氰化镀铜故障及其处理方法镀层粗糙且色泽暗红

1、氰化镀铜故障及其处理方法：镀层粗糙且色泽暗红可能原因 原因分析及处理方法(1)镀液温度太低处理方法：用玻璃温度计测量槽液温度，并调整温度到标准值(2)阴极电流密度太大处理方法：a.检查并校核电流表的准确度；b.准确测量工件的受镀面积，并按工艺规范设定电 流值，详见故障现象 l4(1) 的相关论述 (3)阳极面积太小处理方法：a.调整阳极与阴极的面积比为 2: 1左右。计算阳 极面积时，阳极正反面的面积均应计算在内。阳极背面，可 按实际面积的 1 2 计。这样计算的都是表观面积。在实际 生产中，应根据电解液成分的分析结果，调整阳极数量b.使用部分不溶性阳极(约为总阳极面积的 5%10 %)，借

2、以调节铜离子含量和保持阴阳极面积比。目前不溶性阳极有 不锈钢板、铁板、石墨板等，以不带入有害杂质和成本适中 为准则(4)镀液中游离氰化钠含量太低处理方法：化学分 析方法准确分析，并调整到标准值，同时控制铜和游离氰化 钠的比值如下a.在预镀铜溶液中Cu:游离NaCN=1 :(0.6O. 8)b .在一般镀铜液中Cu:游离NaCN 1: (0.50. 7)C .在含有酒石酸盐和/或硫氰酸盐的镀铜液中挂镀：Cu:游离 NaCN=1 : (0.40. 6)滚镀：Cu:游离 NaCN=1 : (0.60.7)氰化钾镀铜液Cu:游离KCN=1 : (0.2O.3)从生产中发生的现象进行判断(由于阳极钝化)

3、a.阳极区溶液出现浅蓝色。由于游离氰化钠过低，阳极表面上会有不溶 性的氰化亚铜薄膜黏附，使阳极的活化表面减小，从而使阳 极电流密度增大，阳极电势变正，导致阳极有二价铜离子溶 解进入溶液，使阳极区溶液显浅蓝色b.阳极板上有浅青色（绿色）的薄膜。由于上列原因，二价铜离子进入阳极区溶液， 并在阳极表面产生难溶的氢氧化铜，形成浅青色（绿色）的薄膜C .阳极上析出的气泡较多，并能嗅到氨味。由于阳极钝 化后发生析氧反应 40H- 4e-2H2O 02 f析出的氧又促使 NaCN 分解 2NaCN 2Na0H 2H2O 02 2Na2C03 2NH3 f NaCN 分解引起其含量进一步降低，从而使阳极钝化更

4、加 严重，这将造成恶性循环 d.工作时槽电压升高。由于阳极 钝化，电势变正，导致槽电压升高出现以上现象，对有分析 设备的厂家，根据分析结果进行分析调整；无分析设备的厂 家，可少量多次补加氰化钠，随时观察电镀层质量，直至出 现淡粉红色、有光泽的铜镀层为止钝化后的铜阳极处理。a.将阳极取出刷洗，除去表面的钝化膜， 然后在氰化物镀铜 液中（不通电）浸几分钟；b.增大阳极面积，以降低阳极电流 密度；C.提高镀液氰化钠的含量；d.加入适量的酒石酸盐， 并适当提高操作温度（5）镀液中锌杂质的影响处理方法一：硫化钠处理a.调整游离氰化钠的含量，有分析条件的工厂， 将游离氰化钠的含量调到上限值，以保证镀液中的

5、铜离子充 分络合，无分析条件的工厂，观察镀液颜色，由青灰色变成淡黄色；b.将镀液加热到60 C,目的是加速后面的沉淀反应，使沉淀颗粒粗大，以利于沉降和过滤； C .在搅拌下加 入0.20.4g/L的已稀释成10%的CP级硫化钠（用量视杂质 含量的多少而定），继续搅拌20min ; d.加入12g/L电镀 级粉末活性炭，搅拌2030min ,静置3h,再过滤（滤出的沉 淀物呈白色或点灰色，这说明滤出的主要是硫化锌）;e.分析调整成分，试镀 处理方法二：加入掩蔽剂少量的锌杂质 可以加入少量的硫氰酸钠进行掩蔽处理方法三：小电流电解 处理电解的电流密度为 0.30. 5A/dm2 6）镀液中六价铬的

