红外光谱法推测化合物地结构

1、实用标准文案精彩文档实验题目：红外光谱法推测化合物的结构一、实验目的1、 了解红外光谱的基本原理，初步掌握红外定性分析法；2、 熟悉有机化合物特征官能团的红外吸收频率，掌握常规样品的制样方法；3、 了解傅立叶红外光谱仪的结构、原理及操作技术。二、实验原理红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当样品受到红外光照射时，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不 同，会吸收不同频率的红外光，若将透过的光用单色器色散，可以得到一带暗条的谱带，

2、若以波长或波数（1/cm）为横坐标，以百分透过率T（%）为纵坐标，把这谱带记录下来，就可得到该样品的红外吸收光谱图。通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；结合标准红外光谱图还可用于鉴定有机化合物的结构。三、主要仪器与试剂主要仪器：Perki nElmer in strurme nts Spectrum One FT-IR Spectrumeter;压片机；压片模具；玛瑙研钵；溴化钾窗片；样品架；分析天平试剂：KBr（A.R.）；无水乙醇；脱脂棉；邻苯二甲酸氢钾四、实验内容与步骤实用标准文案精彩文档1、样品的制备压片法 取小于1.8mg的邻苯二甲酸氢钾与200mg干燥的KBr在玛瑙研钵中充

3、分研磨后均匀压片。本底采用纯KBr片。2、样品检测(1)、打开傅立叶红外光谱仪电源开关和计算机电源，运行IR Solution程序；(2)、选择仪器及初始化a.选择菜单上的“环境”7“仪器参数选择”选择仪器“-21IR Prestigeb.选择菜单条上的“测量”7“初始化”初始化仪器至两只绿灯亮起，即可进行测量。(3)、光谱测定a.参数设定；点击“测量”键。分别设定“Date” “,Instrument”“More”和“File”等参数;b.光谱测定：点击窗口的“背景”键，进行背景扫描，插入样品片，点击“样品”键，进行样品扫描。(4)、打印谱图3、谱图解析实用标准文案精彩文档在测定的谱图中根据

4、吸收带的位置、强度和形状，禾U用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归 属。五、数据记录及结果分析样品结构式特征吸收峰/cm-1振动类型强度特征峰归属1687.98伸缩振动sC=O3071.53,3009.63伸缩振动m-s苯环上的C-H1496.20,1453.95,伸缩振动s苯环存在1601.90,1583.201423.70面内弯曲振动wC-O-H实用标准文案精彩文档2833.932559.14伸缩振动bO-H注：s强 ，m 中，w 弱，b 宽峰分析与讨论：压片法中样品的取样量应使光谱中的大多数吸收峰的透射比处于10%80%内。压片必须无裂痕，局部无发白现象。局部发白表示压制的晶片薄厚不

5、均。由于水在光谱图3450cm 1640cm处出现吸收峰，会严重影响测定结果，故本次试验需要在干燥条件下进行。而本次实验数据中，在2833.93cm2559.14cm本该有一个宽峰，可是却没有显示。并且，苯环C-H在3071.53cm处的透射比太高，波长太长。分析原因：猜想是由于压片有一小部分有裂缝，且压片一小部分有发白现象导 致的。思考题：1.用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2呵 左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？答：压片法制样时，样品颗粒太大会出现散射现象从而导致结果不准确；水在3450cm1640cm处有吸收峰，故必须是干燥的KBr粉末。2.利用红外标准谱图进行化合物鉴定时应注意什么？答：1.样品谱图的测定应与标准谱图的测绘条件基本一致。2.制样时，应尽量避免引入杂质。3.红外谱图解析的一般过程是什么？答：(1)首先依据谱图推出化合物碳架类型。(2)分析3300cm-12800cm-1区域C-H伸缩振动吸收。(3)若在稍高于3000cm-1有吸收，则应在2250cm-11450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰。若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000650cm-1的频区,以确定取代实用标准文案精彩文档基个数和位置(顺反，邻、间、对)。(4)碳骨架类型确定后，再依据其他官能团，如C=O, O-H, C-