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文档简介
1、核磁上机操作设置导向翻开气源,调节到0.5 Pa的输出压力。常温下可以用压缩空气,变温实验室要使用高纯氮依次按下 BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off按钮启动程序;将里面的样品弹出,换上要做的样品按下BSMS盒子上的Lift On-Off按钮启动程序;确定样品已经下去之后dow n显示绿色点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 翻开 实验设置向导。1、新建文件 :点击 New Experiment ;或输入命令“new ,NAM】E:文件名;EXPNO】:试验号一般1H 11 ; 13C 21 ;其他杂核-31 ;【PROCN
2、】0:处理号;【USER】:老师名;【 Solvent 】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;【 Experiment 】选择所需做核磁谱的类型建议翻开的文件夹,在此根底上新建,此时新建文件的实验设置参数与文件夹相同。2、查看通道:点击Frequency Routing ;或输入命令“ edasp ,确认选择实验核种及连线。注意:只有 19F 事可能需要改动连线,其他只需要 看,而不需要改 动3、锁场:点击Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_氘代试剂简称如 lock h2o 。4、查看温度 :只有在变温实验时才需要用到。5、调谐:点击 Probe Match ;或者输入
3、“ atma 自动调谐 ,或者“ atmm 手动调谐。6、Sample Rotation :依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。一般液 体转速为 20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。7、匀场:点击 shim 图标或者输入 shim 命令,得到如以下图: 之后可以选 择匀场方式,如 Gradient shimming 、 Topshim 。另外也可以直接输入“topshim 三维匀场, or “ gradshim Z 方向梯度匀场 而直接进 入匀场,不会出现以上对话框。8、 查看参数:点击Acquisition pars ;或者直接输入命令"eda 。 得到 如以下图:通常需要确
4、认的有图谱的中心点 O1P.O2P 、图谱宽度SW、扫描 次数NS,依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。PULPRO : G常规选择zg30 ; 13C选择zgpg30 pg :去耦;需要压制 溶剂峰时选 择 zgpr ;定量碳谱选择 zgig 或者 zgig30AQ-mod :除了 31P和19F 范围较宽选择 qsim,其余都是DQD NS : 扫描次数与样品浓度、信号强度等相关 。DS :空扫次数查看PULSEPRO里G看有没有具体要求,没有做过的,都要查看 一下,有的还对 NS有要求O1P :需要压制溶剂峰时,在此输入溶剂峰的位置。9、读取 90°脉冲参数 :
5、点击 Prosol Pars ;或者直接输入“ getprosol 。 点击时反响较慢,建议直接输命令10、计算增益: 点击 Receive Gain ;或者直接输入“ rga 。11、开始实验:点击go或者直接输入命令“zg 。但是对于“ go 和“ zg ,二 者还是有很大区别的。二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有区别的。 但是当做完第一次后再次进行这种操作的时 候,“ go 所产生的结果是得到的是两次试验叠加的结果;而“ zg 所产生的结果是重新扫描产生的结果, 两个结果不会出现叠加的情况。采集数据过程中的各种操作命令:tr 保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的方案继续进行;h
6、alt 保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的方案中止。stop 直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。12、进入图谱处理: 直接输入“ efp ; apk; abs 分别是傅里叶变换及相位转换 处理、自动相位校正、自动校基线回车,进入处理界面进行图 谱详细处理。 其他常见应用:13C-NMR :宽带去耦, 参数设置如下:DEPT 谱:协助确定伯仲叔碳,如以下图,可将 13C、DEPT135 和 DEPT90 比较, 可确定碳的种类。 DEPT135 : CH3、 CH 为正, CH2 为负, DEPT90 :只有 CH。在新建文件是, experiment 选择 DEPT135 或者 DEPT90 。DEPT135 参数设置如下:DEPT90 参数设置如下:二维谱:COSY : H-H 相关在新建文件时, experiment 选择 COSYGPSWNOE : H-H 空间相关在新建文件时, experiment选择NOESYPH、SWNOESYPHP R 般对于生物样品HMB:C C-H 远程相关在新建文件时, experiment 选择 HMBCGPNDQFHSQC:C-H 直接相关在新建文件时, experiment 选择 HSQCETGPSIS ,P2 参数设置如下: 在做 二维时需要注意的:1
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