差热分析DTA实验报告

1、差热分析 DTA实验目的掌握热分析方法一差热分析法基本原理和分析方法。了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。二、差热分析基本原理差热分析法( Differential Thermal Analysis ，DTA )是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系 的一种技术。物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化， 同时产生放热或吸热的热效应，从而导致样品温度发生变化。因此差热分 析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和 热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中，以某一恒定的 速率加热时，样品和参比物的温度线性升高；如样品没有产生焓 变，则样品与参

2、比物的温度是一致的（假设没有温度滞后） ，即样 品与参比物的温差 DT=0 ；如样品发生吸热变化，样品将从外部 环境吸收热量，该过程不可能瞬间完成，样品温度偏离线性升温线，向低温方向移动，样品与参比物的温差DT<0 ;反之，如样 品发生放热变化，由于热量不可能从样品瞬间逸出，样品温度偏 离线性升温线，向高温方向变化，温差 DT>0。上述温差DT （称 为 DTA 信号）经检测和放大以峰形曲线记录下来。经过一个传 热过程，样品才会回复到与参比物相同的温度。在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当 样品和参比物温差 D

3、T=0 ，两支热电偶热电势大小相同，方向相 反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差 DT10，差热电偶的电势信号经放大和 A/D 换，被记录为峰形曲线， 通常峰向上为放 热，峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、 峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行定性和定 量分析，并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变 化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的 ,前者体现在峰的起始温度上， 后者体现在峰的方向上。 不同物质的热性质是不同的， 相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热 分析进行定性分析的依据。分析 DTA 曲线时通常需要知道样品 发生热效应的

4、起始温度，根据国际热分析协会（ICTA ）的规定, 该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对 应的温度T（如图2），该温度与其它方法测得的热效应起始温度 较一致。 DTA 峰的峰温 Tp 虽然比较容易测定，但它既不反映变 化速率到达最大值时的温度， 也与放热或吸热结束时的温度无关， 其物理意义并不明确。此外，峰的面积与焓变有关。三、仪器与试剂1、 DTA 仪器为： PE DTA-1600 2、待测样品 TiCu 基合金，差热参比物 Y2O3 。3、氧化铝坩埚 2 只，镊子，小勺 。四、实验方法关。1、打开气体钢瓶，打开冷却水，2、依次打开专用变压器开关，3、将仪器左侧流量控制钮

5、旋至约十分钟。DTA -1600 开关，工作站开50ml/min 。4、样品称重后放入坩埚，在另一只坩埚内放入参比物，按DTA-1600 控制面板键，炉子升起，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，按键放下炉子。5、电脑屏幕上进入 DTA-1600 Collect 界面，进行参数设定，输入升温速率、终止温度等等；进入 PID Parameters ，确定 P：10；I：10；D：10 ；进入 Sampling Parameters ，确定 Samplingtime ：10；进入 ，依次输入测量序号、 样品名称、 重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者姓名，回到 Measure ，点击Sart，测量开始。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。等炉温降下来再关机，关冷却水，关气瓶(为保护仪器，注意炉温在 500C 以上不得关闭 DTA-50 主机电源)。6、进入分析界面( Analysis )进行分析。最后数据存盘，导出 TXT 格式文件。7、利用 origin 画出 DTA 图，并标出热效应的起始和终止温度。五、结果分析1120118011401