制药工艺综合试验指导书2015秋剖析

1、 制药工艺综合实验 实验指导书 适用专业: 制药工程 _ 课程代码:6013169 _ 总学时:2.5 周 总、学分:2.5 编写单位:牛物工程学院 编写人: 何宇新 审核人: 李玲 审批人: 袁永俊 批准时间:2015年12月21日制药工艺综合实验实验指导书 -1 - 目 录 实验一 学习查阅中国药典的方法（实验代码 1） . 3 实验二 硬胶囊剂的制备（实验代码 2） . 5 实验三 感冒颗粒的制备（实验代码 3） . 8 实验四鼻渊糖浆的制备（实验代码4） . 11 实验五 输液剂的制备（实验代码 5） . 13 实验六 抗氧剂抗氧化作用的观察（实验代码 6） . 16 实验七浸出制剂的

2、制备（实验代码 7） . 19 实验八 对乙酰氨基酚片的质量检查（实验代码 8） . 23 实验九黄连解毒汤提取工艺优选（实验代码 9） . 26制药工艺综合实验实验指导书 -2 - 制药工艺综合实验选编了具有代表性的常用剂型的制备及质量评定、质量检查方法， 介绍了药学实验中常用仪器和设备的应用。 实验时要求学生做到以下各项： 1 实验前充分做好预习，明确本次实验的目的和操作要点。 2进入实验室必须穿好实验服，准备好实验仪器药品，并保持实验室的整洁安静， 以利实验进行。 3严格遵守操作规程，特别是称取或量取药品，在拿取、称量、放回时应进行三次 认真核对，以免发生差错。称量任何药品，在操作完毕后

3、应立即盖好瓶塞，放回原处，凡 已取出的药品不能任意倒回原瓶。 4要以严肃认真的科学态度进行操作，如实验失败时，先要找出失败的原因，考虑 如何改正，再征询指导老师意见，是否重做。 5 实验中要认真观察，联系所学理论，对实验中出现的问题进行分析讨论，如实记 录实验结果，写好实验报告。 6 严格遵守实验室的规章制度，包括：报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全 操作规则以及课堂纪律等。 7要重视制品质量，实验成品须按规定检查合格后，再由指导老师验收。 8 注意节约，爱护公物，尽力避免破损。实验室的药品、器材、用具以及实验成品， 一律不准擅自携出室外。 9 实验结束后， 须将所用器材洗涤清洁，妥善安放

4、保存。值日生负责实验室的清 洁、卫生、安全检查工作，将水、电、门、窗关好，经指导老师允许后，方得离开实验室。制药工艺综合实验实验指导书 -3 - 实验一 学习查阅中国药典的方法（实验代码 1 1） 一、 实验目的和任务 1. 熟悉实验室的要求。 2. 熟悉和管理好基本实验仪器。 3. 通过查阅中国药典2015年版中有关项目和内容的练习，熟悉药典的使用方法。 二、 实验内容 1. 听讲实验室要求后，认真阅读。 2. 清点、洗刷基本仪器，熟悉排放秩序。 附注 每次实验前必须阅读实验要求，直到每条均已习惯为止。 3. 按照下列各项要求，查阅药典，记录查阅结果并写出所在页数。 顺序 查阅项目 药典页数

5、 查阅结果 1 甘油栓贮存法 部 页 2 甘油的相对密度 部 页 3 注射用水质量检查项目 部 页 4 滴眼剂质量检查项目 部 页 5 葡萄糖注射液规格 部 页 6 微生物限度检查法 部 页 7 青霉素V钾片溶出度检查方法 部 页 8 盐酸吗啡类别 部 页 9 热原检查法 部 页 10 密闭、密封、冷处、阴凉处的含义 部 页 11 甘草性状 部 页 12 甘遂鉴别 部 页 13 甘草浸膏制备方法 部 页 14 丸剂重量差异检查方法 部 页 15 流浸膏剂制备方法 部 页 16 益母早流浸膏乙醇量 部 页 17 细粉 部 页 制药工艺综合实验实验指导书 -4 - 18 易溶、略溶的含义 部 页

