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文档简介

1、1. 什么是工业分析 研究鉴定工业生成中的原料,辅助材料,燃料,中间产品,最终产品,副产品和各种废弃物的 组成及测定其中各组份的含量和赋存状态的分析方法及其原理的一门学科, 是工业生产中的物质信 息与测量科学。而对准确度则允以便及进调整3. 什么是快速分析? 操作简单而能在极短时间内得出结果的分析方法。 要求能迅速得到分析结果, 许在符合生产要求的限度内适当降低。 主要用于控制生产过程中的中间产物或成品, 而保证质量。也用于原材料、半制品和成品检验以及野外勘测等方面。能够得到需要很高的准确度,完成分析的时间可适当长些。此种分析方法主要用于4什么是标准分析方法? 通过标准局或有关业务主管部委审核

2、、批准并作为一种约定的方法。通过这种方法, 准确分析结果的方法。测定原料,产品的化学组成,也常用于校核和仲裁分析5什么是标准物质?用以校准设备, 评价测量方法或标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,给材料赋值的材料或物质 7标准物质如何制备? 标准物质作为统一量值的计量单位,必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。 a 纯物质制备b 直接由高纯度的物质作为标准物质c 由生产物料中选取 如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等,可以从生产物料中选取有代表性的样品,按照试 样的制备方法制得标准物质。d 特殊的制备 如高聚物分子量窄分布的标准物质,可以用柱分离技术制得。&am

3、p;国际标准:国际标准化组织(ISO)下设162个技术委员会(TC),制定各种标准方法。以ISO 标准每5年复审一次.但 ISO标准不带强制性。国家标准:由国家技术监督局或有关主管业务行办审核、 批准并作为“法律”公布施行, 代号 GB。 我国在国家标准管理方法中规定国家标准实施5年内要进行复审,即国家标准有效期一般为5年。行业标准: 根据中华人民共和国标准化法的规定:由我国主管部、委(局)批准发布,在该 部门范围内统一使用的标准,称为行业标准。地方标准: 地方标准又称为区域标准,对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖 市范围内统一的工业产品的安全、卫生要求,可以制定地方标准。在公

4、布国家标准或行业标准后该 地方表准废除企业标准: 企业标准是对企业范围内需要协调、统一的技术要求,管理要求和工业要求所制定的 标准,一般以 Q 作为企业标准的开头9. 名词解析 子样,送检样,分析化验单位,最低可靠质量子样:在规定的采样点上采集规定的物料送检样:合并所有的子样得到的试样 分析化验单位:应采取一个送检样的物料总量。最低可靠质量:Q = kdad 实验室样品中最大颗粒的直径, mm Q 采取实验室样品的最低可靠质 量, kg k 、 a 经验常数,由实验室求得10. 填空 分析试样就必须有较高的代表性采取有代表性的实验室样品时, 应根据物料的堆放情况及颗粒大小, 从不同部位和深度选

5、取多个采样点,采取一定量的样品,混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大,会给后 面的制样带来麻烦。物料的颗粒越大,则最低采样量品越多;样品越不均匀,最低采样量也越多。因此,对块状物料,应在破碎后再采样。 11问答题 固体样品的取样方式有哪几种。 不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥通常规定 50件以内抽取 5件;51 100件,每增 10件,加取 1件;101500件,每增 50件, 加取 2 件; 501 1000 件以内,每增 100件,加取 2件; 1001 5000件以内,每增 100件,加取 1 件。将子样均匀地分布该批物料中,然后用采样工具进行采集 自袋、罐、桶

6、中采集粉末装物料样品,通常采用取样钻。取样时,将取样钻由袋(罐、桶)口的一 角沿对角线插入袋 (罐、桶)内的 1/3 3/4 处,旋转 180 后抽出,刮出钻槽中物料作为一个子样。 物料流中采样在物料流中采样,通常采用自动取样器,一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进 行布点,然后采集。在横截皮带运输机采样时,采样器必须紧贴皮带,而不能悬空铲取物料。 运输工具中的物料当车皮容量为 30t 以下时,沿斜线方向,采用三点采样;当车皮容量为 点采样;当车 皮容量为 50t 以上时,采用五点采样。 物料堆中采样进厂的成批物料,如果在运输过程中没有取样,进厂后可在分批存放的料堆上取样。其方法是:

