ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量

1、ICP-OES测定测定非金属中 K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量1范围本方法规定了非金属矿中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量的测定方法。本方法适用于非金属矿样品中以上各元素量的测定。本 方 法 检 出 限 （ 3s ）:K0.03%,Na0.03%,Ca0.05%,Mg0.05,AI0.05,P6ug/g.本 方 法 测 定 范 围 ：K0.1- 15%,Na0.1 -15%,Ca0.2-50%,Mg0.2-20%AI0.2 -4 0%,P20-5000 0ug/g2规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部 分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于

2、本方法。GB/T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。GB / T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测 试方法的重复性和再现性。3方法提要试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，定容，摇匀。在等离子体光谱仪上测定4试剂盐酸(1.19g/ mL)分析纯硝酸(1.40g/ mL)分析纯氢氢氟酸(1.13g/mL)分析纯高氯酸(1.67g/mL)分析纯王水750mL盐酸与250mL硝酸混合，摇匀。用时配制。5仪器及材料美国 Thermo element公司 IRIS Intrepid II SXP 型

3、全谱直读 等离子体发射光谱仪，TEVA操作软件。等离子体高频发射功率：1350W辅助气体流量：1.0L/mi n样品提升量：1.5ml/min雾化器：普通玻璃同心雾化器雾化压力：35psi积分时间：长波 >238nm 7s ;短波v 238nm 10s氩气 M (Ar) = 99.9%聚四氟乙烯烧杯，规格：50mL容量瓶，规格：100mL6分析步骤试料试料粒径应小于0.097mm试料量 称取试料，精确至 0.0002g。随同试料分析全过程做双份空白试验。选取同类型有证标准物质 2个以上，随同试样同时分析测定。测定称取试料于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿， 加入5.0mL硝酸，10

4、mL氢氟酸，2.0mL高氯酸，将聚四 氟乙烯烧杯置于 200 C的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约 3min，取下冷却；再依次加入 5.0mL硝酸，10mL氢氟酸 及2mL高氯酸，于电热板上加热 10min后关闭电源，放 置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽。趁热加入8mL王水，在电热板上加热至溶液体积剩余2-3mL，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热 5 10min至溶液清亮，取下冷 却；将溶液转入25.0mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清备测定用。7工作曲线的绘制与验证比对工作曲线的绘制 选定一个合适的国家一级标准物质，按照溶样步骤，制备成相应的溶液。同时制备一份样品

5、 空白溶液，按拟定的仪器工作条件进行测量，并由计算机绘制工作曲线。工作曲线的验证和比对选择除已选用为工作曲线的国家一级标准物质以外的其他一级标准物质，按照溶样步骤，制备成相应的溶液，按拟定的仪器工作条件进 行测量，由计算机计算对应元素的含量， 与各标准物 质标准值进行验证和比对。8分析结果的计算由计算机对被测元素进行基体干扰校正(参见附录B)后，按下式计算各元素含量：V 1(i)十i - GMLg/g)y m式中：一一一从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素I的浓度，u g/mL; 3-从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，u g/mLVr分取试料制备溶 液的体积，mL;

6、V 试料制备溶液的总体积， mL;V 2测定溶 液的总体积，mL;m 试料质量，g。若i为主量元素，则以氧 化物报出结果，计量单位为 10"2o附录：方法不确定度A13092标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值10.5814.162.84标准偏差S标0.10.090.07测定值10.5113.633.2910.6613.783.0010.5213.513.1310.7714.312.9410.8613.892.8110.6313.972.7310.4614.382.6910.6914.213.0210.8714.332.7810.5113.772.8610.3413.642

7、.9310.5313.963.0810.3714.142.75平均值10.5913.962.92标准偏差Si0.170.290.17平均值标准偏差Sx0.0470.0810.049合成不确定度Uc0.200.310.20扩展因子k222扩展不确定度U0.40.60.4Ca3179标样名称 GSD-9 GSD-6 GSD-10标准值5.353.870.70标准偏差S标0.090.070.03测定值5.363.980.875.373.830.845.363.900.855.384.010.865.353.960.835.363.930.815.343.880.895.373.950.765.313

8、.780.775.353.720.785.343.960.795.353.900.805.354.010.81平均值5.363.910.82标准偏差Si0.0180.0900.043平均值标0.00490.0250.012准偏差Sx合成不确定度Uc0.0920.120.053扩展因子k222扩展不确定度U0.20.20.1K_7664标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值1.992.440.13标准偏差S标0.060.050.013测定值1.982.390.132.012.410.131.962.450.122.012.500.142.032.400.142.002.450.131.9

9、62.420.122.022.360.131.992.400.121.972.380.122.022.410.132.012.340.122.002.420.12平均值2.002.410.13标准偏差Si0.0230.0410.0058平均值标准偏差Sx0.00650.0110.0016合成不确定度Uc0.0650.0660.014扩展因子k222扩展不确定度U0.10.10.03Mg2852标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值2.393.000.12标准偏差S标0.060.060.04测定值2.352.860.182.452.990.132.373.260.132.412.920.

10、172.422.990.142.462.960.152.423.270.132.402.960.162.373.050.162.433.140.132.383.080.172.432.810.162.343.020.14平均值2.403.020.15标准偏差Si0.0370.140.019平均值标准偏差Sx0.0100.0380.0052合成不确定度Uc0.0710.150.044扩展因子k222扩展不确0.10.30.09定度UNa5895标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值1.442.310.04标准偏差S标0.040.070.009测定值1.402.080.051.412.09

11、0.061.402.070.031.432.160.041.442.090.041.432.160.051.422.150.051.422.130.041.422.100.031.402.100.061.422.080.031.422.080.041.442.150.05平均值1.422.110.04标准偏差Si0.0140.0340.023平均值标准偏差Sx0.00380.00950.0064合成不确定度Uc0.0420.0790.005扩展因子k222扩展不确定度U0.10.20.01P_1782标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值6701020271标准偏差S标234215测定

12、值6671053276665104628367310193076691028274678109627167010743066661054277674101328567310552786701007271672103827667110172896711015268平均值6711040282标准偏差Si3.6426.5112.63平均值标准偏差Sx1.017.353.50合成不确定度Uc235020扩展因子k222扩展不确定度U4710040Sr4077标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值16626625.3标准偏差S标9183测定值16826031.416927030.01642683

13、0.216826225.817126931.617026428.916926430.617026531.916726630.617026826.316926128.916726827.716826229.3平均值16826529.5标准偏差Si1.673.281.95平均值标准偏差Sx0.460.910.54合成不确9184定度Uc扩展因子k222扩展不确定度U18378Ti3349标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值550046401270标准偏差S标16012070测定值549645161459545745661243530546221382552945671396553345281302531545351278546646251360537045331365554845461392550645741230552345111364548846421271546145121240平均值546145601329标准偏差Si81.2345.1172.76平均值标准偏差Sx22.5312.5120.18合成不确定度Uc181129103扩展因子k222扩展不确定度U362258206V_3102标样名称GSD-9GSD-6GSD