6、三、 实验仪器、设备及材料 中国药典2015年版电子版 四、 实验原理 略。 五、 主要技术重点、难点 略。 六、 实验步骤 略。 七、 实验报告要求 实验报告格式如下： 西华大学实验报告（理工类） 实验课程名称： 开课学院及实验室： 年 月 日 实验项目名称 指导教师 学生所在学院 年级/专业/班 姓名 学号 成 绩 一、 实验目的 二、 实验设备、仪器 三、 实验原理及步骤 四、 实验数据及现象记录、处理、分析 五、 结果分析及问题讨论 八、思考题 1 学习实验室要求，有什么意见？ 2 中国药典中溶液百分比浓度表示方法有哪几种? 3. 中国药典各部共收载了几种剂型？ 制药工艺综合实验实验指

7、导书 -5 - 4. 我国药品质量标准有那些？ 实验二 硬胶囊剂的制备（实验代码 一、实验目的和任务 1、 掌握硬胶囊剂的制备工艺。 2、 掌握用胶囊板手工填充硬胶囊的方法。 3、 掌握硬胶囊剂的质量检查方法。 、实验内容 1、盐酸黄连素硬胶囊剂的制备 根据以下处方进行制备：盐酸小檗碱 10g、淀粉10g、淀粉浆（10%）适量、硬酯酸 镁0.15g，共制成50粒。 2、质量检查 进行外观、装量差异检查、崩解时限的检查。 二、实验仪器、设备及材料 盐酸小檗碱、淀粉、硬酯酸镁、胶囊填充板、制粒筛、烘箱、 0号胶囊壳 四、实验原理 硬胶囊剂是将药物填装于硬胶囊中制成的固体剂型。 中药硬胶囊剂的制备关

8、键在于药 材的处理与填装。根据药材性质及体积的不同，可将药材全部粉碎成细粉或将药材制成半 浸膏与浸膏粉，直接填充用，也可将药粉制成颗粒或微丸供填装用。 硬胶囊的制备工艺流 程为：空胶囊的制备药物处理药物填充胶囊的封口除粉和磨光质检包装。 填 装的操作要点在于填装均匀，对于流动性差的药粉，可加入适宜的辅料或制成颗粒，以增 加其流动性，减少药物分层，保证装量准确。填装的方法有手工填充与机械灌装两种。 本实验是将药物与适宜辅料混合均匀， 用胶囊板手工填充而制得硬胶囊。 制得的成品 按 中国药典2015版胶囊剂通则中有关规定做质量检查。2) -6 - 制药工艺综合实验实验指导书 五、 主要技术重点、难

9、点 中药硬胶囊剂的制备关键在于药材的处理与填装。 六、 实验步骤 1、胶囊剂的制备 取盐酸小檗碱粉碎，过80目筛，与淀粉混匀，加入淀粉浆适量，拌和制成软材，压 过80100目筛制粒，于60C70C干燥，整粒，加入硬脂酸镁，混合均匀，装入胶囊, 即得。 2、质量检查 (1) 外观 表面光滑、整洁、不得粘连、变形和破裂，无异臭 (2) 装量差异检查 胶囊剂装量差异限度，应符合下表规定。 胶囊装量差异限度表 胶囊剂内容物的平均装量 装量差异限度 0.3g 以下 10% 0.3g 或0.3g 以上 7.5% 检查方法：取供试品 20粒，分别精密称定重量后， 倾出内容物(不能损失囊壳) 硬胶囊壳用小刷或

10、其它适宜的用具 (如棉签等)拭净，再分别精密称定囊壳重量，求得每 粒内容物装量与平均装量。每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多 于2粒。并不得有1粒超出装量差异限度的1倍。 (3) 崩解时限 除另有规定外，取供试品6粒，照片剂崩解时限项下方法检查，各粒均应在 30分钟 以内全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)，如有 1粒不能全部通过，应另取6粒复试, 均应符合规定。制药工艺综合实验实验指导书 -7 - 七、实验报告要求 实验报告格式如下: 西华大学实验报告（理工类） 实验课程名称： 开课学院及实验室： 年 月 日 实验项目名称 指导教 师 学生所在学院 年级/专业/ 班 姓名

