gcms常见问题处理

1、GC-MS常见问题处理1. 峰丢失(1)注射器有毛病，用新注射器验证。(1)灯丝断了，不能电离化台物。3. 进样温度太低，检查遍度，并根据需要调整。4. 柱箱温度太低，检查遍度，并根据需要调整。5. 无载气流，检査压力调节器，并检査泄漏，验证柱进品流速。6. 柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部 分，直新安装。2. 前沿峰1. 柱超载，减少进样昱。2. 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少迸样長，使温度降低10-20度，以使峰分开。3. 样品冷凝，检査进样口和柱混，如有必要可升温。4. 样品分解，采用失活化进样口衬管或调低进样口混度。3. 拖尾峰1. 进样口衬管

2、或柱吸附活性样品：更换衬管。如不能解决问题，就将柱进气端去掉12圏，再重新安装。2. 柱或进样口温度太低：升温(不要超过柱晨高温度)。进样口混度应比样品呈高 沸点高25度。3两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少迸样長，使温度降低10-20度，以使峰分 开。4. 柱损坏：更换柱。5. 柱污染：从柱进口端去掉12圏，再重新安装毛细管分析常见问题的解决。DSQ单四极质谱培训教材1224. 只有溶剂峰1. 注射器有毛病：用新注射器验证。2. 不正确的载气流速(太低)：检査流速，如有必要，调整之3. 样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大 注入長。4. 柱箱温度过高：检查温

3、度，并根据霄要调整。5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。6. 载气泄漏：检査泄漏处（用肥皂水）。7. 样品被柱或进样口衬管吸附：更换衬管。如不能解决问题，就从柱迸口端去掉12 圈，并重新安装。5. 宽溶剂峰1. 由于柱安装不当，在迸样口产生死体积：重新安装柱。2. 进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3. 进样口温度太低：提高进样口温度。4. 柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。5. 隔垫清洗不当：调整或清洗。6. 分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速。6. 假峰1. 柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉12 圈，再重新安装

4、。2. 注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几 次。3. 样品昼太大：减少迸样星:。4. 进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳的迸样技术。5. 离子源污染:清洗。7. 出现未分辨峰1. 柱温不对：检査并调整温度2. 不正确的载气流速：检査并调整流速。DSQ单四极质谱培训教材 12 33. 样品进样長太大：减少样品进样星4. 进样技术水平太差（进样太惶）：采用快速平稳进样技术。5. 柱和衬管污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱迸口端去掉12圏，并重新 安装。6. 离于源污染：清洗。8. 基线不稳1. 柱流失或污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱迸口端去掉12圏

5、，并重新 安装。2. 进样口污染：清洗。3. 载:气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4. 载:气控制不协调：检査载所源压力是否充:足。如压力500psi, if更换气瓶。5. 载:气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载:气净化装賣清洁金属管。6. 离于源污染：清洗。7. 进样口歸垫流失：老化或更换隔垫。9. 保留时间不同1. 柱温太低或太高，检査并调整柱温。2. 载:气流速太低或太高，在柱出口处用适当的、经标定气源测長流速。3. 进样口隔垫或柱泄漏，如必要，请检査并修霞。4. 柱污染或损坏，重:新老化或更换柱5. 样品超载，减少样品迸样星。6. 载:气控制不协调，检査载气源，看压力是否足够。如压力5

6、00psi, 更换。GC的故障尺其排除(1)峰拖尾产生原因及处理：严重色谱柱污染、色谱柱中有固体碎屑、石英衬管里有固体颗粒、溶剂/ 固定相极性不匹配、色谱柱安装不正确、分流比太小、色谱柱过载和进样技术欠佳。若是色 谱柱过载造成，可减少进样星或稀释1()倍或尝试换另一种色谱柱，最好用液膜更厚的色谱柱。(2)前伸峰产生原因及处理：色谱柱安装问题、迸样技术和柱进样昼过多等。若柱进样星过多，可稀释样品1()倍然后再进样或用相同固定液但更阜液膜的色谱柱或减少样品星(减少体积或增加分流比)。裂分峰是指单组分产生2个或2个以上的峰。产生原因：色谱柱安装、进样技术、溶剂、衬管类型、检测器过载严重、柱温波动严直

7、等。 先试用换溶剂和不同类型的衬管，再用其他方法处理。(4)鬼峰鬼峰是色谱图中出现样品峰以外的峰。即使无样品迸样也出现峰，并且有样品进样时出现 在真峰当中。产生原因：柱头有污染物沉积、进样垫流失、进样口污染-前次迸样在进样口或衬管的残留、 载气不纯、固定相和载气中的污染物发生反应。处理：烘烤柱于然后空运行(无样品)、选用优质进样垫、选用优质气体、使用气体过滤器- 定期更换、进样口底部密封垫可能会与样品反应，选用镀金的进样口密封垫。进纯样品时出现多余的峰产生原因：迸样口过热使样品组分降解、衬管和样品反应、衬管 埴充:物有活性、样品保留在迸样口太久、样品组分不稳定。处理：每次降低进样口温度2()度

