EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定_第1页
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文档简介

1、EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定仪器与试剂1、仪器电子天平(0.1mg)容量瓶(100mL)移液管(20mL)酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)2、试剂0.2mol ·L1EDTA (Na2H2Y·2H2O)MgSO4 · 7H2O基准试剂 NH3NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)1mol·L1NaOH 铬黑T指示剂钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准

2、物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH 10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH 10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(MgEBT),而EDTA与Mg2能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从MgEBT中置换出来,游离的EBT 在pH = 811 的溶液中呈蓝色。滴定

3、前:M + EBTMEBT(酒红色)主反应:M + EDTA MEDTA终点时:MEBT + EDTA酒红色蓝色 MEDTA + EBT 含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定。滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L1。六、实验步骤1、0.01mol ·L1 EDTA 标准溶液的配制: 取30mL 0.1mo

4、l ·L1的EDTA于试剂瓶中,加水稀释至300 mL,摇匀,备用。 2、0.01 mol ·L-1镁标准溶液的配制:准确称取MgSO4 · 7H2O基准试剂0.250.3g,置于小烧杯中,加30 mL蒸馏水溶解,定量转移到100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。3、EDTA 标准溶液浓度的标定:用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中,加5mL pH 10 的NH3NH4Cl缓冲溶液,加入铬黑T指示剂少许,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色,即达终点,平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算其浓度。4、水的总硬度测定:用100mL移液管或量筒取100mL水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液5mL, EBT指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次。5、钙的测定:取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol·L1NaOH, 钙指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。七、数据记录与处理1、EDTA的标定等离子。九、思考题1、用铬黑T 指示剂时,为

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