性 能 良

8、 好 的 玫 瑰 红 酸 钠 试 纸 。 干 燥 好 的 试纸 置 于 干 燥 的 棕 色 瓶 内 ，防止日 照及空气中酸气 的 影 响 。酸 度 选 择不 同 值 下 试 纸 显 色 的 响 应 时 间 如 表 所 示 。 从 表 可 以 看 出 ， 值 过 大 或 过 小 均 使 试 纸 显 色 不 灵 敏 ，响 应 慢 ，而 时 试 纸 显 色 灵 敏 ，响 应 快 。 滴 定 时 选 择 的 乙 酸 乙 酸 钠 缓冲溶液控制体系酸度 。表 不 同 值下试纸显色的响应时间 实 验 步 骤用 移 液 管 移 取 试 液 于 锥 形 瓶 中 ，加 滴 甲 基 红 溶 液 ，滴 加 （）至 溶

9、 液 变 为 橙 色 ，加 入 乙 酸 乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 （ ）后 ，将 锥 形 瓶 置 于 磁 力 搅 拌 器 上 ，用 溶 液 滴 定 。 当 停 止 搅 拌 ，缓 慢 滴 加 溶 液 ，在 滴 定 溶 液 的 落 点 区 域 ，观察不到溶液明显 变 浑 浊 时 ，用 玻 棒蘸取少量被滴 溶液于玫瑰红酸 钠 试 纸 上 ，试纸的颜色 由黄色变为橙红色时 ，即 为滴 定 终 点 。 同 时 做 空 白 试 验 ，扣 除空白后即可计 标 准 溶 液 或响 应 时 间 值共存离子的影响 试 验 结 果 表 明 ，对 于 测 定 误 差 不 大 于 ± ，则 允 许 、 、 、

10、 ， ， 、 、 ， ? ， ? ， 的 测 定 ，若算 溶 液 的 浓 度 ，进 而 求 得 试 液 中 的浓 度 。 ， 存 在 。 加 入的 结果与讨论方 法 原 理 概 述 与 玫 瑰 红 酸 钠 反 应 生成橙红色的玫瑰 硫 脲 、硫氰酸铵和抗坏 血 酸 可 掩 蔽 、 ? 和 。样品测定用 实 验 方 法 测 定 池 塘 水 及 管 网 水 中 的 红 酸 钡 。 用 玫 瑰 红酸 钠试纸 作外指示剂测定 时 ，首 先 往 溶 液 中 滴 加溶 液 ，使 之生成溶解度小的 白 色 沉 淀 ，被沉 淀 完 全 后 ，稍 过 量 的 与 试 纸 上 的 玫 瑰 红 酸 ，同时用重量法对

11、照实验 ，结 果 如 表 所示 。钠 形 成 玫 瑰 红 酸 钡 ，试 纸颜色由黄色变为橙红色 ，即为 滴 定 终 点 。 由 滴 定 中 所 消 耗 的 溶 液 浓表 水 中 的 测 定 结 果（）度 和 体 积 ，即 可 计 算 浓 度 。重 量 法 测 定 值样 品编 号本 法 测 定 值 （白 色）（）（黄 色 ） （橙 红 色 ）（）（）（）玫 瑰红酸钠试纸 制作条件的选择 如 果 将 滤 纸 直 接 浸 入 玫 瑰 红 酸 钠 溶 液 中 ，则 试 纸 在 空 气 中 干 燥 时 ，容 易 褪 色 ，不 稳 定 。 试 验 结 果 表 明 ，将滤纸浸入玫 瑰红酸钠溶液中 ，加 入

12、醋 酸钠 溶 液 进 行 浸 泡 ，然 后 在 左右于暗处将试 董 亦 斌 玫瑰红酸钠试纸作外指示剂 氯化钡滴定法测定水中硫酸根 冶 金 分 析 ，（）：董 亦 斌 ，邱 林 友 沉淀滴定法测定镀 铜 液 中 结 论所 制 的 玫 瑰 红 酸 钠 试 纸 呈 明 显 黄 色 ，附 着 性 好 ，稳 定 性 高 。 该试纸可作为沉 淀滴定法测定硫 酸 根 的 外 指 示 剂 ，也 可 用 于 钡 、锶 、钪 、铅 、锡 的 定 性 检 测 。电 镀 与 环 保 （ ），（）：李 晓 慧 水样中硫酸根离子快速测定法 （ 容 量 法）工 业 设 计（ ），（）：谢 佃 村 ，孙 银 召 盐 卤 中

13、硫 酸根含量的快速测定法 纯 碱 工 业（），（）：中 国 科 学技术大学化学与材料科学学 院 实 验 中 心 仪 器 分 析 实 验 （第 一 版 ）合 肥 ：中国科学技术大 学 出 版 社 ，：叶 峰 离 子 色谱法和分光光度法测 定降水中硫酸根 的 比 较北 方 环 境 （ ），（）：邓 军 桂 ，赵 长 凤 ，蒋 治 良 荧 光 光 谱 法 测 定 水 泥 中 硫 酸 根 含 量 分 析 测 试 技 术 与 仪 器 （ ），（）：王 纪 华 ，刘 晓 丽 ，高 龙 ，等 射线荧光光谱法测定镍 电 解 液 中 的 镍 、氯 、硫 酸 根 冶 金 分 析 （ ），（）：参考文献：施 立 新 ，罗 少 义 ，刘 立 国 ，等 硝 酸 盐 中 硫 酸 根 含 量 的 测 定 重 量 法 铝 加 工 （ ），（）：赵 金 龙 ，李 建 国 ，李 佳 锋