伊维菌素质量标准

1、伊维菌素质量标准定人：日期：核人：日期：准人：批准日期：生效日期：制审批伊维菌素YiweijunsuIvermectin伊维菌素 H 2B1a：R=CH2CH3 C 48H74O14875.10伊维菌素 H 2 B1 b：R=CH3 C 47H71O14861.07本品为伊维菌素HBia和伊维菌素HBb的混合物。按无水、无乙醇、 无甲酰胺物计算，含伊维菌素（HBa+ H2Bib）应为95.0%102.0%。 性状 本品为白色结晶性粉末；微有引湿性。本品在甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷中易溶，在乙醇、丙酮中溶解，在水中几乎不溶。比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含25m

2、g的溶液，依法测定（附录47页），按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，比旋度为 -17。至-20。 鉴别（ 1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2） 本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。检查伊维菌素组分 照含量测定项下的方法测定，伊维菌素HBa的封峰面积不得少于伊维菌素 HBib峰面积之和的90.0%。有关物质 取含量项下的对照品溶液，精密量取 1ml，置100ml量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（1）;精密量取对照品溶液（1） 5ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（ 2）。照含量测定项下的色谱条件，取对照

3、品溶液（2） 20卩l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的 10%。立即精密量取含量项下的供试品溶液和对照品溶液（1）各20卩1，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2倍。供试品溶液的色谱图中，伊维菌素HBa峰的相对保留时间1.31.5之间的各杂质峰面积之和不得大于对照品溶液（1）主峰，面积的 2.5 倍（2.5%）；其他单个杂质的峰面积不得大于对照品溶液（ 1）主峰面积（ 1.0%）；各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液（ 1）主峰面积的 5 倍（ 5.0%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液（ 2）主峰面积（ 0.05%）的峰可忽略不计测定，含水分

4、不得水分 取本品，照水分测定法（附录 69 页，第一法 A）过 1.0%。炽灼残渣 不得过 0.1%（附录 71 页）。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录66 页，第二法含重金属不得过百万分之二十。乙醇和甲酰胺 取本品约 0.2g ，精密称定，置离心管中，加间二甲苯 2ml使溶解（必要时，在 4050 C水浴加热），精密加水2ml,混匀，离心，取上层液在精密加水 2ml 萃取一次，合并两次萃取的水层液，精密加内标液（ 0.5%异丙醇水溶液）1ml,摇匀，作为供试品溶液；取无水乙醇0.15g和甲酰胺0.09g ，精密称定， 置同一 50ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀，精密量

5、取 2ml置离心管中，加间二甲苯2ml，照上述方法，自“混匀，离心”起，同法操作,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录 71 页，第三法）测定，以（ 6%）氰丙基苯基 - （ 94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相似的固定液）的毛细管为色谱柱，程序升温，初始温度 40C维持5分钟，以每分钟20r的升温速率升至180C，维持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250r ;进样口温度为140C ;载气为氮气或氦气，流速为每分钟5.0ml 。理论板数以甲酰胺峰计算不低于 1500，各峰分离度应符合规定。 量取供试品溶液与对照品溶液各1卩I，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，含乙醇不得过 5.0%，甲酰胺不得过 3.0%。 含量测定 照高效液相色谱法（附录 32 页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈甲醇-水（53: 35: 12）为流动相；检测波长 254nm理论板数按HBia峰计算应不低于2000,伊维菌素HBia和HBb峰的分离度应不小于3.0。伊维菌素HBb峰约为伊维菌素HBa峰相对保留时间的0.8 。测定法 取本品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中约含0.8mg的溶液,精密量取20 d，注入液相色谱仪，记录色谱图；另