实验一恒温槽的装备与性能和液体粘度测定

1、实验一恒温槽的装备与性能和液体粘度测定实验项目性质：综合性实验计划学时：4学时一、实验目的 恒温槽在物理化学实验中的重要性：物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率、电导、电导率、透光率等都随温度而改变，要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关，这些常数的测定也需要恒温。因此，学会恒温槽的使用对物理化学实验是非常必要的。此外掌握测试液体的粘度与密度。 二、实验原理粘度的测定：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，

2、可通过泊肃叶(Poiseuille)公式计算粘度： 式中，为液体的粘度; 为液体的密度; L为毛细管的长度; r为毛细管的半径; t为流出的时间; h为流过毛细管液体的平均液柱高度; V为流经毛细管的液体体积; m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L<<1时，可以取m = 1)。对于某一只指定的粘度计而言，上式可以写成下式： 式中，B < 1，当流出的时间t在2min左右(大于100s)，该项(亦称动能校正项)可以忽略。又因通常测定是在稀溶液中进行(C<1×10-2g·cm-3)，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将r写成: 密度的测定： 单

3、位体积内所含物质的质量,称为物质的密度,当用不同单位来表示密度时,可以有不同的数值,若用 g·cm3为单位密度在数值上等于4oC水相比所得的比重。密度与比重的概念虽不同,但在上述条件下,两者却建立数值上相等的关系利用比重瓶去进行液体密度的测定。由公式 = (g3g1)/(g2g1)计算其中待测液体的密度指定温度时水的密度g1比重瓶的重量g2比重瓶的重量与装入水的重量之和g3比重瓶的重量与装入乙醇的重量之和三、实验内容和要求实验内容：装配控温装置并控温在指定温度，测定待测液体粘度、密度。实验要求：1.使用粘度计时，严格执行指导教师的操作，轻拿轻放，防止破损。2.测定粘度时，粘度计应保持

4、垂直。3.测定密度时，注意液体的挥发。四、实验主要仪器设备和材料恒温水槽、奥式粘度计、比重瓶、秒表、甘油水溶液、去离子水。超级恒温槽使用步骤： 工作室水箱应注入适量的洁净自来水，加热管至少应低于水面1cm ，把搅拌磁子放入水箱中央，将控温旋钮调到最低，接通电源，把“设定/测量”开关置于“设定”端观察显示屏，调节控温旋钮，调至所需的设定温度，然后回到“测量”。当设定值高于所测定温度时，加热开始工作。显示屏显示为探头所测的实际温度。当加热到所需的温度时，加热会自动停止，低于设定的温度时，新的一轮加热又会开始，为了保证水温均匀性，应打开搅拌开关，慢慢调节调速旋钮。五、实验方法、步骤及结果测试1. 粘

5、度的测定（1）调节恒温槽，使其温度为25左右，波动范围不超过0.5。（2）将粘度计和比重瓶分别用水冲洗、烘干。（3）用移液管吸取10mL乙醇,放入粘度计内,将粘度计垂直放入水浴锅内,恒温20分钟,用橡皮管连接粘度计, 用吸耳球吸起液体, 使其超过上刻线,然后放开吸耳球,用秒表记录液面从上刻度到下刻度所用的时间.重复三次,取平均值。（4）再把粘度计里的乙醇到出,用水冲洗两次, 用同样方法测量去离子水粘度。 2.密度的测量（1）将烘干的比重瓶放在分析天平上称重g1，用移液管将乙醇加入到比重瓶内,塞上瓶塞,小心地放入水浴锅内。（2）20分钟后,用滤纸将超过刻度的液体吸去,将液面控制在刻度线上, 再将

6、比重瓶从水浴锅中取出, 用滤纸将比重瓶擦干, 注意这时不要因手的温度高而使瓶中液体溢出,再称重g2。（3）倒出乙醇, 用水冲洗2次，再用同样方法称出比重瓶与装入水的总重量g3。六、实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。七、思考题1.测定粘度和密度的方法都有哪些？2.在分析天平上称量比重瓶时,瓶内的液体有可能在刻线以下,是否需要加满？为什么?3.使用比重瓶应注意哪些问题？ 4.如何使用比重瓶测量粒状固体物的密度？实验二 燃烧热的测定实验项目性质：综合性实验计划

