高效毛细管电泳法测定黄柏干皮和枝皮中盐酸小檗碱的含量

1、270西北药学杂志2010年8月第25卷第4期高效毛细管电泳法测定黄柏干皮和枝皮中盐酸小檗碱的含量蔡梅超1,周洪雷13,王真1,2,查慧敏3(1.山东中医药大学药学院,山东济南250355;2.济南宏济堂制药有限责任公司,山东济南250100;3.山东省警官培训学院,山东济南250014)取黄连碱12.25mg,置于25mL具塞量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,制备成0.49gL-1溶液,备用。摘要:目的采用高效毛细管电泳法测定黄柏不同部位中盐酸小檗碱的含量。方法50mmolL-1硼砂缓冲液(醋酸调pH=7.0)2甲醇(8515);毛细管(50cm×75m)为分离通道,温度25,14kV

2、电泳分离,检测波长254nm,黄连碱为内标。结果盐酸小檗碱在0.033280.1664gL-1之间线性良好,r=0.9997;样品回收率为98.79%,RSD为1.93%。黄柏干皮和枝皮含量分别为4.06%和3.41%。结论黄柏不同部位中盐酸小檗碱的含量有明显区别。关键词:HPCE;含量测定;小檗碱图1HPCE图A2对照品溶液;B2供试品溶液;12内标;22盐酸小檗碱基金来源:国家973计划2中药药性相关基础问题研究(2007CB512601);山东省中药泰山学者岗位研究团队项目作者简介:蔡梅超,女,讲师3通信作者:周洪雷,男,教授,博士研究生导师2005年版中国药典规定,黄柏含小檗碱以盐酸西

3、北药学杂志2010年8月第25卷第4期271小檗碱(C20H18ClNO4)计不得少于3.0%。实验结果表明黄柏干皮和枝皮中盐酸小檗碱含量均符合药典规定。根据HPCE和所测生物碱的特点,选择了不同电泳条件527。分别选择pH值(5.0,6.0,7.0)、电压(10,14,18kV)、缓冲液(40mmolL-1硼砂、40mmolL-1硼砂2甲醇、50mmolL-1硼砂2甲醇)、内标(对硝基苯甲酸、对氨基苯甲酸、黄连碱)为考察对象,结果显示当pH=7.0、电压为14kV、缓冲液为醋酸调pH=7.0,50mmolL-1硼砂2甲醇(8515)时分离最好。高效毛细管电泳由于进样量少,容易引起进样误差,在

4、含量测定中加入内标可消除进样误差。高效毛细管电泳柱具有柱效高、样品预处理简单、分析速度快、样品用量少等优点,在中药成分分析方面显示良好的应用前景。参考文献:1中国药典2005年版S.2版社,20003孙文基,.天然药物成分定量分析M.北京:中国医药科技出版社,2003:66.4李清,王璐,戴荣华,等.HPLC法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量J.西北药学杂志,2004,19(2):51.5周洪雷,魏璐雪,杨东辉.高效毛细管电泳测定黄连、肉桂配伍前后黄连主要生物碱的含量J.中国中药杂志,1999,24(5):308.6程智勇,韩凤梅,蔡敏,等.HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸J.药学学报,1999,34(11):854.7汤佩莲,龚红全,宋粉云.HPCE法测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量J.中药材,2007,30(8):1035.(收稿日期:2010202224)HPLC法测定鼻炎康片中黄芩苷的含量招嘉文,冼少华,张远强,贺建春(佛山德众药业有限公司,广东佛山528000)摘要:目的建立鼻炎康片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇20.4%磷酸溶液(4555),检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.074261.485g范围内线性关系良好,r=0.9998,