氨基磺酸验证与检验操作规程13完美版

1、氨基磺酸验证、检验操作规程验收指标 ：符合 HG/T252793 要求的工业优等品氨基磺酸的各项要求，公司对其主含量进行检测，主含量99.5 %为合格，重金属限量 （以Pb计）w 0.001%为合格。验收方案：1 查进厂报告单，并与标准比较，报告单各项符合要求后，进行以下 操作。2 氨基磺酸采样 . 验收方案按 GB/T 6678-2003 中 7.6 中的有关规定确 定取样单元数，样品混匀后，平行测定三个主含量取其平均值，作为 判断此产品的验收方案，即主含量99.5%判为合格；否则加倍采样， 进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。 重金属限量每 月第一批检测，重金属限量（以Pb计）

2、w 0.001%即为合格，否则加 倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。1. 检测：试剂氢氧化钠标准溶液： 0.1mol/L酚酞： 1 0g/L含量测定称取 0.2g 氨基磺酸样品 , 精确至 0.0002g 于锥形烧杯中，加 30 毫升水，加 2 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴至微红色 , 保 持 30 秒钟不褪色 , 既为终点。计算vx ex 97.09x 100m x 1000X氨基磺酸的质量百分含量，%V氢氧化钠标准溶液之用量，mlc氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/Ln样品的质量，g97.09氨基磺酸的摩尔质量， g/mol重金属限量检测依据 GB/T

3、23950-2009 无机化工产品中重金属测定通用方法每月一次双乙烯酮验证、检验操作规程验收标准 ：本公司控制双乙烯酮进厂原料的主含量、 乙酸酐二项技术 指标，且要求主含量97%, Ace< 4%。重金属限量（以Pb计）w 0.0005%为合格。双乙烯酮采样方法供方以 大容器（ 槽车） 一次性装 料时, 采样 方法按 BG/T66802003.7.1.3 液体化工产品采样通则 ,从排料口接收适 量样品。采样后，测其主含量与乙酸酐的指标，当主含量97%，乙酸酐w 4%时为合格；否则加倍采样,进行复检若仍不符合控制指标则视为 该批原料不合格；重金属限量每月第一批检测,重金属限量（以 Pb 计

4、）w 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制 指标则视为该批原料不合格。检验规程 试剂酚酞： 10g/L硫酸标准溶液： 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液： 0.1mol/L含量测定方法A. 标准称取样品0.2g (m)精确至0.0002g放入已盛有50.00ml氢 氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 0.1mol/L 的具塞瓶中，立即振摇使 之澄清，放置半小时冷却，加入 2 滴酚酞指示液( 10g/L) , 用硫 酸标准溶液 c(1/2H 2SO4)= 0.1mol/L 滴定至微红色变为无色。记 下硫酸标准溶液之用量， v1.B. 标准称取样品1.0g (m)放入已盛有1

5、00ml去离子水的回流瓶中， 煮沸半小时 ,C. 用水冷却降温 (以不烫手为宜 ), 加入 1-2 滴酚酞指示液( 10g/L) , 用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)二0.1mol/L滴定至溶液为微红色，以不褪色为终点。记下氢氧化钠标 准溶液之用量， v2计算：50 x ci v 2 x C2X =m1x 1000v1x c1Y = m2x 1000双乙烯酮含量=( XY)x 84.08x100乙酸酐含量= Y X 51.04 X 100vi硫酸标准溶液之用量，mlV2氢氧化钠标准溶液之用量，mlci氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LC2硫酸标准溶液的浓度，mol/Lm样品的质量，gm样品的质

6、量，g84.08双乙烯酮的摩尔质量， g/mol51.04 乙酸酐1/2 （GHO）的摩尔质量，g/mol重金属限量 ：GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定 目视比 色法二氯甲烷验证、检验操作规程验收标准 ：符合 GB/T 4117-2008 要求的工业优等品二氯甲烷的各项 要求，公司对其水份进行检测， 水份w 0.010 %为合格；重金属（以 Pb计）w 0.0005%为合格。采样方法供 方 以 大 容 器 （ 槽 车 ） 一 次 性 装 料 时 ， 采 样 方 法 按 BG/T66802003.7.1.3 液体化工产品采样通则 ，从排料口接收适 量样品。验收方案 ：按 B

7、G/T66802003.7.1.3 液体化工产品采样通则采 样后，用样品检测出的三个水分平行值来制定此产品的验收方案， 即 水分w 0.010 %判定为合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）w 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。检验方法二氯甲烷水分测定GB6282化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法每次取样0.6ml，二氯甲烷密度（水=1） 1.326重金属限量： GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定 目视比 色法氢氧化钾验证、检验操作规程验收标准： 符合 GB/T19192000 要求的液体氢氧化钾一等品的

8、各项 要求，公司对其主含量检测， 主含量48.0 %为合格；如果与供应 商协商主含量30%可；重金属（以Pb计）w 0.001%，为合格。 氢氧化钾采样方法：供方以大容器（ 槽车） 一次性装料时， 采样方法按BG/T66802003.7.1.3 液体化工产品采样通则 ，从排料口接收适 量样品。若供方以多储罐送货时，则按 GB 6678 2003.7.6 中的有关规定确定取样单元数，采样后按相同体积混样，制备样品。 每批所采样品不得少于 500ml。验收方案1首先验收本批产品的分析报告单，确认无误后作以下检测。2按 5.2 采样后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产 品的验收方案，即主含