7、学时：4学时一、实验目的 1. 掌握有关热化学实验的一般知识和技术； 2. 掌握氧弹的构造及使用方法； 3. 用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。二、实验原理在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行，这样直接测得的是反应的恒容热效应QV（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变CUm）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，CHm和CUm的关系为: 通过实验测得QV值，根据上式就可计算出Qp，即燃烧焓的值。在盛有定量水的容器中，放入内装有W克样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及系统，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹、测温器件，搅拌器和水）的热容为C（量热计每升高1K

8、所需的热量），而燃烧前、后的温度为T1、T2，则此样品的摩尔燃烧内能变为:   仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按上式即可求出C。三、实验内容和要求内容：水当量的测定，萘燃烧热的测定。要求：1.仔细阅读“氧气使用操作规程”；2.熟悉氧弹量热计的构造、工作原理及测量方法。四、实验主要仪器设备和材料仪器：氧弹计、压片器、分析天平、万用电表、点火丝、剪刀、直尺、扳手、氧气钢瓶及氧气减压阀。 化学试剂：苯甲酸、萘。 图1. 绝热式氧弹量热计1.内筒搅拌器;2.精密电子温差测量仪;3.氧弹;4.外筒搅拌筒; 5.外筒搅拌电机;

9、6.外筒放水龙头;7.外筒搅拌器;8.外筒加热极板; 9.外壳;10.外筒;11.水帽;12.内筒贝克曼温度计;13.内筒；A.外筒热敏电阻; B.内筒热敏电阻。图2. 氧弹的构造1.厚壁圆筒; 2、5.电极; 3.螺帽; 4.进气孔; 6.排气孔; 7. 弹盖8. 火焰遮板; 9.燃烧皿五、实验方法、步骤及结果测试1. 水当量的测定（1）用台称称取约0.8克苯甲酸,将已称取质量的铁丝与样品压片, 再用分析天平准确称量。（2）将铁丝两端牢牢绑在两个电极上, 用万用表测量其导电情况。（3）轻轻盖好弹盖,旋紧。在教师指导下充入2.0MPa氧气约2分钟。（4）插好氧弹上的点火电源线,将其轻轻放入氧弹

10、计内筒,筒内倒进3000毫升（用容量瓶量取）室温自来水,再装好搅拌器和传送带,盖上氧弹计盖。（5）打开电源开关,每隔半分钟振动器会鸣叫一次,响毕立即读出温度读数。等温度变化渐有规律,继续记录12个数据。拨动点火开关，此时点火指示灯会亮，表示电流通过点火丝，随即又熄灭,表示铁丝烧断。点火成功后,温度迅速上升,仍半分钟记录一次。当温度变化极微且有规律时,继续记录12个数据。关闭电源,取下氧弹,松开排气阀排去废气,旋开弹盖,放在弹架上,检查燃烧结果,如果没有留下什么残渣,表示燃烧完全,否则实验失败。测量未燃烧完的点火丝的重量。2. 萘燃烧热的测定用准确称取0.8克萘于燃烧杯中, 其余方法与前述相同。

11、 六、实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸) 。七、思考题1.如何消除测量过程体系与环境热交换的影响？2.称量铁丝重量的原因是什么？3.怎样判断点火成功？点火时间过长对实验结果有什么影响？实验三 凝固点降低法测定摩尔质量实验项目性质：验证性实验计划学时：4学时一、实验目的掌握凝固点降低法测分子量的原理，用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。二、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即： 式中，为

12、纯溶剂的凝固点；为溶液的凝固点；为溶液中溶质B的质量摩尔浓度；为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。 若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为： 式中，为溶质的分子量。将该式代入上式，整理得: 若已知某溶剂的凝固点降低常数值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值T，即 可计算溶质的分子量。三、实验内容和要求实验内容：测一定量纯溶剂的步冷曲线；测稀溶液（一定量溶质）的步冷曲线。实验要求：1. 冷浴温度控制在3左右，太低、太高对实验都会有影响。2. 控制适当的搅拌速度，搅拌器应避免碰撞测温探头，否则会引起温差读数的异常波动；若已结晶而无平

13、台，往往是前次实验后内管清洗得不干净所致。所以，学生实验后一定要仔细刷干净所用内管。3. 溶质萘的量可取0.150.2g。四、实验主要仪器设备和材料SWC-LG冰点仪、移液管（25ml）、环己烷（A.R.）、萘（A.R.）。五、实验方法、步骤及结果测试1. 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入20mL纯环己烷，并记下水的温度，插入热电偶，且拉动搅拌听不到碰壁与摩擦声。 2. 将盛环己烷的凝固点管直接插入冰水水浴中，上下移动搅棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使环己烷的温度逐渐降低，当过冷到6以后，要快速搅拌(以搅棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止

