正交试验法优选酒蒸女贞子最佳炮制工艺_徐维统

1、正交试验法优选酒蒸女贞子最佳炮制工艺徐维统,徐华玲(山东中医药高等专科学校,山东烟台264100摘要:目的:优选酒蒸女贞子的最佳炮制工艺。方法:采用正交试验设计,以齐墩果酸、特女贞苷为含量指标综合评判,研究女贞子酒蒸工艺的三个关键因素即蒸前润制时间(A 、黄酒用量(B 和蒸制时间(C 对成品质量的影响,优选女贞子酒蒸工艺的技术参数。结果:蒸制时间(C 和黄酒用量(B 是女贞子炮制的关键因素,蒸前润制时间(A 对结果无显著影响,影响程度大小顺序为C B A 。结论:女贞子蒸法炮制工艺为C 3B 2A 1:取净女贞子加入其重量20%的黄酒拌匀,润制或不润,蒸或炖8h ,取出,干燥。关键词:女贞子;

2、酒蒸;齐墩果酸;特女贞苷中图分类号:R283文献标识码:A文章编号:10001719(201107141203Optimize the Processing Technology of Fructus Ligustri Lucidi by Orthogonal DesignXU Wei-tong ,XU Hua-ling(Shandong College of Traditional Chinese Medicine ,Yantai 264100,Shandong ,China Abstract :Objective :To optimize the processing technology

3、 of Fructus Ligustri LucidiMethods :According to the content of Oleanolic Acid and Specnuezhenide and by orthogonal design to study the effects of the three key factors soaking time (A ,wine content (B and steaming time (C on the product quality in the steamed technology of Fructus Ligustri Lucidi ,

4、so as to opti-mize the technical parameters of steamed Fructus Ligustri LucidiResults :Steaming time (C and wine content (B are the key factors in the processing of Fructus Ligustri Lucidi ,but soaking time (A has no significant effectThe sequence is as follows :C B AConclusion :The steaming method

5、and processing technology of Fructus Ligustri Lucidi is C 3B 2A 1:take clean Fructus Ligustri Lucidi and mix it with rice wine weighing 20%of Fructus Ligustri Lucidi ;with or without soaking steaming or stewing 8h ,and then take it out and dryKey words :Fructus Ligustri Lucidi ;steaming ;Oleanolic ;

6、Acid ;Specnuezhenide收稿日期:20101115作者简介:徐维统(1962,男,山东莱阳人,主管中药师,研究方向:中药材。女贞子是临床常用的补阴药,具滋阴润燥,清肝明目之功。酒制后寒滑之性减弱,补肝肾作用增强1,因此临床多用酒制品。女贞子含齐墩果酸约14%,具有显著的保肝、促进机体免疫、降血脂、抗炎等作用;含特女贞苷具有免疫调节和抗氧化作用2。因此,测定两种成分的含量能更好的反映女贞子的质量。中国药典(2010年版收载酒女贞子有酒炖和酒蒸两种方法,但炖制和蒸制的具体时间药典没有明确规定。据检索以齐墩果酸和特女贞苷为综合评判指标,研究女贞子酒蒸工艺没有报道。为了探讨女贞子的最佳

7、酒蒸工艺,本文以其有效成分齐墩果酸和特女贞苷为含量指标,选择酒蒸的3个关键因素润制时间、黄酒用量和蒸制时间对成品质量的影响,用正交试验设计炮制方案,优选女贞子酒蒸的最佳炮制工艺,为女贞子的规范化炮制提供理论依据。1仪器与试药Waters 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器(美国Waters 公司,FA1104型电子天平(上海天平仪器厂,电热恒温干燥箱(潍坊医疗器械厂,KQ 250E 型医用超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器有限公司。女贞子(购于本校附院药房,经鉴定为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait的干燥成熟果实;齐墩果酸对照品(购于中国药品生物制品检定所,批号为110818

8、200402,特女贞苷对照品(从女贞子中分离精制而得,纯度大于98%;黄酒(山东即墨黄酒厂;高效液相用乙腈、甲醇均为色谱纯;其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1实验设计中国药典(2010年版仅规定女贞子酒蒸至透,蒸制后呈黑褐色或灰黑色,但对蒸制时间没有具体规定。文献报道的蒸制时间有2h 、3h 、4h 、8h ,甚至有3天者3。调查发现,酒蒸女贞子的质量与黄酒用量、闷润时间、蒸制时间有很重要的关系,且蒸制时间在4h 以上,才能达到药典规定的质量标准4。本实验选取闷润时间、黄酒用量和蒸制时间作为考察因素,每个因素根据实际情况安排3个水平,选用L 9(34正交表安排实验,具体安排见表1。2.2样

9、品的炮制按表2的9个工艺组合、表1设计的因素水平进行炮制。即分别称取净女贞子9份,每份100g,加入定量黄酒拌匀,密闭,润制设计的时间,置笼屉内蒸至规定时间,取出,放凉,置烘箱中50干燥,得9个样品。表1因素水平表水平因素A润制时间(h因素B用酒量(%,g/g因素C蒸制时间(hD1010412220623430832.3齐墩果酸的含量测定518柱(5m, 4.6mm200mm;检测波长:208nm;流动相:乙腈甲醇水(701614,pH=7.2;柱温:40;流速:1.0mL/min。2.4特女贞苷含量测定618柱(5m, 4.6mm200mm;检测波长:224nm;柱温:25;流动相乙腈水(2