11、学号 成 绩 一、 实验目的 二、 实验设备、仪器 三、 实验原理及步骤 四、 实验数据及现象记录、处理、分析 五、 结果分析及问题讨论 八、思考题 1、比较中药硬胶囊剂与散剂、片剂的异同点（从制法、质量要求、临床应用等方面考虑） 2、硬胶囊在填充时应注意什么?制药工艺综合实验实验指导书 -8 - 实验三 感冒颗粒的制备（实验代码 3 3） 一、 实验目的和任务 1、 掌握中药颗粒剂的工艺过程及操作 2、 掌握颗粒剂质量检查方法 二、 实验内容 1、 颗粒剂的制备 根据以下处方进行颗粒剂的制备：板蓝根 100g、野菊花35g、牛膝62g、贯众62g、 滑石粉适量、淀粉30g、糊精5g。 2、

12、颗粒剂常规质量检查 进行以下质量检查：1粒度；2水分；3溶化性；4装量差异。 三、 实验仪器、设备及材料 板蓝根、野菊花、牛膝、贯众、滑石粉、淀粉、糊精、电炉、不锈钢锅、制粒筛、药 典筛、烧杯、烘箱。 四、 实验原理 中药经提取、精制、浓缩等工序制成浸膏，加入辅料制成颗粒，经干燥、整粒即得颗 粒剂。 五、 主要技术重点、难点 中药颗粒剂的制备工艺最重要的步骤是制软材和制粒。软材一定要软硬适宜，便于制 粒。 六、 实验步骤 1、 颗粒剂的制备 （1） 膏料：取膏料药物（板蓝根、野菊花、牛膝、贯众），置煎煮锅内，加6倍量水煮沸 30分钟，滤布滤过，药渣再加4倍水煮沸30分钟，滤过，合并滤液，浓缩至

13、约 100ml。 （2） 醇沉处理：根据稠液体积，加入乙醇（280ml）使含醇量达70%，冷藏静置24小时。 （3） 收浸膏： 将醇沉药液抽滤， 滤液水浴挥乙醇至小体积， 移至小烧杯中， 于水浴中浓 缩至约35g。 （4） 混合粉料：将淀粉、糊精混匀。 （5） 制粒：将粉料置搪瓷盘内，加入热浸膏迅速均匀，制成软材，于一号筛（ 14目）上 挤出制粒，颗粒摊于搪瓷盘内，置烘箱中（80C）干燥45分钟。 2、 颗粒剂常规质量检查 制药工艺综合实验实验指导书 -9 - （1） 粒度 依法检查（中国药典2015年版一部附录），不能通过一号筛和能通过四号筛的颗 粒和粉末总和，不得超过8%。 （2） 水分

14、依法检查（中国药典2015年版一部附录），含水分不得超过5%。 （3） 溶化性 取颗粒剂10g,加入热水200ml，搅拌5min，应全部溶化，不得有焦屑等异物。 （4） 装量差异 单剂量包装的颗粒剂的装量差异限度，应符合下表规定。 表1单剂量包装颗粒剂装量差异限度 标示装量 装量差异限度 1.0g或1.0g以下 10% 1.0g以上至1.5g 8% 1.5g以上至6g 7% 6g以上 5% 七、实验报告要求 实验报告格式如下: 西华大学实验报告（理工类） 实验课程名称： 、实验目的 、实验设备、仪器 实验项目名称 指导教师 学生所在学院 年级/专业/班 姓名 学号 成 绩 开课学院及实验室:

15、年 月 日 制药工艺综合实验实验指导书 -10 - 、实验原理及步骤 四、 实验数据及现象记录、处理、分析 五、 结果分析及问题讨论 八、思考题 1、 制备颗粒剂应注意哪些问题？ 2、 颗粒剂通常应做哪些质量检查？ 3、 颗粒剂处方中若含挥发性成分，应如何处理?制药工艺综合实验实验指导书 -11 - 实验四 鼻渊糖浆的制备（实验代码 4 4） 一、 实验目的和任务 1、 掌握糖浆剂的制备方法。 2、 学习含糖量和相对密度的测定方法。 二、 实验内容 1、 糖浆剂的制备 根据以下处方进行糖浆剂的制备： 苍耳子150g、辛夷30g、野菊花10g、金银花10g、 茜草10g、蔗糖60g、山梨酸0.2