14、，此温度即为环己烷的近似凝固点。 3. 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至近似凝固点时，自支管加入少量晶种，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，每隔半分钟记录一次温度值，重复测定三次，每次之差不超过0.006，三次稳定温度平均值作为环己烷的凝固点。  4. 溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中冰溶化，用分析天平精确称重萘(约0.2g)，自凝固点管的支管加入样品，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与环己烷的相同，先测近似的凝固点，再精确测

15、定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。 六、实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。)七、思考题1.为什麽要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？2.什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？3.为什么会产生过冷现象？4.测定环已烷和萘丸质量时，精密度要求是否相同？为什么？实验四 液体饱和蒸气压测定实验项目性质：验证性实验计划学时： 4学时一、实验目的测不同温度下液体的饱和蒸气压、平均摩尔气化热。二、实验原理在

16、通常温度下(距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发一摩尔液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示:                                 

17、   式中，R为摩尔气体常数; T为热力学温度; vapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。 假定vapHm与温度无关，或因温度范围较小，vapHm可以近似作为常数，积分上式，得: 其中C为积分常数。由此式可以看出，以lnp对1/T作图，应为一直线，直线的斜率为-vapHm/R，由斜率可求算液体的vapHm。三、实验内容和要求1.利用动态法测定液体饱和蒸汽压和温度的关系。2.使用克-克方程计算液体的汽化热。四、实验主要仪器设备和材料蒸气压力测定仪、旋片式真空泵、精密温度计、恒温水浴一套、乙醇五、实验方法、步骤及结果测试1.准备工作。接通冷却水。认识系统中各部分的作用。开启进

18、气旋塞(两通）使系统与大气相通。读取大气压力。以后每半小时读一次。2.打开恒温水浴的电源，调节温度控制，使水浴升温至约35。3.系统检漏。开启真空泵，运转2分钟后开启抽气旋塞（即调三通阀使得三向皆通），关闭进气旋塞，使系统减压至汞柱差约为500毫米。旋转三通使之不与真空泵相通。系统若在5分钟之内压差不变，则说明系统不漏气。4.水浴温度升至40后，等待2分钟后精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞，使平衡管中二液面等高，读取压差。5.分别测定40、45、50、55、60、65时液体的饱和蒸汽压。6.实验完毕，断开电源、水源。 图3.纯液体饱和蒸气压测定装置图1.恒温水浴；2.温度计；3.搅拌；4.平

19、衡管；5.冷凝管；6.压力计；7.缓冲瓶；8.进气活塞；9.三通活塞；10.安全瓶六、实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。)七、思考题1.空气倒灌使测量的蒸气压值偏大还是偏小？2.摩尔气化热与温度有无关系？3.正常沸点和沸腾温度有什么不同？实验五 双液系的平衡相图实验项目性质：综合性实验计划学时：4学时一、实验目的 1.用沸点仪测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图。2.了解沸点的测定方法。3.掌握阿尔贝折射仪的测量原理及使用方法。二、实验原理液体的沸点是

20、指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体有确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。图1是一种最简单的完全互溶双液系的TX图。图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数XB(或质量百分组成)，上面一条是气相线，下面一条是液相线，对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得。因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出TX图。 如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在TX图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间(见图2)，实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律

21、有较大偏差，在TX图上会有最高或最低点出现，如图2所示，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，靠蒸馏无法改变其组成。如HCl与水的体系具有最高恒沸点，苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。 图1.完全互溶双液系的相图 图2.完全互溶双液系的另一种类型相图 本实验是用回流冷凝法测定环已烷乙醇体系的沸点组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点组成图。三、 实验内容和要求实验内容：测量混合液气液平衡时气相与液相折射率，由标准曲线找出对应的气相组成与液相组

22、成。实验要求：1.安装蒸馏瓶时不要夹太紧，瓶口易碎。2.加热样品时圆底烧瓶中加入少许沸石，防止爆沸。温度计水银球一半浸入液体中，一半暴露于气相中。开始加热时可选用较大电压（150200V），当观测到样品沸腾时,电压调小一点，使得冷凝管中回流液相不超过1.5厘米。3.更换液体时关掉电源，测定后的样品应倒回原来的瓶中。4.按照操作要求使用阿贝折射仪，防止损坏；所有实验数据要在同一台折射仪上测定。四、实验主要仪器设备和材料蒸馏瓶、调压变压器、滴管（12支）、1/10温度计、阿贝折射仪及恒温槽（公用）、乙醇-环己烷标准溶液、乙醇（A.R.）、环己烷（A.R.）、不同组成的乙醇-环己烷混合液。阿贝折光仪