7、在物料堆的周围,从地面起每隔0.5m左右,用铁铲划一横线,然后每隔 1 - 2m划一竖线,间隔选取横竖线的交叉点作为取样点,如图所示。在取样点取样时, 0.1m,深入0.3m挖取一个子样的物料量,每个子样的最小质量不小于 样。 12固体试样的制样程序,怎样对样品进行缩分破碎 过筛 混合 缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下,逐步缩小试样量的过程 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 锥型四分法: 将混合均匀的样品堆成圆锥形,用铲子将锥顶压平成截锥体, 成四等份,弃去任一相对两等份 。 正方形挖取法: 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层, 形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的

8、样品全部取出, 留作副样保管。 分样器缩分法: 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽,40t 或 50t 时,采用四用铁铲将表面刮去5kg。最后合并所采集的子( 理查德乔切特公式) 。通过截面圆心将锥体分用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方放在一起混合均匀。其余部分弃去或槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽(一般不少于 10 个且须为偶数) ,在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后,即从两侧流入 两边的样槽内,把样品均匀地分成两份,其中的一份弃去,另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。13(此题请自由发挥)计算题(或选择题)固体取样量的计算(理查德-乔切特):Q = kda ( a=2)14 名

9、词解析 湿法分解,干法分解,熔融与烧结 湿法分解: 一种直接分解法,将试样与溶剂相互作用,使样品中待测组分转变为可供分析测定的离 子或分子存在于溶液中。通常溶剂为各种酸液干法分解: 一种间接分解法,针对那些不能完全被溶剂所分解的样品,将它们与熔剂混匀后在高温 下作用,使之转变为易被水或酸溶解的新的化合物。然后以水或酸浸取,使样品中待测组分转变为 可供分析测定的离子或分子进入溶液。分为熔融和烧结 通常熔剂为固体酸、碱或盐及它们混合物 熔融:( 熔剂温度)烧结: ( 溶剂温度) 15问答题 试样分解时熔(溶)剂选择原则是什么所选溶(熔)剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的组分,同时要求不能在

10、试样分解时引入待测组分 避免引入有碍分析的组分 尽可能与后续的分离、富集及测定方法结合起来 成本低,对环境友好16选择题 湿法分解中 HCl、H2F2、HNO3、H3PO4、HClO4 中的使用范围,注意事项。干 法分解中碱金属碳酸盐分解法,苛性碱熔融分解法中的使用范围,注意事项 HCl 铜矿,H2F2HNO3分解金属、合金,氧化物,碳酸盐,磷酸盐,正硅酸盐,一些硫化物,磁铁矿,黄 方铅矿,铀矿和辰矿 分解试样宜用玻璃、陶瓷、塑料和石英,不宜用金、铂、银等器皿1 、可分解除尖晶石、电气石、锆石、绿柱石、石榴石、斧石外的一切硅酸盐 、H2F2+ HCIO4分解长石、云母、石英、磁铁矿、绿柱石、黄

11、铁矿 分解试样不宜用玻璃、 应用:分解碳酸盐、磷酸盐、 王水 (盐酸:硝酸 1 : 逆王水(盐酸:硝酸 3 : 注意:不宜分解硅、钛、锆、应用: 辉钼矿,应用:银、镍等器皿,宜用塑料和铂 硫化物、氧化物、以及铁、铜、镍、钼等金属及其合金 3)1)铌、钽、钨、钼、锡、锑样品H3PO4红柱石、十字石、榍石、电气石H应用:分解铬铁矿、钛铁矿、金红石、磷钇矿、磷铈镧矿、刚玉和铝土矿,以及蓝晶石、HClO4物3PO4+ H2F2 分解硅酸盐 H 3PO4H2O2 分解锰矿石 注意:温度不宜太高,时间不宜过长 对玻璃腐蚀比较严重 应用:分解硫化物、有机碳、氟化物、氧化物、碳酸盐、以及铀、钍、稀土的磷酸盐等

12、矿950 lOOOoC分解锆石、注意:易爆炸HCIO4 + HNO3可以用于湿法分解有机物质,并不致于爆炸。 碱金属碳酸盐分解法 Na2CO3 分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物,温度 铬铁矿、铝土矿 Na2CO3+K2CO可用于硅酸盐中氯和氟的试样分解K2CO3 用于分解含铌钽酸高的样品Na2CO3+Na2O2分解矿石和铁合金中硫、铬、钒、锰、硅、磷、钨、钼、钍、稀土、铀等试样的分 解Na2CO3+S分解含砷、锑、铋、锡、钨和钒的样品 苛性碱熔融分解法应用:分解硅酸盐以及铝、铬、钡、铌、钽等两性氧化物 注意:分解试样只能在铁、镍、银、金、刚玉坩锅中进行,不能使用铂坩锅17填空