16、g。 2、 糖浆剂的常规质量检查 进行以下质量检查：（1）含糖量的测定；（2）相对密度测定。 三、 实验仪器、设备及材料 苍耳子、辛夷、野菊花、金银花、茜草、蔗糖、山梨酸、电炉、不锈钢锅、漏斗、滤 布、烧杯。 四、 实验原理 除另有规定外，糖浆剂含蔗糖量应不低于 60% （g/ml）。一般将药材提取浓缩液或将 药物用新沸过的水溶解后，加入单糖浆；如直接加入蔗糖配制，则需煮沸，滤过，并自滤 器上添加适量新沸过的水，使成处方规定量。糖浆中如需加入山梨酸或苯甲酸等防腐剂， 其用量一般为0.2%，对羟基苯甲酸酯类的用量一般为 0.05%。如需加入其他附加剂，其 品种和用量应符合国家的有关规定， 应不影

17、响制品稳定，并注意避免对检验产生干扰。必 要时可添加适量的乙醇、甘油或其它多元醇。含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易 散的沉淀。 五、 主要技术重点、难点 中药糖浆剂的制备工艺最重要的步骤是滤过和矫味。口感一定要好，溶液要澄清。 六、 实验步骤 1、 糖浆剂的制备 以上五味药材，加水煎煮两次，第一次加 6倍量水，煎煮30分钟；第二次加6倍量 水，煎煮30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至 50ml，加入蔗糖60g和山梨酸0.2g,煮 沸溶解，抽滤，俟冷，加蒸馏水至 100ml，搅匀，即得。 2、 糖浆剂的常规质量检查（按照中国药典 2015年版一部附录进行检查） 制药工艺综合实验实验指导书

18、-12 - （1）含糖量的测定制药工艺综合实验实验指导书 -13 - （2）相对密度测定 七、实验报告要求 实验报告格式如下: 西华大学实验报告（理工类） 实验课程名称： 开课学院及实验室： 年 月 日 实验项目名称 指导教师 学生所在学院 年级/专业/班 姓名 学号 成 绩 一、 实验目的 二、 实验设备、仪器 三、 实验原理及步骤 四、 实验数据及现象记录、处理、分析 五、 结果分析及问题讨论 八、思考题 （1） 糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些? （2） 比较糖浆剂与煎膏剂的异同点？-14 - 制药工艺综合实验实验指导书 实验五 输液剂的制备(实验代码 5) 一、实验目的和任务 1掌握

19、垂熔玻璃滤器的处理方法 。 2.掌握注射液的配制、滤过、 灌封、灭菌等基本操作。 3 .掌握输液剂的质量要求和手工生产的工艺过程及操作要点。 4. 练习对输液瓶、橡胶塞、隔离膜的预处理。 5. 熟悉微孔滤膜的选择，预处理和使用方法。 三、实验内容 1. 输液容器及包装材料的处理： 2. 葡萄糖注射液的制备 根据以下处方进行制备：葡萄糖 25g、注射用水适量、全量500ml。 三、 实验仪器、设备及材料 输液瓶(100ml)、涤纶隔膜、胶帽、葡萄糖、氯化钠、盐酸、垂熔玻璃滤器、注射用 活性炭、滤纸、漏斗、PH计、澄明度检测仪、微粒检测仪。 四、 实验原理 1. 输液容器及包装材料的处理： (1)

20、 选好合格输液瓶，洗去灰尘，淌好清洁液放置 24小时，常水洗至中性，如不透 明用毛刷刷洗，最后用滤过的注射用水冲洗三次，烘干。 (2) 新胶帽用3%碳酸钠溶液煮沸约1小时，常水洗去碱液，再用1%盐酸煮沸约1小 时，常水洗去酸液，用注射用水煮沸约 1小时，再用注射用水冲洗至合格。 (3) 涤轮隔膜，可先浸泡在0.3%的合成洗涤剂内50C以下漂洗，再用常水，蒸馏水， 滤过注射用水反复漂洗澄明无异物，浸于过滤注射用水中备用。 2. 垂熔玻璃滤器的处理 将垂熔玻璃滤器用纯化水冲洗干净，用1% 2%肖酸钠硫酸 液浸泡1224小时,再用纯化水、注射用水反复抽洗至抽洗液中性且澄明，抽干，备用。 3. 配液

