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文档简介

1、会分析方法验证报告ZBYZ-2021-000工程名称:磷酸盐的测定分析方法:磷铝蓝分光光度法方法编号:GB5750.5-2006验证人员:乔柱 史红艳验证日期:2021.10.20陕西众邦环保检测技术Shaanxi ZhongBang Environmental ProtectionTesting TechnologyCo.Ltd.1 .工作曲线的测定第页共页1.1 工作曲线的测定条件分析日期: 年 月日温度21.3C湿度64%测定波长650.00nm1.2工作曲线的测定表1工作曲线测定值(n)标准溶液参加体积mL质量ug吸光度A10.000.0000.00020.050.01630.2000

2、.04140.80.06853.20.12667.20.195712.80.268200.325回归方程y = 0.1609x+ 0.002相关系数r0.99921.3标准曲线的绘制磷酸盐的测定回归方程 y = 0.1609x+0.0021相关系数 r=0.99922 .空白值测定结果及方法检出限的计算第 页共页依据?环境监测 分析方法标准制修订技术导那么?HJ 168-2021附录A方法特性指标确定方法.方法检出限的一般确定方法:根据样品分析的全部步骤,重复n 方力次空白试验,将各测定结果换算 为样品中的浓度或含量,计算 n次平行测定的标准偏差,按公式A.1计算方法 检出限.MDL = t

3、n-1,0.99 XSA.1式中:MDL 方法检出限;n样品的平行测定次数;t 自由度为n -1,置信度为99%时的t分布单侧;S n次平行测定的标准偏差.其中,当自由度为n -1,置信度为99%时的t值可参考表A.1取值表A.1 t值表平行测定次数n自由度n-1T (n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.821表2空白值测定结果及方法检测限的计算结果分析日期:年 月日空白测定次数n吸光度A浓度(mg/L)10-0.01320-0.0133-0.002-0.02540-0.01350-0.01360.0030.00617-0.004-0.03880-0.0139

4、-0.002-0.025100-0.013平均值X-0.016S0.01147检出限mg/L0.032363.精密度的测定结果第页共页表3试样测定结果分析日期: 年 月曰测定次数(n)吸光度(A)浓度(mg/L)试液配置浓度(mg/L)10.2701.6651.6020.2621.6151.6030.2591.5971.6040.2651.6341.6050.2601.6031.6060.2621.6151.6070.2681.6531.6080.2611.6091.6090.2581.5901.60100.2721.6771.60X1.626S0.0300V1.85%4.准确度的测定结果表4

5、准确度测定值分析日期: 年 月曰测定次 数 (n)参加标准 质量 (mg)原样品加标样品回收率 (%)吸光度 (A)浓度(mg/L)吸光度 (A)浓度(mg/L)10.80.0650.3910.1290.78999.4420.80.0630.3780.1270.77699.4430.80.0620.3720.1240.75896.3340.80.0700.4220.1350.826100.9950.80.0610.3660.1230.75196.3360.80.0680.4100.1310.80197.8970.80.0670.4030.1310.80199.4480.80.0710.4280

6、.1360.832100.9990.80.0670.4030.1290.78996.33100.80.0660.3970.130.79599.44回收率平均值98.66第 页共 页n_、Xi测定均值X =三一nn2工 Xi -X标准偏差s = i-n -1变异系数精密度V=S 100%加标试样测定值-试样测定值加标回收率100%X加标量4.评价与验证结论4.1 评价根据生活饮用水磷酸盐的测定磷铝蓝分光光度法GB5750.5-2006 7.1对 本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价.1.1.1 1.1空白值最低检出限评价生活饮用水磷酸盐的测定磷铝蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1测定水 中磷酸盐的检出限为0.025 mg/L;本实验磷酸盐的检出限为0.03236 mg/L,符合 标准方法要求.1.1.2 精密度评价生活饮用水磷酸盐的测定磷铝蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1测定水 中磷酸盐的精密度为8.3%;本实验磷酸盐的相对标准偏差变异系数为1.85%, 符合标准方法要求.1.1.3 加标回收率评价根据方法条件,本实验测定的

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