8、观察峰是否消失、选用去活衬管、去除埴亢物或选用无埴 充:物的衬管、增加柱流速。(5)不出峰或峰很小产生原因：F1D火焰灭了、柱内没气流、进样针堵塞、检测器喷嘴堵塞、气源气没了。检査：F1D火焰是否点燃？柱内是否有气流？色谱柱是否与进样口和检测器两端连接？检査进 样口是否漏气？玻璃衬管是否破裂？进样口与色谱柱的连接是否正确？如果使用自动进样器， 检查针是否弯曲？检查针是否堵塞？样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品？进 样埴是否漏气？柱末端有气流，检查检测器喷嘴是否被堵塞？气源气有否？(6)基线位宣突然变化除仪器正常原因产生的基线位賣突然变化外，混度或流速的变化、进样垫漏气等原因，可 能

9、产生基线上下无规律地漂移。基线噪音产生原因：进样垫流失、衬管污染、气源被污染、检测器可能被污染、实验室空气中有异常 气体。处理：确保不要使VcspclS过热(不要高于35()度)、密封垫型号错误或巳磨损雷更换、复杂 基体样品20-50次进样后更换新衬管、使用优质载气、使用合适的气体在线过滤器、清洗检测 器。(8)精密度及定星重复性差产生原因：进样针筒可能磨损、进样口压力大小、使用自动迸样器时，迸样垫上针孔太大、 迸样器针可能会松动和瓶盖未密封等处理：更换迸样针；进样口压力如果压力低，增加压力；使用自动进样器时，换进样垫、 确保进样针筒口和瓶盖已拧紧。有两个或更多的未分辨峰降低柱温20度然后再进

10、样若分离说明可能有额外的组份 用更长的柱子尝试不同的选择性或极性的色谱柱如果HP 1,尝试HP 5如果HP 5,尝试HP 35或HP 5GC色谱柱安装，维护与故障排除1.毛细管色谱柱的切割在聚Bfe亚胺涂层上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开毛细管玻璃 推荐工具：钻石或人造钻石割刀蓝宝石切割工具 陶瓷片目镜不可使用：剪刀，锂刀2.色谱峰峰形症状 峰拖尾 咖伸峰鬼峰空线问题(1) 色谱峰拖尾 正常拖尾严重拖尾 首先判断哪些峰拖尾？ 活性物质所有组份a.只有活性物质拖尾污狛色谱柱和/或石轴管活性-色谱柱和/或石删管*随保留增加，拖尾加剧士b所有峰拖尾严重色谱柱污染色谱柱中有固体碎屑石英衬管里有固体躺

11、溶剂/固定相极性不広配色谱柱安装不正确分流比太小进样蛛欠佳C.挥发性组份(出峰校早)拖尾死体积咆谱柱安装进样问题（样品进样欠佳d低挥发性组份（出峰较晚）拖尾色谱柱污架存在冷却区（冷凝）进样口温度太低e.其他原因哄流出固定相，溶质和溶剂极性不皿配PLOT色谱柱®R化的性质咆谱柱过義减少进样量或稀释10倍尝试换另F色谱柱，最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配即该色谱柱与 样品不皿配，更换另一种选择性的柱子，也许会解决这个问题免谱峰播尾色谱柱过载减少进样量或桥释10倍尝试换另一种色谱柱，最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和旅尾峰通常意味着非线件等温分配即该色谱林与 样品不

12、匹配,更换另i种选择性的柱子，也许会解决这个问题免费服务申话:800-820-3278Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱（2）前伸峰色谱柱安装进样技术组份极易溶解样的細混合沁哄流出稀释样品10倍然后再进样 用相同固定液但更厚液膜的色谱柱 减少样品(减少体积或増加分流比) 有两个或更多的未分辨峰 降低柱温20度然后再进样 若分离说明可能有额外的组份 用更长的柱子 尝试不同的翳性或极性的色谱柱 如果HP 1,塗试HP 5 如果HP 5,尝试HP 35或HP 50 +(3) 裂分峰a.所有峰裂分峰def咆谱柱安装 谜样稣样品在进样针中仿有部分保留混合沁溶剂聚