21、配液用器具按要求处理洁净干燥后使用。一般配液方法有两种。 (1) 稀配法：即将原料药加入溶剂中，一次配成所需的浓度。 (2) 浓配法:即将原料药加入部分溶剂中，配成浓溶液，加热滤过， 必要时可加活性 炭处理，也可冷藏后再过滤，然后稀释到所需浓度。 4. 滤过 过滤方法有加压滤过，减压滤过和高位静压滤过等。滤器的种类也较多，制药工艺综合实验实验指导书 -15 - 以供粗滤、预滤和精滤。按实验室条件，安装好滤过装置。 5 灌封 将滤清的药液立即灌封。要求剂量准确。易氧化药物，在灌装过程中可通 惰性气体。 五、 主要技术重点、难点 静脉滴注用注射液水溶液(输液剂)除符合注射剂一般要求外，应无热原，不

22、溶性微 粒应符合规定，并尽可能与血液等渗。静脉滴注用乳剂，分散相球粒的粒度纯大多数(80% 应在1卩m以下，不得有大于5卩m的球粒，应无热原，能耐热压灭菌，贮存期间稳定，不 得用于椎管注射。此外，静脉滴注用注射液pH值应力求接近人体血液的pH值，不得添加 任何抑菌剂、输入人体后不应引起血象异常变化。 六、 实验步骤 1. 葡萄糖注射液的制备 取注射用水适量，加热煮沸，分次加入葡萄糖，不断搅拌配成 50-70%浓溶液，用1% 盐酸溶液调整PH值至3.8-4.0，加入配液量0.1-1.0%的注射用活性炭，在搅拌下煮沸30 分钟，放冷至45-50C时滤除活性炭，滤液中加注射用水至全量，精滤至澄明，灌

23、封，于 1100C热压灭菌30分钟。 2、 质量检查 (1) 澄明度检查50ml或50ml以上的注射液按直立、倒立、平视三步法旋转检视， 手持安瓿颈部使药液轻轻翻转，用目检视，每次检查 18秒钟。除特殊规定品种外，未发 现有异物或仅带微量白点者作合格论。 (2) pH值 (3) 不溶性微粒 标示为100ml或100ml以上的静脉用注射液，除另有规定外，每 1ml中含有10卩m 以上的微粒不得过12粒，含25卩m以上的微粒不得过2粒。 七、实验报告要求 实验报告格式如下： 西华大学实验报告(理工类) 实验课程名称：制药工艺综合实验实验指导书 -16 - (2) 为了防止葡萄糖注射液变黄，在整个操

24、作过程中，应控制哪些工艺条件?实验项目名称 指导教师 学生所在学院 年级/专业/班 姓名 学号 成 绩 一、 实验目的 二、 实验设备、仪器 三、 实验原理及步骤 四、 实验数据及现象记录、处理、分析 五、 结果分析及问题讨论 年 月 日 开课学院及实验室: 八、思考题 (1) 本品用盐酸调PH的作用是什么？ -17 - 制药工艺综合实验实验指导书 实验六 抗氧剂抗氧化作用的观察（实验代码 6） 一、 实验目的和任务 通过实验了解抗氧剂及金属络合剂的抗氧作用。 二、 实验内容 1 .亚硫酸氢钠对维生素C的抗氧化作用 2. 乙二胺四醋酸二钠延缓维生素 C氧化的作用 三、 实验仪器、设备及材料 维

25、生素C、亚硫酸氢钠、碳酸氢钠、PH计、具塞试管、分光光度计、乙二胺四醋酸 二钠、硫酸酮。 四、 实验原理 药物制剂的基本要求是安全、有效、稳定。药物制剂稳定性系指药品从生产、贮存、 直至临床应用的整个过程中，保持其物理、化学、微生物学稳定性，并保持其疗效和用药 的安全性。药物制剂的稳定性是评价药品质量的重要指标之一，是确定药品有效期的重要 依据。 五、 主要技术重点、难点 维生素C透光率的测定。 六、 实验内容 1. 亚硫酸氢钠对维生素C的抗氧化作用 称取维生素C3.85g,加纯化水适量溶解， 用碳酸氢钠溶液调pH值为6.0土0.2，加纯化水至70ml，搅匀。精密吸取上液10.0ml,置 16