10、080;流速:1.0mL/min。2.5数据处理与结果采用多指标实验评分法来处理数据。根据指标成分齐墩果酸和特女贞苷在工艺选择中的主次地位,分别给予60%和40%的加权系数,求出综合质量评分Y。Y=(各样品中齐墩果酸含量9个样品中齐墩果酸最高含量60+(各样品中特女贞苷含量9个样品中特女贞苷最高含量40。以此为基础进行正交实验数据处理和方差分析。其正交实验数据如表2,方差分析见表3。表2正交实验安排及结果(n=3试验号因素A B C D齐墩果酸量(%特女贞苷量(%综合评分表3方差分析表方差来源离差平方和自由度方差F值显著性A 2.87072 1.4353 1.0000P0.05D 6.0458

11、2 3.0229 2.1060P0.05注:F0.05(2,2=19.003讨论与小结实验得知,蒸制时间(C和黄酒用量(B是女贞子炮制的关键因素,蒸前润制时间(A对结果无显著影响,影响程度大小顺序为CBA。结论:女贞子蒸法炮制工艺为C3B2A1:取净女贞子加入其重量20%的黄酒拌匀,润制或不润,蒸或炖8h,取出,干燥。实验结果表明,女贞子经酒蒸后,其有效成分齐墩果酸的溶出量增加。说明酒蒸改变了分子细胞壁的通透性,产生了某些助溶和脱吸附作用,从而提高了齐墩果酸的溶出效率。女贞子酒蒸后,特女贞苷含量较生品均降低,且随着蒸制时间的延长,炮制品中特女贞苷含量逐渐降低。这可能是特女贞苷性质不稳定,经较长

12、时间加热酒蒸后水解所致4。女贞子中所含齐墩果酸的量较高,中国药典(2010年版又以特女贞苷作为女贞子的定量指标,所以本研究以蒸制后齐墩果酸和特女贞苷的含量变化作为综合指标加以评判,更具科学性。参考文献1叶定江,张世臣中药炮制学M北京:人民卫生出版社,1999:5022中国医学科学院药物研究所中草药有效成分的研究:第一分册收稿日期:20101110基金项目:“十一五”国家科技重大专项课题(2009ZX09103338作者简介:郑冀(1987,男,山东汶上人,硕士研究生,研究方向:中药新药开发研究、中药制剂与新剂型研究。通讯作者:代龙,男,教授,硕士生导师。M北京:人民卫生出版社,1972:386

13、3王新功,吕华瑛不同蒸制时间对女贞子中齐墩果酸含量的影响J山东医药工业,2002,21(4:53544张学兰,侯杰,唐超,等正交设计优选酒炖女贞子的炮制工艺J中成药,2009,31(10:156415675宋磊,丁安伟,黄海燕女贞子炮制工艺的研究J中药新药与临床药理,2007,18(1:64656张学兰,侯杰,李慧芳,等炮制对女贞子中特女贞苷含量的影响J中药材,2009,32(4:498500心通滴丸成型工艺研究郑冀,王徽,孙志强,代龙(山东中医药大学,山东济南250355摘要:目的:确定心通滴丸的成型工艺。方法:以滴丸的外观质量为评价标准,对基质与冷凝液的选择、滴速、滴距采用单因素平行实验法

14、;以滴丸的溶散时限、外观质量及丸重差异为考察指标,对提取物与基质的用量配比、滴制温度、冷凝剂温度采用正交试验法,优选出最佳滴制条件。结果:最佳工艺为PEG6000PEG4000=11作为基质,药物与基质比为12,二甲基硅油作为冷却剂,药液温度80,以每分钟5 6滴的速度,滴入10左右的冷却剂中,滴距为5 8cm,滴丸外观质量最好。结论:通过上述试验确定的成型工艺合理,所制滴丸符合药典规定。关键词:心通滴丸;成型工艺中图分类号:R944文献标识码:A文章编号:10001719(201107141402Study on Shaping Operation of Xintong Dropping P

15、illsZHENG Ji,WANG Hui,SUN Zhi-qiang,DAI Long(Shan Dong University of Traditional Chinese Medicin,Jinan250355,Shandong,ChinaAbstract:Objective:To ascertain the preparation techniques of Xintong dropping pillsMethod:Using parallel experimenta-tion for the choice of matrix and refrigerant,dropping dist

16、ance and speed with the appearance quality of drop pills as the evalua-tion quotaUsing orthogonal experimentation for the choice of the ratio of extractum to base material,temperature of drug and re-frigerant with the dissolve scattered limit,appearance quality and weight difference as the evaluatio

17、n quota to decide the best drop-ping conditionResults:The optimized parameters for the forming technology were as follows:PEG4000:PEG6000(11was used as base material with the ratio of extractum to base material at12,dimethyl silicon oil is refrigerant,the temperature of the drug at80Drug is dropped

18、into the refrigerant of10by6to7dropping per minuteThe dropping distance was5 8cmConclusion:The Xintong dropping pills has ideal quickrelease,which give references to develop a new preparation of XintongKey words:Xintong dropping pills;shaping operation心通滴丸是由瓜蒌、薤白、川芎、冰片等中药提取精制而成,用于治疗冠心病、心绞痛及心肌梗死等疾病。滴丸具有起效迅速、生物利用度高的特点,是心血管疾病治疗的理想剂型,在开发心血管药物方面受到愈来愈多的关注1。本文进行有关心通滴丸的成型途径、滴制工艺筛选研究。1实验材料、试剂与仪器设备1.1材料心通方提取物清膏(相对密度1.30 1.35,60。1.2试剂聚乙二醇(天津市大茂化学试剂厂,批