23、的使用：1.将棱镜打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。2.调节反射镜使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从液晶屏上读出液体的折射率。3.如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，阴暗界面清晰。4.测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，除必须使镜面清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。阿贝折光仪的标尺零点的校正：阿贝折光仪在使用前，必须先经标尺零点的校正，可用已知折射率的标准液体（如纯水的1.3325），亦可用每台折光仪中附有已知折射率的“

24、玻块”来校正。可用a-溴萘将“玻块”光的一面粘附在折射棱镜上，不要合上棱镜，打开棱镜背后小窗使光线由此射入，用上述方法进行测定，如果测得值和此“玻块”的折射率有区别，旋动镜筒上的校正螺丝进行调整。五、实验方法、步骤及结果测试1. 安装好蒸馏瓶，调压变压器，电热套。2. 加入适量乙醇，使得温度计水银球一半浸入液体中，一半暴露于气相中。3. 开冷凝水,将稳流电源调至（150V），接通电热套，加热至沸腾，待数字温度计上读数恒定后，读下该温度值。     4. 关闭电源，停止加热，将干燥的取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测

25、其折光率；用干燥的小滴管取液相液样，用阿贝折射仪测其折光率。5. 分别在蒸馏瓶中加入混合液1、2、3、4、5、6、7、8重复上述操作。6. 根据环己烷-乙醇标准溶液的折射率，在标准曲线上将上述数据转换成环己烷的摩尔分数，绘制相图。7. 实验完毕后,关闭冷凝水，关闭电源，整理实验台。表1. 二元液系相图测定记录混合液编号沸点/气相折射率液相折射率1(环己烷)2345678910（乙醇）六、实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸) 。七、思考题1如何判定气-液相已

26、达平衡？2收集气相冷凝液的小槽的大小对实验结果有无影响？3作乙醇-环己烷标准液的折射率-组成曲线目的是什么？4测定纯环己烷和乙醇的混合液沸点和组成时为什么不必将原先附在瓶壁的混合液绝对弄干？实验六 蔗糖水解反应速度常数的测定实验项目性质：综合性实验计划学时：4学时一、实验目的用旋光法测定蔗糖在酸存在下的水解速率常数。二、实验原理蔗糖水溶液在有氢离子存在时将产生水解反应：蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性物质，它们的比旋光度为：，式中：表示在20用钠黄光作光源测得的旋光度。正值表示右旋，负值表示左旋。由于蔗糖的水解是能进行到底的，并且果糖的左旋远大于葡萄糖的右旋性，因此在反应进程中，将逐渐从右旋变向左

27、旋。当氢离子浓度一定，蔗糖溶液较稀时，蔗糖水解为假一级反应，其速率方程式可写成： （1）式中：蔗糖初浓度；x反应了蔗糖浓度。当某物理量与反应物和产物浓度成正比，则可导出用物理量代替浓度的速率方程。为简单起见，设反应方程式为：A+B X+Y设反应物和生成物对某物理量（这里是旋光度）的贡献分别是a、b、x、y，它们与浓度的关系分别是：a=LA；b=mB；x=nX；y=PY式中，L、m、n、p为比例常数。因=a+b+x+y，而在反应进程中：a=L(a-x)；b=m(b-x)=m(b-a)=(a-x)；x=nx；y=px。故 =(L+m)(a-x)+m(b-a)+(n+p)x (2)在（2）式右端加、

28、减a(n+p)，然后合并得 =(L+m-n-p)(a-x)+m(b-a)+a(n+p) （3）反应开始时，a-x=a；反应完毕时，a-x=0故 =(L+m-n-p)a+m(b-a)+a(n+p) （4） =m(b-a)+a(n+p) （5）（3）式（5）式 -=（L+m-n-p）（a-x） （6）（4）式（5）式 -=（L+m-n-p）a （7）将式（6）、（7）代入一级反应速度方程式（1）， 得： （8）如果m、n、p为零，即这些物质与无关，则=0，上式简化为： （9）物性可以是旋光度、吸光度、体积、压力、电导等。对本实验而言，以旋光度代入（8）式，得一级反应速度方程式： （10）以ln（