9、量48.0%判为合格，否则为按含量结算。重 金属（以Pb计）w 0.001%为合格。含量测定1 试验溶液的制备迅速称取 80 克样品（精确至 0.0002 克），置于 250毫升烧杯中， 加适量无二氧化碳水，溶解后，冷却，移入 1000 毫升容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。2 测定方法取50.00 毫升试验溶液， 注入具塞锥形瓶中， 加 50 毫升无二氧化 碳水及 5毫升氯化钡溶液， 摇匀，放置 15分钟，加 2 滴酚酞指示剂， 用盐酸标准溶液滴至红色消失。3 计算v x c x 56.11/1000x % =x 100m x（ 50 / 1000）x氢氧化钾的质量百分含量，%v 盐酸标准溶液之

10、用量， mlc 盐酸标准溶液的浓度， mol/Lm样品的质量，g56.11 氢氧化钾的摩尔质量， g/mol4 重金属限量： GB/T 23950-2009 无机化工产品中重金属测定通用方 法三乙胺验证、检验操作规程验收标准：符合GB23964-2009工业三乙胺合格品的各项要求，公司 对其主含量及水份进行检测，三乙胺含量 > 99.2%,水W 0.2%为合格； 重金属（以Pb计）w 0.0005%为合格。采样方法供 方 以 大 容 器 （ 槽 车 ） 一 次 性 装 料 时 , 采 样 方 法 按 BG/T66802003.7.1.3 液体化工产品采样通则 ,从排料口接收适 量样品按

11、BG/T66802003.7.1.3 液体化工产品采样通则采样后,用 样品检测出三个含量的平均值和三个水分平行值来制定此产品的验 收方案，即三乙胺含量 > 99.2%，水分w 0.20 %判定为合格。重金属 限量每月第一批检测，重金属限量（以 Pb计）w 0.001%即为合格， 否则加倍采样,进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合 格。测定用25ml移液管移取25ml0.1mol/L的1/2 H 2SO标准溶液，于100ml的碘量瓶中，用分析天平准确称取0.2g精确到0.0002g，并将 其迅速转移到上述碘量瓶中, 盖好盖子, 振荡保证三乙胺全部溶解在 硫酸中；打开碘量瓶加入23酚

12、酞（10 g/L ）指示剂，用0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉色,并保持 30s 不退 色,即为滴定终点,记录氢氧化钠溶液的体积,重复三次。3 计算（25 C1-C2V2）X 101.19x % = X 100mX 1000式中：G 1/2 H2SQ标准溶液的浓度 mol/LC 2 氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/LV 2 消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml251/2 H 2SO4 标准溶液的体积m 三乙胺的重量 g101.19 三乙胺的摩尔质量 g/molX 三乙胺的质量百分含量 %2 水份测定水分测定GB6282化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法每次取样 0.6m

13、l ，三乙胺密度（水 =1）0.7283 重金属限量重金属限量： GB/T 7532-2008 有机化工产品中重金属的测定 目视比色法三乙胺：N（GH）3 M=101.19g/mol CN NO.32168理化性质：无色或淡黄色液体， 有强烈的氨臭，能溶于乙醚和乙醇， 微溶于水（温 度小于17C与水任意比互溶，大于17C时微溶于水），相对密度为：0.728，熔 点：一114.7 C，沸点：88.8 C,闪点：一7C,易燃，爆炸极限：1.28.0 %, 引燃温度 232-249 度生产现场允许的最高浓度： 30 mg/m3。危险性概述危险性类别：健康危害：对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水

14、肿甚至死亡。口服腐 蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。燃爆危险：本品易燃，具强刺激性。急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少 15 分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑， 用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。 如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。消防措施 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧 爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。 其蒸气比空气重， 能在较低处扩散到相当远的 地方，遇火源会着火回燃。具有腐蚀性。

15、有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：喷水冷却容器，如可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂：抗溶性泡 沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。消防人员必须佩戴空气呼吸器，穿 全身防火防毒服， 在上风向灭火。 容器突然发出异常声音或出现异常现象， 应立 即撤离。泄漏应急处理消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关 人员从侧风、 上风向撤离至安全区。 应急处理人员戴自给正压式呼吸器， 穿防毒 服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性 空间。作业时使用的所有设备应接地。 禁止接触或跨越泄漏物。 尽可能切断泄漏 源。小量泄漏；用砂土或其他不燃材料吸收，大量泄漏，用防爆泵转移至，事故 池。用硫酸氢钠中和。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。虽然在学习的过程中会遇到许多不顺心的事，但古人说得好吃一堑，长一智。多了一次失败，就多了一次教训；多了一次挫折，就多了一次经验。没有失败和挫折的人，是永远不会成功的。 快乐学习并不是说一味的笑，而是采用学生容易接受的快乐方式把知识灌输到学生的大脑里。因为快乐学习是没有什么大的压力的，人在没有