26、号具塞试管中。1、2号试管分别精密加入纯化水1.0ml; 3、4号试管分别精密加入 22%的亚硫酸氢钠溶液1.0ml; 5、6号试管分别精密加入11%的亚硫酸氢钠溶液1.0ml， 搅匀。分别从具塞试管中精密吸取 4.0ml药液于430nm处测定透光率， 将其余药液密闭， 置水浴锅中100C加热30分钟， 取出放冷， 再分别于430nm处测定透光率。将数据填入 表中，比较结果。 表亚硫酸氢钠对维生素C的抗氧化作用 试管编号 维生素C含量（%亚硫酸氢钠含量（% 透光率 加热前 加热后 1 5 0 2 5 0 制药工艺综合实验实验指导书 -18 - 3 5 0.2 4 5 0.2 5 5 0.1 6

27、 5 0.1 2. 乙二胺四醋酸二钠延缓维生素 C氧化的作用 称取维生素C3.85g,照1法配制，编号。1、2号试管分别精密加入纯化水1.0ml ； 3、 4号试管分别精密加入11%亚硫酸钠溶液1.0ml; 5、6号试管分别精密加入22%乙二胺四 醋酸钠溶液 0.5ml和22%亚硫酸氢钠溶液 0.5ml。在以上6支具塞试管中分别加入 0.002mol/L硫酸铜溶液1滴。搅匀。分别精密吸取 4.0ml药液于430nm处测定透光率， 其余药液密闭置水浴锅中100C加热30分钟，取出，放冷，再分别于 430nm处测定透光 率，将数据填入表中，比较结果（药液如被浓缩，加热后应添加纯化水至原刻度） 。

28、表 金属离子影响与络合剂的作用 编号 1 2 3 4 5 6 维生素C含量（%） 5 5 5 5 5 5 亚硫酸氢钠含（%） 0 0 0.1 0.1 0.1 0.1 EDTA-2Na 含量（%） 0 0 0 0 0.1 0.1 Cu2+含量（mol/L） 0.00001 0.00001 0.00001 0.00001 0.00001 0.00001 加热前透光率 100 C 30分钟 加热后透光率 七、实验报告要求 实验报告格式如下: 西华大学实验报告（理工类） 实验课程名称： 开课学院及实验室:制药工艺综合实验实验指导书 -19 - 实验项目名称 指导教师 学生所在学院 年级/专业/班 姓名

29、 学号 成 绩 一、 实验目的 二、 实验设备、仪器 三、 实验原理及步骤 四、 实验数据及现象记录、处理、分析 五、 结果分析及问题讨论 八、思考题 1 举例说明抗氧剂在其他处方中的抗氧作用。 2 .乙二胺四醋酸二钠延缓维生素 C氧化作用的机理是什么?制药工艺综合实验实验指导书 -20 - 实验七浸出制剂的制备（实验代码 7 7） 一、 实验目的和任务 1 通过橙皮酊的制备，掌握浸渍法的操作要点。 2 通过桔梗流浸膏的制备，掌握渗漉法的操作要点。 3通过板蓝根浸膏粉的制备，掌握浸膏减压干燥的原理。 二、 实验内容 1、 橙皮酊 根据以下处方进行制备：橙皮（粗粉）20g、70%乙醇适量、共制1

30、00m1 2、 桔梗流浸膏 根据以下处方进行制备：桔梗（粗粉）60g、70%乙醇适量、共制成60m 1 3、 板蓝根浸膏粉 根据以下处方进行制备：板蓝根 100g、水适量。 三、 实验仪器、设备及材料 圆锥形渗漉筒（500ml）、磨塞广口瓶（500ml）、木槌、接收瓶（250m1）、蒸馏瓶（250m1）、 量杯（500m1）、球形冷凝管（25cm）、酒精温度计、电炉、普通天平、减压干燥箱、橙皮（粗 粉）、桔梗（粗粉）、板蓝根（粗粉）、乙醇、蒸馏水。 四、 实验原理 1 酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释 制成。除只有规定外，含有毒、剧药品的酊剂，每 10

