分析试验思考题及部分答案

1、邻二氮菲吸光光度法测定铁1 本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适为什么答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试 样的量取要特别准确，而其他的试剂，如 phen、NaAc等，都为过量，相对要求 不是很严格。2怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量试拟出简单 步骤。答：绘制出工作曲线（1） 用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入1mL 盐酸羟胺，2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释 至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在 所选择的波长下，测量该溶液的

2、吸光度。（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入 2mL Phen, 5mL NaAc溶液， 每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。用1cm比色 皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。硫酸铵中氮含量的测定1. NH为NH的共轭酸，为什么不能直接用 NaOH溶液滴定答：NH Ka=X 10KaCX 10所以不能用碱直接滴定2. NHNO, NHCI, NHHC中含氮量能否用甲醛法测定答：NHNO中含氮量的测定不能用甲醛法，因为NO上的N无法用甲醛法进行 测定。NHC l中的氮量

3、的测定能用甲醛法NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO中的H 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。3为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游 离酸则以甲基红作指示剂答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH可完全将甲酸中和，若以甲 基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH值为，而甲酸不 能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂， 用NaOH溶液滴定至粉红 色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。蛋壳中碳酸钙含量的测定1 研碎后的蛋壳试样为什么要通过标准筛通过 80- 100目标准筛后试样粒度 为多少2 为什么向

4、试样中加入HCI溶液时，要逐滴加入加入 HCI后为什么要放置 30min后再以NaOH返滴定3 本实验能否用酚酞为指示剂EDTA的配制和标定1 为什么要使用两种指示剂分别标定 EDTA答:因为络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同，如 Ca,Mg要在碱性范围内，而Zn,Ni,Cu等要在酸性范围内。故要根据不同的酸度范围 选择不同的金属离子指示剂，从而在标定EDTA寸，使用相应的指示剂，可以消除基 底效应，减小误差。2在中和标准物质中的HCI时，能否用酚酞取代甲基红，为什么答：不能用酚酞取代甲基红，氨水中和盐酸，产物NHCI是强酸弱碱盐，呈弱酸 性,而酚酞是碱性指示剂，故不能

5、用酚酞作指示剂，而甲基红的变色范围是可以用 来做指示剂3阐述Mg EDTA能够提高终点敏锐度的原理。答：铬黑T与Mg能形成稳定的络合物，显色很灵敏，但与Ca形成的络合物 不稳定，显色灵敏度低,为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca时，常于溶液中先加 入少量MgY使之发生置换反应，置换出Mg:置换出的Mg与铬黑T显出很深的红 色：Mg+EBT=Mg-EB红色），但EDTA与 Ca的络合能力比 Mg强滴定时，EDTA先与Ca络合，当达到终点时，EDTA夺取Mg-EBT中的Mg,形成MgY,Y+Mg-EBT=MgY+EBT蓝色）游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的MgY与最后生成的

6、 MgY物质的量相等，故不影响滴定结果。4 滴定为什么要在缓冲溶液中进行如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么 现象发生答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH值，否则就不 能被准确滴定。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变 大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的， 需要加入缓冲 溶液予以控制。铅铋含量的连续测定1 描述连续漓定Bi、Pb的过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色色变 化的原因。2. 为什么不用NaOH, NaAc或NH?HO而用六亚甲基四胺调节 pH到56胃舒平药片中铝和镁的测定1. 测定铝离子为什么不采用直接滴定法2 .能否

7、采用F掩蔽Al离子，而直接测定Mg3. 在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么过氧化氢含量的测定1. KMnO溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗，试问能否用定量滤纸过滤 为什么2 .配制KMnO溶液应注意些什么用NaCO标定KMnO溶液时，为什么开始滴入的KMnO紫色消失缓慢，后来却会消失得越来越快，直至终点出现稳定的紫红 色3用KMnO法测定H0时，能否用HNO,HCl HAc控制酸度为什么铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）1. SnCl还原Fe的条件是什么怎样控制SnCI不过量答：使用甲基橙指示SnCl还原Fe的原理：Sn将Fe还原完后，过量的Sn可 将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指

8、示了还原的终点，Sn还将继续使氢化甲基橙还原为N,N 二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸， 过量的Sn则可以消除， 不会过量。2. 以溶液滴定Fe时，加入HPO的作用是什么答：因随着滴定的进行，Fe（m）的浓度越来越大，FeCI的黄色不利于终点的 观察，加入HPO可使Fe生成无色的Fe（HPO络离子而消除。同时由于 Fe（HPO） 的生成，降低了 Fe/Fe电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂 二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在HPO溶液中铁电对的电极电位降低，Fe更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。3. 本实验中二甲酚橙起什么作用答：二甲酚橙在本实验中作为氧

9、化还原指示剂。间接碘量法测定铜盐中铜含量1 碘量法测定铜时，为什么常加入NHHF为什么临近终点时加入 NHSCN或 KSCN答：如试样中含有Fe,能氧化I,对测定产生干扰，应通常加入 NHHF掩蔽， 同时NHHF也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的pH在之间。因CuI沉淀表面吸附I,这部分I不能被滴定，会造成结果偏低。加入NHSCN 溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN而CuSCN不吸附I从而使被吸附的那 部分I释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止 I对SCN的氧化，而NHSCN 应在临近终点时加入。2. 碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行在用KCrO标定NaSO溶液时，先加入

10、5mL 6molL HC溶液，而用NaSO溶液滴定时却要加入100mL蒸馏水 稀释，为什么 钻、镍的离子交换分离及络合滴定法测定1.在离子交换分离中，为什么要控制流出液的流量淋洗液为什么要分几次 加入答：为了使分离更加完全。2 .本实验若是微量Co和大量的Ni的分离，其测定方法应有何不同仪器清点及分析天平称量练习1 .用分析天平称量的方法有哪几种固定称量法和递减称量法各有何有缺点 在什么情况下选用这两种方法如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称量更好答： 用分析天平称量的方法有：固定质量称量法、直接称量法、递减（差减）称样法； 固定质量称量法：此法用于称取某一固定质量的试剂。要求被称物在空

11、 气中稳定、不吸潮、不吸湿，试样为粉末状，丝状或片状，如金属、矿石等。递减（差减）称样法：此法用于称量一定质量范围试样。其样品主要为易吸 潮、易氧化以及与CO2反应的物质。由于此法称量试样的量为两次称量之差，故 又称差减法。 电子天平的使用方法固定质量称量法：例如指定称取某铁矿试样，将天平 ON键按下，过几秒钟 显示称量模式后，将一洁净的表面皿轻放在称盘中，显示质量数后，轻按TAR键，出现全零状态，表面皿值已去除，即去皮重，然后用药匙取样轻轻振动，使 之慢慢落在表面皿中间，至显示数值为即可。轻按 OFF键关闭天平，取出试样。递减（差减）称样法：例如，称取某一样品，从干燥器中取出称量瓶 （注意不 要让手指直接接触称量瓶及瓶盖），用小纸片夹住瓶盖，打开瓶盖，用药匙加入 适量样品（约共取5份样品称量），盖上瓶盖，用滤纸条套在称量瓶上，轻放在已 进入称量模式的称盘上。轻按TAR键去皮重，然后取出称量瓶，将称量瓶倾斜放 在容器上方，用瓶盖