6、影响处理方法：连二亚硫酸钠（Na2S204 2H20 ,俗称保险粉） 处理保险粉是强还原剂，它可将 Cr6 还原为 Cr 汁，而少量 的 Cr3 对氰化镀铜没有影响。 保险粉刚加入时， 镀层光亮度 会有下降，但可逐步恢复。它与六价铬的反应方程式如下 2Na2Cr04 Na2S204 4H20 2Cr（OH）3 J 2Na2S04 2NaOH 334174 按理论计算， 2g Na2Cr04 用 lg Na2S204 就能除去，但实际操作时，为了彻底除掉六价铬，常按 lg Na2S204 去除lgNa2Cr04的比例进行处理。 具体步骤如下：a.将镀液 加热至60C,是为了在加入保险粉时，加速氧

7、化还原反应速度，并使还原产生的三价铬形成氢氧化铬沉淀b.在搅拌下，加入0.20.4g/ L保险粉（用量视六价铬的量多少而定 ）c.保 温60C,继续搅拌20-30min，趁热过滤因为氢氧化铬在碱 溶液中冷却时，会转化成可溶性的亚铬酸根 （CrO2-）,造成过滤镀液时不能将它除去 Cr(0H)3 OH- = CrO2- 2H20 若镀液 中含有酒石酸盐，因为它能与三价铬形成水溶性的络合物， 使三价铬在过滤时不能除去，这时可再向镀液中加入0.20.4g/L茜素，使三价铬与茜素形成络合物， 然后再加入3 5g/L活性炭，吸附除去这种络合物和过量的茜素d.分析调整成分后，试镀(7)镀液中有机杂质的影响

8、处理方法：乳化剂一活性炭处理 由于镀液中的氰化钠遇氧化剂会分 解，所以，去除这类镀液中的有机杂质，一般不用氧化剂一 活性炭方法，常用活性炭处理。 对于油类杂质，单用活性 炭除油，效果不好，一般先用乳化剂将油乳化，然后再用活 性炭吸附除去乳化了的油污和过量的乳化剂。在选择乳化剂 时，要先做小试验，所用的乳化剂，对处理后的镀液性能没 有影响，目前常用的是0P乳化剂(或十二烷基硫酸钠)，其处 理步骤如下：a.将镀液加热到60 C左右，目的是加入乳化剂后，提高乳化效果；b.加入0.2O. 4mL/L OP乳化剂(用量视油污量的多少而定)，搅拌3060min ; C.加 入35g/L活性炭，搅拌2030

9、rain，静置3h,再过滤； d.分析调整镀液成分，试镀处理其他有机杂质，可不加乳 化剂，其他步骤同上 (8)镀液中的碳酸盐含量过多检查方法： 滴定分析碳酸钠的含量，采用下列方法去除取lOOmL镀液加热至50 C,然后加入99无水氯化钙或硝酸钙 (用少量水溶解加入 )，强烈搅拌，使反应完全。待形成的白色碳酸钙完全沉淀后，滤去沉淀或取出上层清液，再向清液 中加入少量无水氯化钙 (或硝酸钙 ) 溶液。这时，若仍有白色 的碳酸钙产生，表明在镀液中碳酸盐含量过高，应采用下列 方法去除。若在加入氯化钙 (或硝酸钙 )时无白色沉淀产生， 那么，原镀液中碳酸盐含量不高，不必降低其含量 通过 现象判断， 见故

10、障现象 15(2)处理方法一： 冷却法 根据碳酸 钠溶解度随温度的降低而降低的原理，可以将镀液温度降低 至0C左右，让它结晶析出，这样可以使碳酸钠的含量降低 至允许范围之内冷却法操作，冬天可以将镀液置于室外，让 它过夜冷却结晶，然后再将清液抽回镀槽即可。夏天可用冷 冻机或用冰冷却进行处理 . 如果镀液中的碳酸盐以钾盐的 形式存在，由于碳酸钾的溶解度较大，用冷却法效果较差， 应改用化学法.处理方法二：化学法 根据CaC03和BaC03 的溶度积比较小L(CaC03)=2.8 X 10-9 , L(BaC03)=5.1 x10-9 ，向镀液中加入Ca2 或 Ba2 ，使之与CO32-作用生成CaC

11、03或BaC03，沉淀而除去Na2C03 Ca(OH)2 一CaC03J 2NaOH1067480K2C03Ca(OH)2 一 CaC03 J2KOH13874112K2C03 Ba(OH)2 J 一BaC03J2KOH138171112 KzC03 Ba(CN)2J 一 BaC03 J 2KCN138189130 处理步骤：a.将镀液加热至 6070C； b在搅拌下加入 Ca(OH)2 、Ba(OH)2 或 Ba(CN)2( 用量按方程式计算，由 于少量碳酸盐对镀液有一定的好处，所以不必将碳酸盐全部 除去，只要使它的含量小于 60g/L就可以了）; c.继续搅拌 30min ，静置后过滤若处理后氢氧化钠 （或氢氧化钾 ）含量太 高，可挂入不