色散型红外吸收光谱仪的主要部件_第1页
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色散型红外吸收光谱仪的主要部件_第3页
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文档简介

1、 色散型红外吸收光谱仪的主要部件1.光源红外光源应是能够发射高强度的连续红外光的物体。常用的两种红外光源是能斯特灯和硅碳棒。能斯特灯是由稀有金属锆、钇、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成的长2050mm、直径13mm的中空棒或实心棒。此灯的特性是:室温下不导电,电加热至800变成导体,开始发光。因此工作前需加热,待发光后立即切断预热器的电流,否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高,工作时不需要用冷水夹套来冷却;其缺点是机械强度差,稍受压或扭动便会损伤。 硅碳棒是将碳化硅制成直径约5mm、长50mm的两端粗、中间细的实心棒,中间为发光部分。两端粗是为了降低两端的电阻,使之在工作状态时两端呈冷态

2、。和能斯特灯相比,其优点是坚固、寿命长、发光面积大。另外,由于它在室温下是导体,工作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置,以免放出大量热,影响仪器其他部件的性能。2. 样品室红外光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽,如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定,则需要装配相应的附件。 单色器由狭缝、准直镜和色散元件(光栅或棱镜)通过一定的排列方式组合而成,它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解为单色光照射到检测器上。 早期的仪器多采用棱镜作为色散元件。棱镜由红外透光材料如氯化钠、溴化钾等盐片制成。盐片棱镜由于盐片易吸湿而使棱镜表面的透光性变差,且盐片折射率随温度

3、增加而降低,因此要求在恒温、恒湿房间内使用。近年来已逐渐被光栅所代替。 光栅是在金属或玻璃坯子上的每毫米间隔内,刻划数十条甚至上百条的等距离线槽构成的。当红外光照射到光栅表面时,产生乱反射现象,由反射线间的干涉作用而形成光栅光谱。各级光栅相互重叠,为了获得单色光必须滤光,方法是在光栅前面或后面加一个滤光器。4.检测器 由于红外光本身是一种热辐射,因而不能使用光电池、光电管等作红外光的检测器,常采用高真空热电偶、测热辐射计和气体检测器。此外还有可在常温下工作的硫酸三甘肽(TGS)热检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞(MCT)光电导检测器等。 (1)高真空热电偶。它是根据热电偶的两端点由于温度不

4、同产生温差热电势这一原理,让红外光照射热电偶的一端。此时,两端点间的温度不同,产生电势差,在回路中有电流通过,而电流的大小则随照射的红外光的强弱而变化,为了提高灵敏度和减少热传导的损失,热电偶被密封在一高真空的容器内。 (2)测热辐射计。它是以很薄的热感元件做受光面,装在惠斯登电桥的一个臂上,当光照射到受光面上时,由于温度的变化,热感元件的电阻也随之变化,以此实现对辐射强度的测量。但由于电桥线路需要非常稳定的电压,因而现在的红外分光光度计很少使用这种检测器。 (3)气体检测器。常用的气体检测器为高莱池,它的灵敏度较高,其结构如图:当红外光通过盐窗照射到黑色金属薄膜B上时,B吸收热能后,使气室E内的氪气温度升高而膨胀。气体膨胀产生的压力,使封闭气室另一端的软镜膜凸起。另一方面,从光源射出的光到达镜膜时,它将光反射到光电池上,于是产生与软镜膜的凸出度成正比,也与最初进入气室的辐射成正比的光电流。这种检测器可用于整个红外波段。但采用的是有机膜,易老化,寿命短,且时间常数较长,不适于扫描红外检测。5.显示装置(

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