13、题 水泥分析主要测定项目,硅酸盐分解的方法 水泥分析主要测定项目 SiO2、FfeQ、AI2O3、CaO MgO烧失量。 硅酸盐分解的方法:碳酸钠熔融分解、苛性钠熔融分解、锂硼酸盐熔融分解、氢氟酸分解18问答题氟硅酸钾容量法测二氧化硅原理: 在强酸介质中,在 KF、KCI存在下,可溶性硅酸盐与 F-作用, 定量的析出氟硅酸钾沉淀,该沉淀在沸水中水解析出氢氟酸,可用NaOH标准溶液滴定,并间接计算样品中二氧化硅的含量。KOH NaOH| HCI样品 A熔融物 "H2SiO3熔融.Na2SiO3过滤洗涤匸 热水水解中和残余L纯k省咏匸L hf强 H+( 3 mol L-1 浓 HNOg)

14、过量K+、F-I NaOH 滴定 NaF酚酞HCI-NH4CI蒸干脱水重量法测定二氧化硅原理在含硅酸的浓盐酸液中,加入足量NH4CI,水浴加热10-15min,使硅酸迅速脱水析出。NH4Cl作用(脱水过程)NH4CINHJ + cra、由于NH4CI的水解,夺取硅酸中的水分,加速硅酸的脱水(SiO2 J吸附的NH4CI在灼烧时挥+NH3 - H2O + Jb、NH4CI存在降低了硅酸对其它组分的吸附,得到纯净的沉淀。发)19. 设计题EDTA配位法测定水泥样品中的铁和铝pH1.82.5的条件下,Fe:基于EDTA与 Fe3+在酸性介质中能形成稳定配位化合物的反应。控制在以磺基水杨酸为指示剂,用

15、EDTA直接滴定三价铁。测总铁时,二价铁可先被氧化成三价铁一起测。无紫色Fe3+ + HIn-FeIn+ + H+无紫红终点前Fe3+ + 也丫2-FeY- + 2 HT终点时H2Y2- + FeIn+紫红紫红HIn- + FeY + H+黄黄色终点紫红一亮黄终点紫红亮黄1 +1 HCl至红紫8-9滴SS用1 + 1氨水调至桔红色或红棕色,然后再滴加(不需试纸消耗试液)。?C (温度计观察)因 Fe3+与EDTA反应慢,所以加热提高反应速度。部分AI3+络合,太高还会造成 TiO2+水解成偏钛酸沉淀,使AI2O3 + TiO2含量结果取试液后,首先加入色出现后,过量 8-9滴,pH 般都在1.

16、6 1.8温度60-70t > 70 ?C,不稳定t < 50 ?C,反应速度慢所以控制滴定起始温度70 ?C,最终温度60 ?Co注意事项:(1) 滴定前应保证亚铁全部氧化成高铁,否则结果偏低,溶样时加几滴HNO3目的在此。(2) 滴定时严格控制酸度(经验法,缓慢滴但不能太慢)和温度(T < 60 咒反应不完全)(3)终点颜色FeY-黄色,使终点判断困难,所以HIn-无色,所以终点为黄色,FqQ 般以25 mg为宜。Fe3+少时为无色,但 Fe3+太高,黄色太深,Al:滴定铁后的试液中,调pH = 3左右,加热煮沸,TiO2+ 水解 TiO(OH)2j,以 PAN 和 Cu

17、-PANpf I = 3EDTA作指示剂,用EDTA直滴A|3+。aP 丄mA 严 二_A1Y(TiO')煮沸 TiO(OII)2 I fan ; Cu-PAyI m FAAl” + V A1VT人ftp分)终点过宣Id ElTi ACu-PAX + Y CuY + PAN红色过 JEld终点变化:红色黄色条件及注意事项:(1)最适宜 pH 2.5 - 3.5< 2.5 Al 3+与EDTA络合不完全> 3.5 Al 3+水解倾向增大7偏低(2)指示剂用量a. Cu-PAN量适量b. PAN 适量(2-3 d )多 7 色深 7 不好观色(3)终点控制(如何控制终点?)由于