31、0ml相当于原药物10g；其它酊剂， 每100m1相当于原药物20g。 2 流浸膏剂系指药材用适宜的溶剂浸出有效成分后，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标 准而制成的制剂，亦可用浸膏剂加规定溶剂稀释制成。除另有规定外，流浸膏剂每 1ml 相当于原照药材1g。 3 浸膏剂系指将药材浸出液浓缩后制得的稠膏状或粉状的半固体或固体剂型。除特别规 定外，每1g浸膏剂相当于2-5g原药材。一些浸膏剂需用稀释剂调整至规定标准。 浸膏剂分为稠浸膏剂和干浸膏剂两种，前者为半固体，具有粘性，含水量约为 15-20 %;后者为干燥粉状制品，含水量约为 5%,可用稠浸膏剂干燥制备，亦可以采用 喷雾干燥法、冷冻干燥法或其它

32、适宜方法将药材浸出液直接干燥成细粉。 4浸出方法 制药工艺综合实验实验指导书 -21 - （1）浸渍法 取适当粉碎的药材，置有盖容器中，加入适量溶剂，密盖，搅拌或振摇，浸 渍3-5日或规定的时间。倾取上清液，残渣用力压榨，挤压出的残液与上清液合并 （或加 入溶剂适量，依法浸渍至有效成分充分浸出；合并浸出液 ）。加溶剂至规定量后，静置24 小时，过滤，即得酊剂。 （2）渗漉法 药材经适当粉碎后，加规定的溶剂均匀湿润，密闭放置一定时间，均匀装入 渗漉器（图1）内，加入适量溶剂（高出药材面）。放置适当时间后，按规定的速度渗漉并 随时补充溶剂，先收集约85%药材重的初漉液另器保存，续漉液（约为初漉液的

33、3-5倍） 经低温浓缩后与初漉液含并，稀释或浓缩至规定标准，静置，取上清液分装，即得。 图1渗漉装置 1渗漉筒；2药粉；3脱脂棉（未置筛板），4滤纸；5浸出溶剂；6烧瓶；7接 收瓶 （3）煎煮法 将经处理的药材加适量的水，加热煮沸 2-3次而使其有效成分煎出的方法。 五、主要技术重点、难点 1 橙皮中含有挥发油及黄酮类成分，用 70%乙醇能使橙皮中的挥发油全部提出，且防止 苦味树脂等杂质的溶入。 2 新鲜橙皮与干燥橙皮的挥发油含量相差较大，故规定用干橙皮投料。 3 桔梗的有效成分为皂苷，在酸性水溶液中煮沸，则生成桔梗皂苷元及半乳糖。故桔梗 不宜采用低浓度乙醇作溶剂，以避免苷类水解，且浓缩时温度

34、不宜过高。若必须用稀醇 （55 %）浸出时，应加入氨溶液调整至微碱性，以延缓苷的水解。 4. 药材粉碎程度与浸出效率有重要关系。对组织较疏松的药材如橙皮，选用其粗粉浸出 即可；而组织相对致密的桔梗，则可以选用中等粉或粗粉。粉末过细可能导致较多量的树 胶、鞣质、植物蛋白等粘稠物质的浸出，对主药成分的浸出不利。 5装渗漉筒前，应先用溶剂将药粉湿润。装筒时应注意分次投入，。逐层压平，做到松紧 均匀。投料完毕用滤纸或纱布覆盖，加少许干净碎石以防止药材松动。加溶剂时宜缓慢并 注意使药材间隙不留空气，制药工艺综合实验实验指导书 -22 - 渗漉速度以 13ml/min为宜。 六、实验步骤 1、 橙皮酊 按

35、浸渍法制备。称取干燥橙皮粗粉 20g,置广口瓶中，加70%乙醇100ml，密盖，浸 渍3日。倾取上层清液用纱布过滤，残渣中挤出的残液与滤液合并，加 70%乙醇至全量， 静置24小时，过滤，即得。含醇量应为 48-54%。 2、 桔梗流浸膏 按渗漉法制备。称取桔梗粗粉60g，加70%乙醇适量使均匀湿润、膨胀后，分次均匀 填装于渗漉筒内，加70%乙醇浸没，浸渍48小时。缓缓渗漉，先收集51m1初漉液，另 器保存，继续渗漉，续漉液经低温减压浓缩后，与初漉液合并，调整至 60m1,静置数日， 过滤，即得。 3、 板蓝根浸膏粉 称取板蓝根100g,洗净，加水煎煮半小时，过滤；残渣续加水煎煮 15分钟，过