13、焦问题b部分峰裂分峰样品在进样器中降解混合沁谜样姝酚程度随保留増加而递减C.其他原因检测器过载严重柱温波动严重裂分峰降低300C増加进样口温度检査并确认样品和溶剂匹配 极性样品用极性溶剂(4) 鬼峰鬼峰使用高级绿色进样垫部件号:5183-4594 (11 mm)鬼峰巳消除鬼峰鬼峰鬼峰已消除色谗柱；HP 5MS,30mx0.25mmx0.25um柱温：80 to160 °C at 25 °C/min, 160 to 320 °C at 3 °C /min(4),320 to 325 °C at 20°C /min(4)I 免费服务申话:

14、8008203278 I克 Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱即使无样品进样也出现峰，并且有样品进样时出现在真峰当中 使用高级绿色进样鬼峰巳消除鬼峰柱头有污染物沉积烘烤柱子然后空运行（无样品） 谜样垫流失选用优质进样垫養夜用将要运行的方法的屡高温度烘烤炉笹 进样口污染-前次进样在进样口或衬管的残留 嗽气不纯固定相和载气中的污染物发生反应选用优质气体，使用气体过滤器淀期更换如果用分流环分流进样进样口底部密封垫可能会与样品反应 选用镀金的进样口密封垫色谱图中出现样品峰以外的峰进纯样品时出现多余的峰进样口过热使样品组分降解每次降低进样口温度20度观寨峰艰否消

15、失衬管和样品反应选用去活衬管衬管填充物有活性去除填充物或选用无填充物的衬管样品保留在进样口太久增加柱流速样品组分不稳定鬼峰色谱圈中岀现样品峰以外的蜂即使无样口进样也出 现峰并且有样品进 样时山现在其峰当中鬼峰讲纯样A7.时出现务余的嗾柱头仃污染物沉枳迓样口过热使样品组分降解烘烤柱子然后空运行（无样品）毎次降低进样口温度20度观察峰是否消失进样垫流失衬管和样品反应选用优质进样垫选用去活村管整夜用将要运行的方法的曲温度烘烤炉箱衬管填充物冇活性进样口污染朮次进样在进样口或村管的残留去除填充物或选用无填充物的衬耸越气不纯样品保留在进样口太久固定相和裁气中的污染物发生反应増加柱流速选用优质气体，使用气体

16、过法器-定期更换 如果用分流/不分流进样进样口底部密封垫可能会与样品反应透用彼金的进样口密封垫样品纽分不稳定回I兔费服务申话:8008203278 |拓 Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱（5）基线问题不出峰或峰很小FID火焰熠否点燃？柱内理否有气流？咆谱柱煙否与进样口和检测器两端连接？检査进样口遥否瀟气？玻璃衬管是否破裂？迸样口与色谱柱的连接是否正确？如果使用自动进样器检査针炬否弯曲？检査针是否堵荻样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品? 如果用冷柱头进样方式，检査聚四氟乙烯片是否漏气?基线问题-不出峰或峰很小FID火焰是否点燃？林内是否有气

17、流？色谱柱是否与进样口利检测器两端连接？检杳进样口是否漏气？玻購衬管是否破裂？进样口与色谱林的连接是否正确？如果使丿IJ自动进样器检查针是否弯曲？检査针是否堵塞？样品瓶I堤否有足够的样品以使进样针能够収到样品？ 如果用冷柱头进样方式，检査聚四氟乙烯片是否漏气？I 免费服务申话:8008203278 I:拓 Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱火焰熠否点燃？放_片玻璃在FID出口有水冷凝0K检査仪器输出魏8邂冠理哟为16.2 Pico amps OK柱中是否有气流？有气流0K断开柱与检测器的连接用肥皂水或流量计测流速喊火焰巳点燃柱末端有气流检测器喷嘴可能被

18、堵塞拆开fid（注蔑部件顺序）仔细检査喷嘴本身是否被石摄垫碎片堵塞用旧进样针捅开喷嘴8样0K约为 162 Pico amps OK基线问题-不出峰或峰很小火焰是否点燃？放-片玻璃在FIDJB 口冇水冷凝 检査仪器输出数位足否大于零柱屮是否有气流？冇气流0K 断开柱与检测器的连接 用肥皂水或流凰计测流速观察火焰已点撚柱末端有气流检测器喷端町能被墟塞拆开FID(注意部件顺序)仔细检査喷嘴本身是否被石墨垫碎片址塞用旧进样针捅开喷嘴重新进样I兔费服务申话:800-820-3278 |:住： Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱(6) 基线问题基线位置突然变化如果

19、正在使用定时程序，检査迪否想程序改变了衰减或记录仪的范BS检査进样垫是否漏代，如有则纠正如果使用了阀：当阀转换时，会引起基线波动GC/MS在SIM模式下运行时，毎当改变扫描范BI时墓线几乎都要改变基细问题“基线位置突然变化如果止在使用定时程序,检仓是否绘程序改变了衰减或记求仪的范用检査进样早是杏漏气,如有则纠止如果使用了阀:当阀转换时，会引起肚线波动 GC/MS在SIM模式下运行时，每当改变扫描范围时堪线儿乎都耍改变I兔费服务申话:800-820-3278 |拓 Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱基线上下无规律地漂移温度或流速的变化可能产生漂移确保两次