29、-）对t作图，直线斜率即为-k。把在t和t+（代表一定的时间间隔）测得的分别用和表示，则有-=(-)e-kt （11）-=(-)e-k(t+) （12）(11)式（12）式-=(-)e-kt(1-e-k)取对数ln(-)=ln(-)(1-e-k)kt （13）从（13）式可看出，只要保持不变，右端第一项为常数，从ln（-）对t作图所得直线的斜率即可求得k。可选为半衰期的2-3倍，或反应接近完成的时间之半。本实验可取=30min，每隔5min取一次读数。三、实验内容和要求了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。温度对测定反应速率常数影响很大，所以严

30、格控制反应温度是做好本实验的关键。反应进行到后阶段，为了加快反应进程，采用5060oC恒温，使反应进行到底。但温度不能高于60oC，否则会产生副反应，使反应液变黄。四、 实验主要仪器设备和材料旋光仪、恒温箱、容量瓶(50mL)、锥形瓶(150mL)、葡萄糖(分析纯) 、移液管(25mL、50mL)、蔗糖(分析纯) 、-3) 、蔗糖酶液(自制)。 旋光仪使用方法：1. 将电源插头插入220V交流电源，（要求使用交流电子稳压器1KVA），并将接地可靠接地。2. 向上打开电源开关，这时钠光灯的交流工作状态下起辉，经5分钟钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。向上打开光源开关，（若光源开并扳上后，钠光灯熄灭

31、，则再将光源开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。3. 打开测量开关，这时数码管应有数字显示。4. 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。5. 取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。注意试管应用被测试样洗湿数次。6. 逐次按下复测按钮，重复读数几次，取平均值作为样品的测定结果。7. 如样品超过测量范围，仪器在+45&

32、#186;处来回振荡。此时，取出试管，仪器即自动转回零位。此时可将试液稀释一倍再测。8. 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。五、实验方法、步骤及结果测试1. 先作仪器零点校正。将空的或装满水的旋光管置于旋光计暗匣内，开亮光源，眼对目镜，旋转检偏镜，同时调整焦距，直至视野亮度均匀，观察此时读到的旋光度是否为零，如不是零，需调整到零。2. 在小烧杯中称取蔗糖约5g，用少量蒸馏水溶解，倾入25mL容量瓶中，稀释至刻度，再倾入100mL锥形瓶中。又用25mL移液管吸取4mol·L-1盐酸溶液放入锥形瓶中。记录反应开始时间，混合均匀，尽快用此溶液淌洗旋光管后立即装满旋光管，盖上玻

33、璃片，注意勿使管内存在汽泡，旋紧管帽后即放置在旋光计中测了旋光度。此后每隔5min测一次，经1小时后停止实验。3. 采用恒温夹套旋光管量，先将供循环水的超级恒温槽调到25，将分别装25mL蔗糖溶液和25mL4mol·L-1盐酸溶液的100mL锥形瓶放入恒温槽中，15min后把盐酸倒入蔗糖溶液中，并立即开始计时，溶液倒回装盐酸的锥形瓶混合均匀后，淌洗旋光管、立即装好测定旋光度。六、 实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。)七、 思考题1.实验中，我们

34、用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度是否必须要进行零点校正？ 2.配置蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果是否有影响？ 3.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸加到蔗糖溶液里去了，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去？为什么？实验七 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定实验项目性质：验证性实验计划学时：4学时一、实验目的用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数；了解二级反应的特点。二、实验原理乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应： 其反应速度可用下式表示： （1）式中：a，b分别表示两反应物初始浓度；x为经过t时间减少了的a和b的浓度；k：反应速率常数。积分上式得：若当初始浓度相同

35、，即ab时；可使计算式简化, 积分上式得 (2)随着皂化反应的进行，溶液中导电能力强的OH逐渐被导电能力弱的CH3COO-所取代，溶液导电能力逐渐降低。本实验用电导率仪跟踪测量皂化反应进程中电导随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。令L0，Lt和L分别表示时间t为0，t和(即反应完毕)时电导，则： x (L。-Lt)，a (L。-L)，(a - x) (Lt - L) ， 代入（2）式得： 以Lt对(Lo-Lt)/t作图可得一直线，其斜率等1/ka ；由此可求得反应速率常数k。三、实验内容和要求1.动力学速率常数与温度有关，反应液加入反应器应恒温35分钟，不可立即反应。2.实际