18、A|3+与EDTA反应较慢,故经反复煮沸,反复滴定,一般3次即可出现稳定的黄色,其准确度满足生产要求。20. 计算题(此题请自由发挥)铝合金中铝的测定铝中铝的测定纯铝中铝的测定方法可采用EDTA置换滴定法。该法在微酸性溶液中加入过量的一定量的EDTA标准滴定溶液,使铁、锌、铜等元素与之形成配合物 然后在乙酸存在下,煮沸使铝全部形成配合物,以XO为指示剂,用硝酸铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA加入氟化物使 Al EDTA解蔽,释放出与铝等量的 EDTA再用硝酸铅标准滴定溶 液滴定,由此计算铝的质量分数。锡、钛与EDTA形成的配合物,同样被氟化物所取代,而释放出等量的EDTA结果偏高。但通常纯铝中

19、的锡、钛含量很低,可不考虑其干扰。若含量较高时,可 采用碱分离进行测定。21. 问答题卡尔-费休法测定尿素中的水分(1)原理:(1 )原理*碘氧化二直化硫吋需要定量的水.L +SOj *2巴0= H.50, +2J11当存在卩比吨时r能与反应生成的酸化合F以上反应 才能定量进冇其总反应是:心 1>” 50: +GjI,N+lKf)-但所生的毗吹三氣化硫复合物也能和水反应,为此 加入甲蜉以防副反应发生,* SO, +CHxOH <Jf;NHOSO,aCK,卡尔-费休试剂是由环SO.' 的尿合溶液,CHsN, CHsOHl且成磷钼酸喹啉容量法测磷肥中的磷原理:磷肥MoO 42H

20、 3PO 4*H 3(PO 4.I2M0O磷钼杂多酸CgH 7N3).H 2O (C 9H 7N) 3H 3(PO 4'12MoO 3)'H 2O黄色过沉淀'过沉淀180 oC hr恒重过量NaOH 沉淀*溶解(重量法)+ 剩余 NaOH(容量法 )HCl标液滴定具体反应如下:H 3PO 4 + 12MoO 42- + 24H + = H 3(PO4.12MoO 3).H2O + 11H2OH 3(PO 4'12MoO 3)-H 2O + 3C 9H 7N = (C 9H 7N) 3H 3(PO /ZMoO 3)-H2O22. 计算题甲醛法测氮肥中的氮: 由于肥

21、料中的NH4酸性太弱,不能用 NaOH标液直接滴定先加入甲醛,使其 酸性增强。4NH 4 6HCHO (NH 2)6 NH用NaOH标液滴定生成的H+,用酚酞作指示剂。6HCHO3H6H 20CV 0.014(N) G-lb%G 100100%磷钼酸喹啉容量法测磷肥中的磷:重量法:(p2o5) (m1 E o-03207100%m1 沉淀质量,g;mo 空白沉淀质量,g;m 试样质量, g容量法:(C9HN3H(PO12MoO2O + 26Oi+ipO+ 12M0O 3C7N + 15HH+ + OH- = H2OP2O5 ?2H3PO4 ?2(C9H7N)3H3(PO4 I2MOO3) H2

22、O ? 2X26OH"52(C1V1 -w(P2O5)=血1000,25m 250用甲基红做指示剂。终点颜色黄色一橙色23. 设计题容量法测定复合肥中N和P的测定N的测定(此题不全,请自由发挥):(1)甲醛法由于肥料中的NHf酸性太弱,不能用 NaOH标液直接滴定,先加入甲醛,使其酸性增强。4NH 4 6HCHO (NH 2)6 NH 3H 6H 2O用NaOH标液滴定生成的H+,用酚酞作指示剂。(2)强碱分解-蒸馏法先在试样中加入强碱并加热,将生成的NH蒸馏出来NH 4OHNH 3用过量硼酸吸收 NH,再用HCI标液滴定生成的(NH4) 2B4C72NH 3 4H 3BO 3( N

23、H 4)2 B 4。7 5H 2O(NH 4)2B4O7 2HCI 5H 2O 2NH 4CI 4H3BO3NaOH标液滴定剩余的硫酸。(3)返滴定法氨水或弱酸的铵盐可直接与过量硫酸标液作用,再用2NH 4HCO 3 H2SO4 (NH 4)2SO4 2CO 2 2H2O2 NaOHH 2 SO 4Na2SO 42 H 2OP的测定:磷肥酸MoO 42-H3PO4-HH3(P O412MoO3).H2O竺磷钼杂多酸(重量法 )+ 剩余 NaOH(C 9H 7N) 3H3(PO 4.12MoO 3).H 2O黄色180 oc过沉淀 恒重Pr过量NaOH 沉淀贸沉淀沉淀(容量法 )HCI标液滴定主