36、滤。 合并煎液，浓缩成1:1。冷藏后过滤，测比重，用减压干燥箱干燥成细粉。 六、实验报告要求 实验报告格式如下： 西华大学实验报告（理工类） 实验课程名称： 实验项目名称 指导教师 学生所在学院 年级/专业/班 姓名 学号 成 绩 开课学院及实验室: 年 月 日 制药工艺综合实验实验指导书 -23 - 、实验目的 、实验设备、仪器 、实验原理及步骤 四、 实验数据及现象记录、处理、分析 五、 结果分析及问题讨论 八、思考题 1 橙皮酊除用浸渍法制备外，还可用哪些方法以增加浸出效率？有哪些制备要点 2渗漉法制备浸出制剂时，粗粉先用溶剂湿润膨胀，浸渍一定时间并先收集药材量 的初漉液另器保存，以及去

37、除溶剂须在低温下进行等，各为什么 ？ 3. 比较浸渍法和渗漉法的特点及适应性。 4. 以醇为溶剂制备浸出制剂时，应注意些什么 ？ 5. 与普通干燥法相比，减压干燥法有哪些特点，为什么？85% 制药工艺综合实验实验指导书 -24 - 实验八 对乙酰氨基酚片的质量检查 (实验代码 8 8) 一、 实验目的 1 掌握片剂重量差异、崩解时限、硬度和脆碎度等检查方法。 二、 实验内容 (1) 外观检查 (2) 重量差异检查 (3) 硬度检查 (4) 脆碎度检查 (5) 崩解时限的测定 三、 实验仪器、设备及材料 分析天平、普通天平、硬度计、脆碎度计、崩解时限检测仪、对乙酰氨基酚片。 四、 实验原理 片剂

38、系指药物与适宜的辅料均匀混合， 通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。 它是 临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低等优点。片剂 由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称， 亦称赋形剂，为非 治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性； 有一定 的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为“惰性物质”，性质稳 定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不 良影响。但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大 的影响，因此，要重视辅料的选择。片剂中常

39、用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩 解剂及润滑剂等。 制成的片剂要按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查。片剂的外观应完整光 洁，色泽均匀且有适宜的硬度，以免在包装贮运过程中发生碎片， 还必须检查片剂的重量 差异和崩解时限。对有的片剂药典中还规定检查含量均匀度和溶出度， 并明确规定凡检查 含量均匀度的片剂，不再检查重量差异，凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限。 五、 主要技术重点、难点 各种检测仪器的使用。 六、 实验步骤 (1) 外观检查 随机抽取10片，平铺在白色瓷板上，置于 75W白炽灯下60cm处，在距离片剂中心 位置30cm处，用肉眼观察30s，应色泽一致，80100目大小的杂

40、色点不得超过5%，麻制药工艺综合实验实验指导书 -25 - 面小于5%,并不得有严重花斑和异物。 (2) 重量差异检查 随机抽取药10片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量， 按下式计算片重差异限度。 - 每片重-平均片重 - 片重差异限度(%) = - x 100 - 平均片重 - 根据药典规定，0.3g以下片剂的重量差异限度为土 7.5%, 0.3g或0.3g以上者为土 5%， 超出重量差异限度的片剂不得多于 2片，并不得有1片超过限度的1倍。 (3) 硬度检查 用片剂硬度测定仪进行测定。共测定 2片，取其平均值。 (4) 脆碎度检查 取药片4片，精密称定重量后置片剂脆碎度测定仪中，振动 4min,除去细粉和碎粒， 称重后与原药片重量比较，其减重率不得超过 0.8%。脆碎度按下式进行计算： 原药片总重 测试后药片重 原药片总重 (5) 崩解时限检查 取药片2片，置吊篮的玻璃管中，每管放1 片