36、操作因镀铂黑电导电极上长期使用铂黑脱落，刚开始反应（L0）较小；这时可用校正旋纽调节到读数较大的位置（只能刚反应时调节，以后不能再改变）。因用Lt对(LoLt)/t作图可得一直线，其斜率等1/ka ；Lt对(LoLt)/t都放大相同倍数，不影响斜率。四、实验主要仪器设备和材料恒温槽1套、电导率仪1台、秒表1只、碘量瓶（150ml）2个、电导池1只、移液管（50ml）2支、洗瓶1个、0.0500moldm-1NaOH溶液（新鲜配制）、0.100moldm-1NaOH溶液、0.100moldm-1 CH3COOC2H5溶液（新鲜配制）、0.0500moldm-1CH3COONa溶液。五、实验方法、

37、步骤及结果测试1. 调节恒温槽至25±0.2恒温。2. 预热电导率仪并用蒸馏水进行调节。3. 取0.05 moldm-1NaOH溶液（新鲜配制）于电导池中，将电导池置于25恒温槽中，测出L0，再取0.0500moldm-1CH3COONa溶液于电导池中，将电导池置于25恒温槽中，测出。4.于干净混合反应器中，用移液管加20mL 0.100moldm-1 NaOH溶液于a池， 加20mL0.100moldm-1 CH3COOC2H5溶液（新鲜配制）于b池。将反应器置于恒温槽中，约20min恒温后，将两溶液混合，用电导率仪测量Lt，秒表计时。5. 实验完毕,清洗玻璃仪器,关闭电源,整理实

38、验台。六、实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。)七、思考题1.被测溶液的电导率是哪些离子的贡献？反应进程中溶液的电导为何发生变化？2.为什么要使两种反应物的浓度相等？如何配制制定浓度的溶液？3.为什么要使两溶液尽快混合完毕？开始一段时间的测定间隔期为什么应短些？实验八 最大气泡法测定溶液的表面张力实验项目性质：验证性实验计划学时：4学时一、实验目的1. 用最大气泡法测定不同浓度正丁醇溶液的表面张力。2. 利用吉布斯公式计算不同浓度下正丁醇溶液的吸附量。二、

39、实验原理气泡最大压力法测定表面张力处于溶液表面的分子,由于受到不平衡的分子间力的作用而具有表面张力.其定义是在表面上垂直作用于单位长度上使表面积收缩的力。气泡最大压力法测定表面张力装置见实物；实验中通过滴水瓶滴水抽气使得体系压力下降，大气压与体系压力差p逐渐把毛细管中的液面压至管口，形成气泡。在形成气泡的过程中，液面半径经历：大小大，即中间有一极小值；由拉普拉斯方程： 可知此时压力差达极大值。 式中k为仪器常数，通常用已知表面张力的物质确定。本实验用蒸馏水确定k。溶液表面吸附量,以及饱和吸附时每个分子所占的吸附截面积的确定    加入表面活性物质时 溶液的表面张力

40、会下降,溶质在表面的浓度大于其在本体的浓度,此现象称为表面吸附现象,单位溶液表面积上溶质的过剩量称为表面吸附量.在一定温度和压力下,溶液的表面吸附量与表面张力及溶液本体浓度c之间的关系符合吉布斯吸附等温式:对可形成单分子层吸附的表面活性物质，溶液的表面吸附量与溶液本体浓度c之间的关系符合朗格谬尔吸附等温式 由实验测出不同浓度c对应的表面张力,作 c图，拟合曲线方程= f（c）；求导得到d/dc代入吉布斯方程可计算溶液表面吸附量；再作 图，拟合直线方程，由直线斜率A可得饱和吸附量 = 1 / A；为单位溶液表面积上吸附的溶质的物质的量，则溶质在溶液表面上的吸附截面积为： 式中L为阿伏加德罗常数。

41、三、实验内容和要求实验内容：用最大气泡法测定不同浓度的乙醇溶液的表面张力，作出-C曲线，并计算吸附量；作吸附量对浓度曲线，找出最大吸附量。实验要求：1.本实验的关键在于仪器必须洗涤清洁。2.毛细管保持垂直，其端部保持平整，且与液面接触处相切。四、实验主要仪器设备和材料夹套式表面张力测量管；水压差计；分液漏斗；500mL烧杯。不同浓度的正丁醇溶液（0.05M，0.10M，0.15M，0.20M, 0.25M, 0.30M）。五、实验方法、步骤及结果测试 图1. 鼓泡法装置图1.按装置图安装好实验装置。2.把蒸馏水盛入夹套测量管中，再用蒸馏水洗净毛细管，插入测量管中，使其尖端刚好与液面接触，且保持