24、要反应HPO + 12MOO42- + 24H+ = H 3(P04.12MoQ).H 2O + IIH2OH(PO4.12MoQ).H 2O + 3C 9H7N = (C 9H7N)3H3(PO4.12MoQ).H 2OJ滴定反应-2-2-(C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H 2O + 26OH = HPO4 + 12MoO4 + 3C 9H7N + 15H2O 返滴定 H+ + OH- = H2O丄(C1V1 - C2V2) 141 5W(P2O5) =1000m,空250注意事项(1) 磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定,在碱性溶液中重新分解为原来的简单的酸根离子。酸度、温度、

25、配位酸酐的浓度不同,严重影响杂多酸组成,沉淀条件必须严格控制。(2) nH+干扰NH存在,可能生成部分和磷钼酸喹啉性质相近的磷钼酸铵沉淀。因为磷钼酸铵摩尔质量小,和碱反应时,需碱量较少,无论重量法容量法都偏低。可采取的措施加入丙酮,丙酮和NH4+乍用可消除其干扰, 同时,沉淀时有丙酮存在, 还可以改善沉淀物理性能, 使生成的沉淀颗粒粗大疏松,便于过滤沉淀。(3) 柠檬酸作用(主要)排除Si ,(同时)进一步消除NH4+干扰,阻止钼酸盐水解。因为柠檬酸与钼酸生成解离度小的络合物,解离出的钼酸根仅能满足磷钼酸喹啉的沉淀条件,而达不到硅钼酸喹啉的 Ksp,从而排除Si的干扰。又因柠檬酸溶液中,磷钼酸

26、铵的溶解度比磷钼酸喹 啉的大,所以柠檬酸可进一步排除NH4+另外,可阻止钼酸盐水解析出MoO3导致结果偏高。24. 有一混合气体100.00 mL通入KOH后读数为75.00 mL再通入焦性没子酸碱液 中读数55.0 mL通入氯化亚铜的氨性溶液吸收后,读数为 5mL通入氧气燃烧后,体 积缩减了 3 mL,求CO2 O2 COH2 N2含量(此题请自由发挥)25. 举例说明气体吸收 - 容量滴定法在硫酸生产过程分析中应用。SO2气体逸出,用 H2O2溶液吸收 pH=7.0,蓝紫7绿),用氢氧化钠标准有效硫的测定 - 燃烧吸收滴定法 :原理:试样在 850 C空气流中燃烧,单质硫和硫化物中硫转变为

27、 并氧化成硫酸,以甲基红 - 亚甲基兰为混合指示剂(变色点 溶液滴定即可计算有效硫含量。反应式为:4FeS 2 +11O2 =2Fe2 O 3 +8SO2O2 SO 4 +2HSO 2 + H 2 O 2 =H 2 SOH 2 SO 4 +2NaOH=NaSO2浓度的测定一碘淀粉溶液吸收法原理:气体中的 SO2通过定量的含有淀粉指示剂的碘标准滴定溶液时被氧化成硫酸,反应式为:SO 2 I 2 2H 2OH 2SO 4 2HI使发烟硫酸溶于水后,以甲基红一亚 三氧化硫溶解于水的反应和氢氧化钠用氢氧化钠标准溶液滴定,求出硫酸总量。SO2NaOH+H3 +H 2 O = H 2 SO 42 SO 4

28、 = Na 2 SO4 +2H2 O碘液作用完毕时,淀粉指示剂的蓝色刚刚消失,即将其余气体收集于量气管中,根据碘标准滴定溶 液的用量和剩余气的体积可以算出被测气体中二氧化硫的含量。 发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 : 用安瓿球取样并准确称量,在具塞锥形瓶中振荡摇碎安瓿球, 甲基兰为指示剂, 的滴定反应如下:26. 酚酞碱度、酚酞后碱度和甲基橙碱度定义及关系,碱度与硬度的关系。P71-P7427. 溶解氧测定的原理,计算表达式是什么?在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀。此时 氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:MnSO 4+2NaOH=Mn(OH) 2 J +N

29、a 2SO42Mn(OH) 2 + O2 二 2H 2MnO 3 J2H 2MnO 3+2Mn(OH) 3 = 2MnMnO 3 J +4H 2O?加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO 3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘:4KI+2H 2SO4 = 4HI+2K 2SO42MnMnO 3+4H 2SO4+HI = 4MnSO 4+2I 2+6H 2O?再以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,来计算溶 解氧的含量,化学方程式为:2Na 2S2O3+I 2 Na 2S4O6+4NaIO 2 T 2Mn(OH)2 T MnMnO溶解氧(mgO 2/L )式中:c1Vi8氧