20、连续进样有足够的时间达到完全平衡 检査整个系统有无漁弋 主要检査进样口和柱前部分基线问题.基线漂移皋线上下无规律地漂移温度或流速的变化可能产生漂移确保两次连续进样有足够的时间达到完全平衡检杳整个蔡统有无漏气，主雯检杳进样口和柱前部分I 免费服务申话:8008203278 I:玄: Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱此標移規指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移检査载气确保其正确且有足够的纯度确保色谱柱已足够老化检査色谱柱终温不要超过色谱柱的温度上限确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温基线问题基线漂移此漂移是指在整个色谱过程中卑线稳立地上移或下移检査载气

21、确保其正确且有足够的纯度确保色谱柱已足够老化检査色谱柱终温不耍超过色谱柱的温度上限确保进样口和检测器温度商于色谱林终温I 兔费服务电话：8008203278 IAgilent Technologies 2003-IVIarch GC 色谱柱(7) 基线问题基线噪音进样颐失密封垫型号错课或巳磨损II更换确保不要使Vespel垫过热(不要高于350度)衬管污染复杂基体样品毎2050次进样后更换新衬管气源被污染使用优质戟气使用合适的气体在线过滤器检测器可能被污染清洗检测器检査实验室空代中遇否有异常气体基线问题-基线噪音进样垫流失密封垫型号错误或己磨损需更换确保不要使Vespel垫过热（不耍高于350

22、度）衬管污染复杂基体样品20-50次进样后更换新衬管气源被污染 便用优质载气 使用合适的气体在线过滤器检测器可能被污染 清洗检测器检査实验室空气中是否有异常气体I 免费服务申话:8008203278 I:痉 Agilent Technologies 2003March GC 色谱柱（8）基线问题精密度及定量重复性差进样加可能磨损更换进样针检査进样口压力如果压力低，增加压力如果使用自动进样器（ALS）检査瓶盖一同一个样品瓶是否因重复进样而使得进样垫上针孔太大重新密封样品瓶-进样器针可能会松动-确保进样针筒口已拧紧色谱柱污染案例（一）QC测试混合标样在75次油样分析后QC测试混合标样7/1a 47

23、X4 Z7.4J17 417.42I xDf«Tn 曲 z色谱柱和石英衬管污染从色谱柱入口处切除15口更换石英衬管和隔垫cdef在色谱柱温度上限测试混合标样1/34色谱柱污染案例（一）在色谱林温度上限测试混合标样I免费服务申话:800-820-3278 |0? Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱冲洗进样口侑谱柱污染案例（一）冲洗进样口o O 0000 二 OOC0-0000I免费服务申话:800-820-3278 |t切除15m色谱柱2.更换新的石英衬管，隔垫Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱色谱柱污

24、染案例（一）I 免费服务申话:8008203278 I:连： Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱I免费服务申话:800-820-3278 |0? Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱侑谱柱污染案例（一）如果怀疑有更严重的色谱柱污染问题在色谱柱屡高使用温度（参照色谱柱标注牌）下等温烘烤色谱柱，不超过两小时 一次只截去进样口端的一圈色谱柱参照固定相冲洗程序冲洗色谱柱（咨询相关技术支持）反接色谱柱（调换柱头和柱尾）色谱柱污染案例（二）QC对DB5ms进行混合标样測试（淞谱柱）毎次10mL溶剂，甲醇，二氣甲烷，己烷 依次

25、反冲色谱柱,1色谱柱污染案例（二）反冲色谱柱前后色谱柱性能比较反冲色谱柱前IEverything is Tailing!34ii>bN = 39605Wb = 0.17Wb = 0.078I兔费服务申话:8008203278 |七汀 Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱如果色谱柱仍有污染情况存在，尝试以下步骤！一次截去进样口端的_或两圈色谱柱，进行再次色谱柱性能评估反接色谱柱（调换柱头和柱尾）将色谱柱前端切除伽Some improvemenk将色谱柱从前端切除一半柱长Lcc*$ccn$lderablj»tte( |Grt 加tevtf ifi* you cai out of 廿侑谱柱污染案例（二）不得已而为之下下策二将色谱柱询端切除mI兔费服务申话:8008203278 |&Oo将色谱柱从前端切矗一半柱长0- Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱裂分峰案例安装色谱柱后立即发生製分峰现象所有峰裂分峰色谱柱安装谜样冷样品在进样针中仿有部分保留混合沁溶剂聚焦不正确有改善，但仍裂分 不裂分改善样品聚焦用甲烷检査流路1. 重新安装色谱柱