42、毛细管竖直。如果此时液面沿毛细管上升，且在压差计上显示出很小的压差，那么可判断装置不漏气，否则，表示装置漏气，要重新检查。3.检查装置不漏气后，打开分液漏斗活塞，使其中的水一滴一滴的滴下，管内逐步减压，毛细管中的液面下降，当毛细管内外的压力差（p大气-p系统）恰好能克服蒸馏水的表面张力时，毛细管尖端便有气泡逸出，此时压差计读数出现负的最大值。当气泡形成的频率稳定时，记录压差计读数三次，求出其平均值，得p，再查得该温度下水的数值，可求得仪器常数。4.同测量蒸馏水的p一样，顺次从稀到浓测出不同浓度的正丁醇溶液的表面张力，废液倒入指定的废液瓶。5.实验完毕,清洗玻璃仪器,整理实验台。六、实验报告要求

43、实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。)七、思考题 1.用最大气泡法测定表面张力时为什么要读取最大压力差？2.为什么玻璃毛细管一定要与液面刚好相切，如果毛细管插入一定深度，对测定结果有何影响？ 3.测量过程中如果气泡逸出速率较快，对实验有无影响？为什么？ 4.在本实验装置中，液体压力计内的介质是水，选用水银是否可以？实验九 苯乙醇水三元相图实验项目性质：综合性实验计划学时：4学时一、实验目的测绘苯-水-乙醇三组分系统的相图二、实验原理三组分体系C=3，当体系处于恒温恒压

44、条件，根据相律，体系的自由度f为 ：f = 3 - 式中，为体系的相数。体系最大条件自由度fmax =3-1=2，因此，浓度变量最多只有两个可用平面图表示体系状态和组成间的关系，称为三元相图。通常用等边三角形坐标表示，见图1所示。 等边三角形顶点分别表示纯物A、B、C，AB、BC、CA三条边分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成，三角形内任何一点都表示三组分体系的组成。图1中的P点，其组成表示如下: 经P点作平行于三角形三边的直线，并交三边于a、b、c三点。若将三边均分成100等分，则P点的A、B、C组成分别为:A=Pa=Cb，B=Pb=Ac，C=Pc=Ba。 本实验讨论的苯乙

45、醇水体系属于具有一对共轭溶液的三液体体系，即三组分中二对液体A和B，A和C完全互溶，而另一对B和C只能有限度的混溶，见图2所示。   图1 等边三角形法表示三元相图 图2 共轭溶液的三元相图 图2中，E、K2、K1、P、L1、L2、F点构成溶解度曲线，K1L1、K2L2等是连结线。溶解度曲线内是两相区，即一层是苯在水中的饱和溶液，另一层是水在苯中的饱和溶液。曲线外是单相区。因此，利用体系在相变化时清浊现象的出现，可以判断体系中各组分间互溶度的大小。本实验是向均相的苯乙醇体系滴加水使之变成二相混合物的方法，确定二相间的相互溶解度。为了绘制连结线，在两相区配制混合溶液，达平衡时，两相的组

46、成一定，只需分析每相中的一个组分的含量(重量百分组成)，在溶解度曲线上就可以找出每相的组成点，连接共轭溶液组成点的连线，即为连结线。三、实验内容和要求内容：用溶解度法绘出具有一对共轭溶液的苯水乙醇三组分液体体系相图。要求：使用滴定管滴定时，接近终点处要放慢滴定速度，且充分摇动观察实验现象；因所测体系含有水的成分，故玻璃器皿均需干燥。四、实验主要仪器设备和材料50mL锥形瓶1个、500mL锥形瓶2个、2mL刻度移液管2支、1mL刻度移液管2支、100mL烧杯1个、25mL酸式滴定管1支、25mL碱式滴定管1支、50mL分液漏斗1个、小滴管1支。五、实验方法、步骤及结果测试1. 将乙醇装入25mL

47、酸式滴定管中，蒸馏水装入25mL碱式滴定管中。2. 向此混合液中滴加乙醇并不断摇振，至体系恰好由混浊变澄清。3. 再向混合液中滴加0.5mL乙醇。4. 按记录表所规定的数字继续再加水，又用乙醇滴定，如此反复进行下去，滴加时必须充分摇振。5. 在干燥的分液漏斗中加苯3mL，水3mL及乙醇2mL，充分摇匀后静置分层。放出下层（即水层）1mL于已称量的50mL干锥形瓶中，称其质量得mG，然后逐滴加入质量分数50%的苯-乙醇混合物，不断摇动，至由浊变清，再称其质量，扣除mG后得mE。表1. 三元液-液相图滴定记录序号苯体积/mL质量分数终点记录水乙醇每次加合计每次加合计苯水乙醇120.1清220.5浊