30、的摩尔质量(V2 水样的体积(6 V18 1000V硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度 消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(1/2O , g/mol mL )。(mol/L)mL ););28 .测得某水样总碱度 A为18.00mM pH值为11.0,计算 OH- 1/2CO32-和HCO3-三种碱度成分的浓度,以甲基橙为指示剂,计算H2 PO4的分布系数。已知 H2CO3的Ka1=4.2X 10-7 , Ka2=5.6X 10-11 , H3PO4勺 Ka1=7.6X 10-3 , Ka2=6.3 x 10-8 , Ka3=4.4 X 10-13。29.1982年制订大气环境质量标准规定现阶段的常规分析指

31、标为那几项?SO2总悬浮颗粒物、NOx CO和总氧化剂。30. 举例说明溶液吸收法和固体阻留法在工业废气采样中的应用。溶液吸收法:主要用于吸收气态或蒸汽态污染物。常用的吸收剂有水、水溶液和有机溶剂。吸收剂 必须能与污染物发生快速的化学反应或能把污染物迅速溶解,以便于有机进行分析操作。 固体阻留法:主要是通过固体吸附剂的吸附或阻留作用,以达到浓缩有害物质的目的。固体吸附剂有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。常用的颗粒吸附剂有硅胶、素陶瓷等,用于 气态、蒸汽态和颗粒物的采样;纤维状吸附剂有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等,吸附作用主要是 物理性的阻留,用于采集颗粒物。某些情况下,可先用化学试剂浸渍处理吸

32、附剂,使污染物同它发 生化学作用而被吸附,增强吸附剂对气态或蒸汽污染物的吸附。31. 简述工业废气中的SO2 NOx和CO测定原理。用四氯汞钾吸收采样空气中的SO 2,生成稳定的二氯亚硫酸合汞酸离子,此络合物能与甲醛作用生成羟甲基磺酸,再与盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫色络合物,借以光度测定。SO2:用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收显色液吸收NO 2,生成亚硝酸和硝酸,在冰乙酸存在下,亚硝酸与对氨基苯磺 酸发生重氮反应,再与盐酸萘乙二胺耦合生成玫瑰红色的偶氮染 “ 料,借此进行分光光度法测定。Nox:CO碱性对磺胺苯甲酸银溶液与 co反应,生成黄棕色的银胶以进行比色测定。Ag OHH2

33、NSO2C6H4COO AgHNSO 2C6H4COO H 2O此吸收液实际结构可写为:I-、Br-、Cl-、SCN- CN-可检定出溶液叮-PUir rHzNSOmCRHCOOT"在溶液中Ag+实际上以不稳定的络合阴离子形态存在,用中的Ag+,加减后沉淀又重新溶解。CO还原对磺胺苯甲酸银生成黄棕色胶状银2 八 g* + CO 十 4OM- = zAg +黄棕色银胶溶液适于 420nm测吸光。32.工业废水怎样采样布点及检测项目?a. 在车间或车间设备出口处应布点采样测定一类污染物。这些污染物主要包括汞、镉、砷、铅和它 们的无机化合物,六价铬的无机化合物,有机氯和强致癌物质等。b.

34、在工厂总排污口处应布点采样测定二类污染物。这些污染物有:悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化 物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟及它们的无机化合物、硝基苯类、苯胺类。可在进水口和出水c. 有处理设施的工厂应有处理设施的排出口处布点。为了解对废水的处理效果,口同时布点采样。d. 在排污渠道上,采样点应设在渠道较直、水量稳定、上游没有污水汇入处。e. 某些二类污染物的监测方法尚不成熟,在总排污口处布点采样监测因干扰物质多而会影响监测结果。这时,应将采样点移至车间排污口,按废水排放量的比例折算成总排污口废水中的浓度。33 工业废水采样后,哪些项目需要现场测定,如何保存水样?水质分析中,对于水温、外观、透视度、色度、浊度、气味、pH、电导率、残留氯、溶解氧、亚硫酸根等项目的监测,一般应在现场就地进行或者试样采集后尽快完成测试。1、 氮化物(NH4+ NO2r NO3-、有机氮化合物):一般将水样用硫酸或盐酸调至pH2以下,冷冻保 存;NO2-应在酸调之后24h内进行

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