甘油脂肪酸酯

1、甘油脂肪酸酯1 .性状本品是白淡黄色的粉末、薄片、粗粉末或者是蜡块状或半流体， 是粘稠的，无嗅或有特殊的臭气味。2 .鉴定试验(1) 取本品0.2g，加硫酸氢钾0.5mL，加热至炭化，产生丙烯 醛的刺激性臭味。(2) 本品0.1g，加热溶于乙醇2mL中，加入稀硫酸5mL，在 水浴上加热30min后冷却，析出油滴或白黄白色的固体。然后分 离油滴和固体，加3mL乙醚，振荡混匀。3 .纯度试验(1) 酸值精确称取本品约1g,溶于120mL的乙醇、乙醚混合 液(1:1 )中，加入1mL酚酞试液，用O.1mol/L乙醇配制的氢氧 化钾溶液滴定，根据下式计算出酸值，此值应在 120以下。用同样 方法进行空

2、白试验。(2) 砷本品2g，置于石英或瓷制容器中，加入氢氧化钠试液40mL和水20mL，在水浴上加热1h后，加入稀硫酸30mL，将析 出的脂肪酸用乙醚抽提除去后，加水定容至100mL。取25mL，在水浴上蒸发浓缩至约 5mL，作为检液，进行砷的常规试验，应符合 要求。但是标准色是将4mL砷标准溶液装到石英或者瓷制的容器中， 加氢氧化钠40mL和20mL水，以下按检验试样的同样操作进行。(3) 重金属采用“山梨聚糖脂肪酸酯”的纯度试验(3)。(4) 聚氧甲烯本品1g，装入200mL的容量瓶中，加入0.5mol/L 乙醇配制的氢氧化钾溶液25mL，水浴上蒸馏，时而振动，加热煮沸 1h。然后在减压下

3、使其达到干燥状态，蒸馏除去乙醇。再加0.5mol/L 硫酸20mL，振荡加热。在此物中加入硫氰酸铵硝酸钻试液15mL , 振荡混合后，加入10mL氯仿，再次振荡混合后放置氯仿层不呈蓝色 。4.强热残留物本品的强热残留物须在1.5%以下。注解 本品是甘油和脂肪酸的酯，有一酯、二酯、三酯等三种。一般 单酯用作乳化剂，即是甘油一酯。色泽由于原料脂肪酸不同而不同， 一般是白色淡黄色。形状也由于脂肪酸的种类，而成粘稠状液体、 硬糊膏状、粉末状、粗末、薄片、块状等。一般是无味或稍有味，但 单月桂，稍稍有苦味。特殊的臭气来源于脂肪酸。在甘油脂肪酸酯中含有甘油一酯、醋酸甘油一酯、乳酸甘油一酯、 柠檬酸甘油一酯

4、、双乙酰酒石酸甘油一酯、醋酸、柠檬酸混合甘油一 酯、酒石酸甘油一酯、琥珀酸甘油一酯、聚甘油脂肪酸酯、聚甘油缩 合甘油三蓖酸酯。 是甘汕的试验。甘油和硫酸氢钾和脱水硫酸镁、无水磷酸等脱 水剂共加热时，脱水生成丙烯醛。根据所生成的臭气可以断定丙烯醛的生成，此物可与亚硝基铁氰 化钠溶液和哌啶溶液的混液呈蓝色。 此蓝色用碱处理变紫红色。由此 可鉴别此反应。在实际做时，是将试样和硫酸氢钾装入试管中，试管 口放置一块滤纸，用5%亚硝基铁氰化钠溶液和等量20%哌啶溶液润 湿，密封好加热。由于生成丙烯醛，在滤纸试药上润湿的部分呈蓝色， 在呈色部分滴加0.2mol/L氢氧化钠溶液呈红紫色。 甘油脂肪酸酯溶于乙醇

5、后，加稀硫酸加热可使脂肪酸游离。溶液中的乙醇已经蒸发，所以将此液冷却，脂肪酸可形成油滴或白色黄白色的固体而析出。形成油滴是亚油酸和亚麻油脂酸等不饱和脂肪 酸、蔻榈酸以上的饱和脂肪酸，冷时变为固体。 所谓酸值就是指能中和1g试料中含有的游离酸所需要的氢氧 化钾的毫克数。这时所消耗的氢氧化钾量大部分是因为游离状态存在 的脂肪酸。因而酸值高表示制造时精制的不充分。即使是开始时酸值 很低，但时间一长，由于脂肪酶、光，热等引起腐败现象，可致酸值 增高。FAO/WHO规定，游离脂肪酸的限量在3%，FCC规定酸值为 6以下。 在碱性中加热进行加水分解后，将作为钠盐溶解的脂肪酸用稀硫酸制成游离酸而析出，用乙醚

6、除去后的残液进行砷的常规试验。 用 湿式分解也能处理，但用本法能缩短操作时间。利用碱加水分解是在 玻璃制的容器中进行的。玻璃中的砷溶出，其结果产生误差。所以在 加水分解时，要使用清洁的石英制或瓷制容器。AS2O3的限量为2ppm ，FCC 规定 As 为 3ppm ，FAO/WHO 规定为 3ppm。 在强热残留物的试验中得到的残留物上加盐酸和硝酸（王水），将重金属制成氯化物或硝酸盐，在水中成可溶状态后，进行试验。Pb 的限量为 20ppm , FAO/WHO 规定是40ppm 以下，铅规定在 10ppm 以下。FCC规定重金属为10ppm 以下。 在美国等对聚氧乙烯基的山梨糖酸盐，允许以乳化剂应用到食 品中。在日本，因考虑到聚氧乙烯有毒性，因而不允许用于食品中。 可是聚山梨糖酸盐由于亲水性强，有时为了利用这种性质，而制成甘 油脂肪酸酯的制品，所以制定了此规定。聚甘油脂肪酸酯呈色反应是 阳性，最初用碱皂化，把聚甘油脂肪酸酯加水分解。皂化用的乙醇， 妨碍呈色试验，所以要完全除去。 甘油、脂肪酸等原料中的无机物质以及对于自身乳化型，在反应时所添加的碱便是强热残留物中的主要成分。 市售的甘油脂肪酸酯 的60%70%是分