48、320.2清420.9浊520.6清621.5浊721.5清823.5浊924.5清1027.5浊六、实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。)七、思考题1. 当体系总组成点在曲线与曲线外时，相数有何不同？总组成点通过曲线时发生什么变化？2. 使用的锥形瓶为什么要事先干燥？3. 用水或醇滴至清浊变化后，为什么要加入过剩量？过剩量的多少对结果有何影响？4. 若滴定过程中有一次清浊变化早读数不准，是否需要立即倒掉溶液重新做实验？5. 连接线交于曲线上的两点代表什么

49、？实验十 氨基甲酸氨分解平衡常数的测定实验项目性质：验证性实验计划学时：4学时一、实验目的 测氨基甲酸氨分解压力，并计算该反应的有关热力学函数二、实验原理氨基甲酸铵为白色固体，很不稳定，其分解反应式为: 该反应在封闭体系中很容易达到平衡，在常压下其平衡常数可近似表示为: (1) 式中， 分别表示NH3和CO2平衡时的分压，其单位为Pa。 设平衡时总压为p，由于1molNH2COONH4(s)分解能生成2molNH3(g)和1molCO2(g)，又因为固体氨基甲酸铵的蒸气压很小，所以体系的平衡总压就可以看作 之和，即: 则: (2) (2)式代入(1)式得: (3) 因此，当体系达平衡后，测量其

50、总压p，即可计算出平衡常数。温度对其影响可用下式表示: (4) 式中，T为热力学温度；rHm为标准反应热效应。 当温度在不大的范围内变化时，可视为常数，由(4)式积分得: = (5) 若以 对作图，得一直线，其斜率为 ，由此可求出 。 氨基甲酸铵分解反应为吸热反应，反应热效应很大，在25时每摩尔固体氨基甲酸铵分解的等压反应热 为159×103J·mol-1，所以温度对平衡常数的影响很大，实验中必须严格控制恒温槽的温度，使温度变化小于±0.1。 由实验求得某温度下的平衡常数 后，可按下式计算该温度下反应的标准吉布斯自由能变化 ， = (6) 利用实验温度范围内反应的

51、平均等压热效应 和某温度下的标准吉布斯自由能变化 ，可近似计算出该温度下的熵变 (7) 因此通过测定一定温度范围内某温度的氨基甲酸铵的分解压(平衡总压)，就可以利用上 述公式分别求出、。三、实验内容和要求1.用静态法测定氨基甲酸铵在不同温度下分解反应系统的平衡总压力，测定结果相差小于；2.求氨基甲酸铵分解反应的热力学函数；3.了解等压计的构造及压力的测量。四、实验主要仪器设备和材料平衡常数测定装置（由恒温槽、样品管、压力计、毛细管、缓冲瓶、干燥塔、真空泵等组成）、NH2COONH4（C.R.）、硅油。图1 静态法测定氨基甲酸铵分解压装置简图1 数字式低真空压差仪；2 等压计；3 氨基甲酸铵瓶；

52、4 油封；5 恒温槽；6 稳压管；7 搅拌器；8温度计；9调节温度计；10 加热器；11 真空泵；12 真空泵电机；13 电机开关；14 加热用调压器；a 三通活塞；b 抽气阀；c 压力调节阀五、实验方法、步骤及结果测试1.将氨基甲酸铵放入瓶3中并按图连接好等压计2，开启恒温槽使槽温恒定在25。2.将三通活塞a置于位置A、打开抽气阀b、关闭压力调节阀c，开动真空泵抽真空，使压差仪的压差在500kPa，观察等压计内通过油封有气泡冒出，持续抽空15min以上。3.关闭抽气阀b，将三通活塞a置于B位，停止抽气，切断真空泵电源。此时氨基甲酸铵将在298K温度下分解。4.微微开启压力调节阀c，将空气放入系统中，直至等压计U-型管的两臂油封液面保持在同一水平且在10min内不变。读取压差仪的压差、大气压力计压力及恒温槽温度，计算分解压。5.检查氨基甲酸铵瓶内的空气是否排净：关闭二通阀b和c，三通活塞a置于A位，抽空2min，然后开启抽气阀b继续排气5min，关闭阀b，停泵。重新测量298K下氨基甲酸铵的分解压并与4中测的相比较，若两次测量结果相差小于260270Pa，可以进行下一温度下分解压的测量。6.依次将恒温槽温度升至27、31、33和35，测量每一温度下的分解压。在升温过程中应该注意通过压力调节阀